主题:误差

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世界上最精准时钟:50亿年才产生1秒误差

    对量子逻辑时钟的37亿年误差1秒感到还不够满意?那就不妨来看看这款由美国国家标准与技术研究院(NIST)和JILA共同推出的锶原子光晶格钟,它的1秒误差将只会在走了50亿年之后才会出现。NIST表示,锶原子光晶格钟的稳定性并不亚于其在去年研发出来的镱原子钟。不过,锶原子光晶格钟的精确度却要比镱原子钟高出近50%。
  这使得锶原子光晶格钟成为了自20世纪90年代出现铯原子喷泉钟之后首款既能保证稳定性又能拥有超高精确度的时钟。
据介绍,锶原子光晶格钟是一种光原子钟,在它的激光束中,每一个光学晶格都拥有上千个中性锶原子,而这种中性锶原子每秒可进行430万亿次的“滴答”。
  世界上最精准的时钟--50亿年才产生1秒误差不同于原子钟的仅一个离子在量子态下来回翻转,锶原子光晶格钟可在每一次“滴答”中能够产生上千个原子的波动,这无疑让后者在更短的时间内就能达到跟前者一样的精准度。(21CN)

日期:2014年2月6日 - 来自[待分类信息]栏目

检验前后误差分析

【关键词】  检验前后 误差分析

 误差存在于每一次检验中,将其控制在临床可接受水平或者允许误差范围内,是保证检验质量的前提。认识实验误差,特别是分析前及分析后误差是非常必要的。从临床医师开出检验申请单起,直到拿到检验报告单的整体过程,采取有效的、系统的措施,共同认识和控制分析前、分析后误差,以达到控制检验质量的目的。

  1 分析前误差

  1.1 医生的化验申请 临床医师应该考虑各种检验目的对各种疾病诊断的预期效果。不同用途时参考值的确定、患者个体内和个体间的生物变异、影响检验的药物、留取标本的注意事项等。具体归纳为:(1)检验目的是否明确;(2)化验项目的选择是否合理;(3)化验单的书写是否规范;(4)患者的资料(姓名、性别、年龄、病案号、诊断)是否正确完整;(5)采样要求(标本类型、采样时间、采样的特殊要求等)是否清楚。

  1.2 患者的准备情况 除了特殊的检验有专门的规定外,一般要求患者处于安静状态。生活饮食处于日常状态。并应注意以下几点基本影响因素:(1)患者的自身周期性变化的影响。如日内变化、昼夜变化、经期变化、年龄性格变化等。复查时以在大体相同的时间采集标本为好。(2)运动的影响。分为短暂性和持续性两类,短暂性的影响为血浆脂肪酸含量可因运动而暂时减少,以后渐渐增加。如丙氨酸可因运动暂时增加达180%,而乳酸则可增加300%。受到持续性影响的主要是与肌肉有关的酶,如肌酸激酶、乳酸脱氢酶等。(3)饮食的影响。进餐后血浆脂肪、蛋白质、糖类有所增加。(4)烟酒的影响。吸烟可引起白细胞数增加、嗜酸性粒细胞减少、中性粒细胞及单核细胞增多、血红蛋白增高。长期饮酒可使高密度脂蛋白胆固醇偏高、平均红细胞体积增加、谷氨酰转酞酶增高等。(5)过度空腹。一般血液生化检验要求患者空腹12~14h,但过度空腹若达24h以上,则可引起一些检验结果异常。如血清胆红素可因空腹48h而增加240%,血糖也可减低为低血糖,故并非空腹时间越长越好。(6)药物的影响。药物对检验结果的影响非常复杂。15000多种药物对检验有干扰作用,故在采集前最好暂停各种药物。(7)体位的影响。体位影响血液循环,细胞成分和大分子物质改变较明显,如由卧位改为站位,血浆蛋白可因此浓度增大,总蛋白、酶、钙等也可因站位浓度增高。(8)紧张情绪的影响。(9)其他因素。如高热、术后、性别、年龄、经期、妊娠期等。

  1.3 标本采集及送检 标本采集直接影响检验质量,如标本采集不当,即使最好的仪器、设备、高水平的检验人员也难以弥补在采集标本时引起的误差。(1)器材的选用(注射器、真空采血管、一次性试管、尿液容器、微生物采样器材、血清自动分离凝胶真空试管)。(2)收集标本时间的影响。(3)抗凝剂和添加剂的种类和数量。(4)抽血的部位及血液样本类型的选择。(5)止血带压迫时间及握拳动作的影响。(6)样品容器的标签错误。(7)分离后样品溶血或混浊的影响。(8)样品送检是否及时、并妥善转送。

  1.4 标本的处理和储存 检验科收到标本后应及时正确处理,暂时不能做的要妥善保存,否则会影响到检验质量。(1)处理不及时可造成pH变化、长菌、混浊、溶血或细胞内成分外溢等影响结果。(2)标本储存条件的影响。(3)交叉感染及编号错误的影响。

  1.5 患者资料的登录 医学检验登录系统有以下几种:(1)手工抄录。(2)计算机人工登录。(3)计算机条形码登录。

  2 分析后误差和预防措施

  2.1 误差产生的原因 (1)标本稀释后结果的纠正,人工计算或判断错误,计算错误。(2)报告错误:结果显著异常或与临床诊断极不相符,未复查样本或与临床医生联系。(3)对结果的演绎错误。(4)结果传送错误。

  2.2 预防措施 (1)化验结果的内部审核。应采取多人、多级审核。(2)检验报告的发送。人工发送时的签收,电话报告时的记录,计算机联网都是必要的。

  随着检验医学的发展,分析仪器会不断更新,自动化程度会更高,可以预测分析前后误差的控制对于整个质量控制是至关重要的。除了继续加强室内、室间等分析中的质量控制外,应当更加重视通过与临床的沟通解决分析前和分析后误差对检验结果的影响,以达到整个检验周期的质量保证,更好地满足临床需要和服务患者。通过重新认识和分析检验前后误差产生的原因,对检验工作及临床诊治会有一定帮助。

日期:2013年9月26日 - 来自[2010年第10卷第2期]栏目

构建详细全面的染色体互作图

染色体构象捕获(3C)技术正在改变我们对于基因组空间组织构架的理解。然而目前推测染色质相互作用,却受限于两个方面的困难:其一是生成高分辨率信号,其二是从多个背景来源中分辨信号。

近期两项最新的研究报道了这些方面的技术进展,第一篇文章描述了一种高分辨率4C-seq 新型工作流程和计算通道,第二篇则报告一种新策略,能同时消除Hi-C数据中多个背景来源。

重要的是,为了能最大限度地增加互作片段的数目,研究人员两轮消化采用的是具有四种碱基特异性的限制性内切酶,从而可用片段池中的片段数,相较于之前采用的six-base切断法提高了十倍。

可能会有人认为减少片段大小就足以提高分辨率了,但是更高的分辨率也意味着更多的背景误差。比如说,4C-seq技术降低了初次限制性片段的平均长度,也就相应的增加了不包含二次限制性酶切位点片段的初次片段比例。所以最终的溶液里有消化了两次的一些片段,也有只消化了一次的片段。由于PCR扩增对于较短的片段更有效,因此读取数据就会出现系统误差。

此外,实验覆盖率也会受到其它多个误差的影响,包括限制性内切酶的效率和基因组测序片段的可作图性,所以说改进实验需要两手抓,需要更加严格的统计学处理,消除数据误差的影响。

Werken等人提出了一种纠正误差的计算机框架,他们将限制性片段根据相似特性进行分类,比如GC含量和片段长度,期间采用两个互补的策略,纠正接触强度。对于远程相互作用,研究人员预计了每个片段类的覆盖背景率,分别计算各类观察到的和预期的片段覆盖之间的富集。而对于近程相互作用,研究人员又采用了另外一种不同的方法,因为接触范围随着序列距离变化大。但是因为不同片段类的覆盖谱代表着相同的相关分布,所以研究人员能在位数正常化后进行比较。

研究人员通过三个不同的基因位点验证了这种技术,这三个位点分别是β-珠蛋白,Oct4和SATB1。他们在150kb β-珠蛋白区域中检测了大约1,000片段末端,将其与以前的实验报道进行比较,进一步证明了同一位点上全基因组范围内的互作图谱具有高度重现性。这些实验表明高清晰度4C-seq是一种全基因组范围内,筛选包含目标启动子在内的调控DNA元件,强大有效的直接方法。

第二篇文章“Iterative correction of Hi-C data reveals hallmarks of chromosome organization”,是由麻省理工的Mirny和Dekker研究组完成,主要聚焦于低分辨率所有区域中的全基因组范围相互作用。

与4C-seq方法一样,HI-C数据也受到多个技术和生物学来源误差的影响,要纠正这些误差很困难,不仅是因为必须预料到所有可能的误差来源,而且还由于某种误差的大小和方向会根据不同实验方法而变化。

为了应对这一挑战,Imakaev等人开发出了一个集成方案,可以在未知这些技术或生物来源的前提下,消除Hi-C数据中的许多误差。换句话说,通过一种无偏差方式消除了误差。

Imakaev这篇文章的核心假设是,在一个无误差实验中,所有的基因组区域应该通过同一“可见性”进行分析,这样实验中观察到基因组区域的概率就相同了。而且作者假设每对相互作用的可见误差是会消失的,也就是说,这种偏差是随着相互作用的两个区域各自作用区域出现的误差而出现的。

在这些假设的基础上,Hi-C原始计数矩阵可以反复验证,在一个重复循环中,Hi-C图谱的每一组分都能通过两个互作区域的可见误差产物区分开来。同样,Imakaev等人也在人淋巴母细胞系实验中验证了这种方法,获得结果出现的误差与近期概率方法计算出来的限制性片段水平误差相关性很好,从而相互确认了这两种方法的作用。

从这两篇论文中,我们可以看到染色质互作图谱实验技术与分析方法上的极大进步,这些成果将有助于科学家们深入了解基因组的三维结构,极大地改变我们对于人类基因组全图的认识。

(生物通:张迪)

日期:2012年10月2日 - 来自[遗传与基因组]栏目

GC-2011气相在白酒定量分析中减少误差的方法

  来源:山东金普分析仪器有限公司

  无论是毛细管色谱还是填充柱色谱(山东金普0632-8670986),只要涉及到定量计算就改期存在着一定的误差,怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差?因此,讨论气相色谱法的定量分析中减少误差的方法十分必要。下面根据内标法定量谈谈实践体会。

  一、取样的代表性

  现在大多数产品是中低度酒,由于酒中组分物化特性的影响,致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面,因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样,如果不注意取样的方式方法,将会给定量工作造成误差。

  二、定量响应因子的准确性

  在实际定量工作中,往往引入相对响应因子进行计算,而定量响应因子的准确与否,直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值,原则上以组份含量相当为依据:一方面,将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样;另一方面以标准样品、混标,专著文献f值等为实际应用f值,必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。

  三、注射器针外壁的清洁

  对毛细管柱头进样来说,在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移,从而造成定量分析结果的某些偏差,所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁,也可定期进行清洗。

  四、进样技术的影响

  定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式(柱上进样、分流/不分流进样),对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求,对于大口径柱止进倦毛细管柱,进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱,当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真,浓度低和沸点高的组份样品回收率低,精密度也差。总之,任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析,这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。

  五、硅胶垫的使用周期

  硅胶垫的使用频率一般以进样次数作比较,当硅胶垫使用15至20次以上时,应注意及时更换。如果使用国产仪器配套使用的填充柱,应同时擦净内衬管,否则易造成漏气使基线呈台阶、峰型、出现异常等,影响分析结果的可靠性。

  六、进样量的大小

  白酒色谱定量使用的内标法,虽然进样量的大小对计算结果无明显影响,但对现行使用的毛细管柱色谱却影响很大。首先,进样量的大小直接影响着分离与定性;第二,进样量的大小直接影响着出峰保留值的变化,造成部分峰保留时间的错位现象,从而影响定量结果,尤其对工作量大、样品较多更不适宜,对于普通填充柱色谱进样量的大、小影响不是太大,但进样量不当也会造成合峰出现,对于毛细管柱来说,这里所谈的进样量与分流比类同。

  七、标样的定期校正

  为确保检测数据的可靠性,应定期进行仪器间的相互校正及标样的校验等,从而进一步了解整个色谱系统的运行情况。

  八、怎样正确评价定量误差

  1、单位的一致性

  对于填充柱色谱定量的单位通常以mg/100ml,而毛细管色谱定量的单位以mg/100ml计,所以在做分析比较以及评价误差的同时,应考虑单位的一致性。

  2、含量的一致性

  无论是标准样品还是色谱纯标样,求f值(响应因子值)时的样品含量与日常分析中酒样含量同样也存在着是否一致的问题。众所周知:含量搞低有不同的误差范围,含量高组份相对的百分误差偏低,含量低组份相对百分误差较高,所以在含量之间的不协调或含量相差悬殊,易造成分析误差的某些偏见,不能对分析结果的误差进行正确的评价

日期:2010年11月2日 - 来自[仪器安装、维修与保养]栏目

女子切肉一刀准被称神刀 误差不超过两钱

  星辰在线9月27日长沙讯(长沙晚报滚动新闻记者 小刘军 实习生 周驰宇)“给我来三块钱肉。”位于曙光中路生鲜市场一家肉铺的生意异常的好,老板娘何大姐把肉往砧板上一放,手起刀落,切下来后往秤上一扔,分毫不差,正好三元整,令该名买菜的顾客惊叹不已。何大姐也因为切肉“一刀准”的手上功夫被买菜族们称为“神刀女”。

  何女士切肉一刀准

  今日上午十时,曙光中路生鲜市场里热闹非凡,来何大姐的肉铺买肉的顾客更是络绎不绝,仅十来分钟,前后来买肉的顾客就有上十位。何大姐说,她一天可以卖出约一百公斤肉,“今天的生意算是最差的了,外面下雨,平常现在正是忙不赢的时候,根本没时间闲下来和你聊。”

  何大姐性格开朗,说起自己“一刀准”的技能,就“咯咯”地笑起来,“别人说我切肉‘一刀准’,虽然不可能百分之百做到每次都丝毫不差,但误差决不会超过两钱。这市场里,可能算我这里的生意最好了。”她刚说完,就有顾客来买肉,“砍七块钱肉。”不过短短几秒钟,肉就到了秤上,电子称上显示着金额“7.02元”。

  记者见何大姐的刀法如此厉害,便向其讨教“一刀准”的诀窍,她挥挥手说:“这没什么诀窍,习惯成自然,切得多了自然有手感。”记者又仔细看了看她切肉的刀,“这就是普通的刀,是从刀具城买来的。”何大姐说。看来,想要“一刀准”并非一日之功,而要长时间的积累。

  十年练就手上功夫

  来何大姐的肉铺买肉的多是回头客,住在市场附近的朱先生就经常到何大姐的肉铺买肉,“她刀法准啦,要不我怎么经常来这里买呢,买肉一刀切好了,就不要再搭肉。”可见,何大姐的“一刀准”不仅给她带来了好口碑,还带来了更多的生意。

  何大姐告诉记者,她以前跟丈夫在乡下开过南食店,来长沙后就开始做肉生意,一做就是11年。11年来,夫妻俩每天起早贪黑,“每天五点钟就起来进货,然后他去酒店送货,我就在肉铺卖肉。”由于常年拿刀切割猪肉,她手指间已经布满了老茧。一说起家中的两个女儿她脸上就洋溢起了幸福的笑容:“大女儿的孩子已经两岁了,小女儿明年就毕业,到明年我就‘退休’带孙子,十多年的辛苦日子也算熬到头了。”

日期:2010年9月29日 - 来自[天下奇闻]栏目

高效液相色谱仪(HPLC)的校正(1)

    0.1、输液系统:

  0.1.1、梯度误差GC不超过±3%

  0.1.2、泵流量设定值误差Ss<±2%

  0.1.3、流量稳定性误差SR<±2%

  0.2、紫外检测器性能

  0.2.1、基线噪声不超过5×10-4AU,基线漂移不超过5×10-3AU

  0.2.2、定量测量重复性误差(6次进样)RSD≤1.5%

  0.2.3、最小检测浓度不超过1×10-7g/ml萘/甲醇溶液

  0.2.4、可调波长紫外可见光检测器波长示值不超过±2nm(HP1100高效液相色谱仪可由仪器自身完成)

  1、校正条件

  1.1、环境温度10-30℃,相对湿度低于65%

  1.2、校正设备

  1.2.1、秒表分度值小于0.1s

  1.2.2、分析天平最大称量200g,最小分度值0.1mg

  1.2.3、容量瓶

  1.2.4、微量注射器

  1.3、标准物质和试剂

  1.3.1、HPLC用甲醇、纯水,分析纯的丙酮

  1.3.2、1×10-4g/ml,1×10-7g/ml的萘甲醇溶液

  1.3.3、紫外波长标准溶液

  2、校正方法

  2.1、梯度误差GC的校正

  2.1.1、进行梯度洗脱程序,A溶剂为水,B溶剂为0.1%丙酮的水溶液,B经5个阶段从0变到100%,20%—40%—60%—80%—100%,重复测量两次,取平均值,求各段梯度误差Gci,取最大作为仪器梯度误差,公式:Gci=(Li—Lm)/Lm×100%

  Li:第i段信号值的平均值;Lm-:各段输出信号平均值的平均值

  可接受标准:-3%≤Gci≤3%

  2.2、泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的校正

  2.2.1将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好,以甲醇为流动相,按表一设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确的收集10-25分钟,称重,按下式计算流动相流量设定值误差Ss和流动相流量稳定性误差SR。公式:Ss=(Fm-FS)/Fs100%

  可接受标准:-2%≤Ss≤2%

  SR=(Fmax-Fmin)/F×100%

  可接受标准:-2%≤SR≤2%

  Ss:流量设定值误差(%);Fm=(W2-W1)/ρt.t:流量实测值(ml/min)

  W2:容量瓶+流动相的重量(g);W1:容量瓶的重量(g);Fs:流量设定值(ml/min);

  ρt:实验室温度下流动相的密度(g/cm3);t:收集流动相的时间(min);

  SR:流量稳定性误差(%);Fmax为同一组测量中流量最大值(ml/min);

  Fmin:同一组测量中流量最小值(ml/min);F为同一组测量值的算术平均值(ml/min)

 

日期:2010年6月2日 - 来自[仪器安装、维修与保养]栏目

检测数据处理基础知识

   1. 真实值
  从理论上说,样品中某一组分的含量必然有一个客观存在的真实数值,称之为“真实值”或“真值”。用“μ”表示。但实际上,对于客观存在的真值,人们不可能精确的知道,只能随着测量技术的不断进步而逐渐接近真值。实际工作中,往往用“标准值”代替“真值”。
  2. 标准值
  
采用多种可靠的分析方法、由具有丰富经验的分析人员经过反复多次测定得出的结果平均值,是一个比较准确的结果。
  实际工作中一般用标准值代替真值。例如原子量、物理化学常数:阿佛伽得罗常数为6.02×10 等。
  与我们实验相关的是将纯物质中元素的理论含量作为真实值。
   1. 准确度
  准确度是测定值与真实值接近的程度。
  为了获得可靠的结果,在实际工作中人们总是在相同条件下,多测定几次,然后求平均值,作为测定值。一般把这几次在相同条件下的测定叫平行测定。如果这几个数据相互比较接近,就说明分析的精密度高。
  2. 精密度
  精密度是几次平行测定结果相互接近的程度。
  3. 精密度和准确度的关系
  (1)精密度是保证准确度的先决条件。
  (2)高精密度不一定保证高准确度。
 

 1. 误差
  (1) 定义:个别测定结果X 、X …X 与真实值μ之差称为个别测定的误差,简称误差。
  (2) 表示:各次测定结果误差分别表示为X -μ、X -μ……X -μ。
  (3)计算方法:
        绝对误差
        相对误差
  对于绝对误差——测定值大于真值,误差为正值;测定值小于真值,误差为负值。
  对于相对误差——反映误差在测定结果中所占百分率,更具实际意义。
  2. 偏差
  
偏差是衡量精密度的大小。

误差的分类 → 系统误差

1. 定义
  
由某种固定的原因造成的误差,若能找出原因,设法加以测定,就可以消除,所以也叫可测误差。
  2. 特点
  具有单向性、可测性、重复性。即:正负、大小都有一定的规律性,重复测定时会重复出现。
  3. 产生原因
  (1)方法误差:分析方法本身所造成的误差。方法误差是由于某一分析方法本身不够完善造成的。如分析过程中,干扰离子的影响没有消除。
  (2)操作误差:由于操作人员的主观原因造成的。如滴定分析时,每个人对滴定终点颜色变化的敏感程度不同,不同的人对终点的判断不同。
  (3)仪器和试剂误差:仪器误差来源于仪器本身不够精确。例如天平两臂不等长,砝码长期使用后质量改变。试剂误差来源于试剂不纯。
  注意:系统误差是重复地以固定形式出现的,增加平行测定次数不能消除。
 

误差的分类 → 随机误差

随机误差由某些难以控制、无法避免的偶然因素造成。也称偶然误差。
  1. 特点
  
大小、正负都不固定,不能通过校正来减小或消除,可以通过增加测定次数予以减小。
  2. 产生原因
  
操作中温度变化、湿度变化、甚至灰尘等都会引起测定结果波动。
  系统误差和随机误差划分不是绝对的,对滴定终点判断的不同有个人的主观原因,也有偶然性。随机误差比系统误差更具偶然性。分析工作中的“过失”不同于这两种误差。它是由于分析人员操作时粗心大意或违反操作规程所产生的错误。

 

随机误差的正态分布

  1. 分布曲线
  y:概率密度,表示测量值在此处出现的概率。y越大,出现的可能性越大。x:测量值。
  μ总体平均值:无限次数据的平均值,相应于曲线最高点的横坐标值,表示无限个数据集中趋势。在没有系统误差时,它就是真值。
  σ总体标准偏差:总体平均值到曲线两转折点之一的距离,表征数据分散程度。σ小,数据集中,曲线又高又瘦,σ大,数据分散,曲线比较矮比较胖。
  x-σ:随机误差。若以x-σ为横坐标,则曲线最高点对应横坐标为0。
  对于一条曲线来说, μ和σ是这条曲线的两个参数,所以用N(μ,σ)表示这条曲线。这条曲线可以用一个函数式表示。
  2. 概率密度函数
  
  3. 随机误差规律性
  (1)小误差出现的概率比大误差多,特别大的误差出现的概率极少。
  (2)正误差和负误差出现的概率是相等的。
  4. 标准正态分布:
  横坐标用u表示,其定义式为:
  即:以σ为单位来表示随机误差。
  函数表达式为:
  
  因此曲线的形状与σ大小无关, 不同的曲线都合并为一条。
  记作N(0,1)

随机误差的区间概率

  1. 定义
  随机误差在某一区间出现的概率以某段正态分布曲线下所包含的面积表示。
  一条完整的正态分布曲线所包含的面积,表示所有测量值出现的概率的总和,即是100%,等于1。用算式表示为:
  
  一般以 为单位,计算不同 值曲线所包含的面积,制成概率积分表供直接查阅。
  2. 计算公式
   概率=面积=
  
 

 

有限数据的统计处理

  随机误差分布的规律给数据处理提供了理论基础,但它是对无限多次测量而言。实际工作中我们只做有限次测量,并把它看作是从无限总体中随机抽出的一部分,称之为样本。样本中包含的个数叫样本容量,用n表示。
 

数据的趋势 → 数据集中趋势的表示

 1. 算术平均值
  
n次测定数据的平均值。
  
   是总体平均值的最佳估计。对于有限次测定,测量值总朝算术平均值 集中,即数值出现在算术平均值周围;对于无限次测定,即n → ∞时, →μ。
  2. 中位数M
  
将数据按大小顺序排列,位于正中间的数据称为中位数M。
  n为奇数时,居中者即是;n为偶数时,正中间两个数据的平均值即是。
 

数据的趋势 → 数据分散程度的表示

 1. 极差R(或称全距):指一组平行测定数据中最大者(Xmax)和最小者(Xmin)之差。
  R = Xmax - Xmin
  2. 平均偏差:各次测量值与平均值的偏差的绝对值的平均。
  绝对偏差 di = Xi - (i =1,2,…,n )
  平均偏差
  相对平均偏差
  3. 标准偏差S:计算方法
  标准偏差S =
  相对标准偏差,也叫变异系数,用CV表示,一般计算百分率。
  相对标准偏差RSD = ×100 %
  自由度f:f = n-1

平均值的置信度区间 → 定 义

 1. 置信度
  
置信度表示对所做判断有把握的程度。 表示符号:P 。
  有时我们对某一件事会说“我对这个事有八成的把握”。这里的“八成把握”就是置信度,实际是指某事件出现的概率。
  常用置信度:P=0.90,P=0.95;或P=90%,P=95%。
  2. 置信度区间
  
按照t分布计算,在某一置信度下以个别测量值为中心的包含有真值的范围,叫个别测量值的置信度区间。
 

 1. t的定义
   ,与 对比。
  2. t分布曲线
  (1) t分布曲线:t分布曲线的纵坐标是概率密度,横坐标是t,这时随机误差不按正态分布,而是按t分布。
  (2) 与正态分布关系:t分布曲线随自由度f变化,当n→∞时,t分布曲线即是正态分布。   


t分布曲线

  【t分布值表】
  由表可知,当f→∞ 时,S→σ,t即是u。
  实际上,当f=20时,t与u已十分接近。
  3. 平均值的置信度区间:
  (1) 表示方法:
  (2) 含义:在一定置信度下,以平均值为中心,包括总体平均值的置信度区间。
  (3) 计算方法:
    ① 求出测量值的 ,S,n。
    ② 根据要求的置信度与f值,从t分布值表中查出t值。
    ③ 代入公式计算。

 

显著性检验 → 平均值与标准值比较

  常用的方法有两种:t检验法和F检验法。
  分析工作中常遇到两种情况:样品测定平均值和样品标准值不一致;两组测定数据的平均值不一致。需要分别进行平均值与标准值比较和两组平均值的比较。
 

1. 比较方法
  用标准试样做几次测定,然后用t检验法检验测定结果的平均值与标准试样的标准值之间是否存在差异。
  2. 计算方法
  ① 求t 。
  t =
  ② 根据置信度(通常取置信度95%)和自由度f,查t分布表中t 值。
  ③ 比较t 和t ,若t ﹥t ,说明测定的平均值出现在以真值为中心的95%概率区间之外,平均值与真实值有显著差异,我们认为有系统误差存在。
  t =
  例:某化验室测定标样中CaO含量得如下结果:CaO含量=30.51%,S=0.05,n=6, 标样中CaO含量标准值是30.43%,此操作是否有系统误差?(置信度为95%)
  解:t = = 3.92
  查表:置信度95%,f=5时,t =2.57。比较可知t >t 。
  说明:此操作存在系统误差。
 

显著性检验 → 两组平均值的比较

  常用的方法有两种:t检验法和F检验法。
  分析工作中常遇到两种情况:样品测定平均值和样品标准值不一致;两组测定数据的平均值不一致。需要分别进行平均值与标准值比较和两组平均值的比较。
 

 1. 比较方法
  
用两种方法进行测定,结果分别为 ,S ,n ; ,S ,n 。然后分别用F检验法及t检验法计算后,比较两组数据是否存在显著差异。
  2. 计算方法
  (1)精密度的比较——F检验法:
  ①求F计算: F = >1
  ②由F表根据两种测定方法的自由度,查相应F值进行比较。
  【表2-2 95%置信水平(a=0.05)时单侧检验F值(部分)】
  ③若F >F ,说明 S 和S 差异不显著,进而用t检验平均值间有无显著差异。若F >F ,S 和S 差异显著。
  (2)平均值的比较:
  ①求t :t =
  若S 与S 无显著差异,取S 作为S。
  ②查t值表,自由度f=n +n -2。
  ③若t >t ,说明两组平均值有显著差异。
  例:Na CO 试样用两种方法测定结果如下:
  方法1: =42.34,S =0.10,n =5。
  方法2: =42.44,S =0.12,n =4。
  比较两结果有无显著差异。
 

离群值的取舍

  1. 定义
  
在一组平行测定数据中,有时会出现个别值与其他值相差较远,这种值叫离群值。
  判断一个测定值是否是离群值,不是把数据摆在一块看一看,那个离得远,那个是离群值,而是要经过计算、比较才能确定,我们用的方法就叫Q检验法。
  2. 检验方法
  (1)求Q :Q =
  即:求出离群值与其最邻近的一个数值的差,再将它与极差相比就得Q 值。
  (2)比较:根据测定次数n和置信度查Q ,若Q >Q ,则离群值应舍去,反之则保留离群值。
 

表2-3 90%置信水平的Q临界值表

数据数(n)  3    4     5    6    7    8    9    10    ∞

 Q90%  0.90  0.76  0.64  0.56  0.51  0.47  0.44  0.41  0.00

  例:测定某溶液物质的量浓度,得如下结果:0.1014 ,0.1012 ,0.1016 ,0.1025 ,问0.1025是否应该舍弃(置信度90%)?
 

 

方法的选择


  方法的选择要根据分析试样的组成确定分析方法。
  常量组分测定:重量法、滴定法。准确度高,灵敏度低。
  微量组分测定:仪器分析测定。准确度高,灵敏度较差。
 

 

准确度的提高

  1. 减少测量误差
  
测定过程中要进行重量、体积的测定,为保证分析结果的准确度,就必须减少测量误差。
  例:在重量分析中,称重是关键一步,应设法减少称量误差。
  要求:称量相对误差<0.1%。
  一般分析天平的称量误差为±0.0001克,试样重量必须等于或大于0.2克,才能保证称量相对误差在0.1%以内。
  2. 增加平行测定次数,减少随机误差
  增加平行测定次数,可以减少随机误差,但测定次数过多,没有太大的意义,反而增加工作量,一般分析测定时,平行测定4-6次即可。
  3. 消除测定过程中的系统误差
  3.1 检查方法:对照法
  (1)对照试验:选用组成与试样相近的标准试样进行测定,测定结果与标准值作统计处理,判断有无系统误差。
  (2)比较试验:用标准方法和所选方法同时测定某一试样,测定结果做统计检验,判断有无系统误差。
  (3)加入法:称取等量试样两份,在其中一份试样中加入已知量的待测组分,平行进行两份试样测定,由加入被测组分量是否定量回收,判断有无系统误差。又叫回收实验。
  3.2 消除方法
  (1)做空白实验:在不加试样的情况下,按试样分析步骤和条件进行分析实验,所得结果为空白值,从试样测定结果中扣除。可以消除试剂、蒸馏水和容器引入的杂质。
  (2)校准仪器:对砝码、移液管等进行校准,消除仪器引起的系统误差。
  (3)引用其它方法校正。
 

 

有效数字

  1. 定义
  有效数字就是实际能测到的数字。有效数字的位数和分析过程所用的分析方法、测量方法、测量仪器的准确度有关。我们可以把有效数字这样表示。
  有效数字=所有的可靠的数字+ 一位可疑数字
  有效数字=准确的数+ 一位欠准的数(±1)
  表示含义:如果有一个结果表示有效数字的位数不同,说明用的称量仪器的准确度不同。
  例:7.5克    用的是粗天平
    7.52克    用的是扭力天平
    7.5187克   用的是分析天平
  2. “0”的双重意义
  作为普通数字使用或作为定位的标志。
  例:滴定管读数为20.30毫升。两个0都是测量出的值,算做普通数字,都是有效数字,这个数据有效数字位数是四位。
  改用“升”为单位,数据表示为0.02030升,前两个0是起定位作用的,不是有效数字,此数据是四位有效数字。
  3. 规定
  (1)改变单位并不改变有效数字的位数。
  (2)在数字末尾加0作定位时,要用科学计数法表示。
  (3)在分析化学计算中遇到倍数、分数关系时,视为无限多位有效数字。
  (4)对数数值的有效数字位数由该数值的尾数部分决定。
  注意:首位为8或9的数字,有效数字可多计一位

 

有效数字的修约规则

  规定:当尾数≤4时则舍,尾数≥6时则入;尾数等于5而后面的数都为0时,5前面为偶数则舍,5前面为奇数则入;尾数等于5而后面还有不为0的任何数字,无论5前面是奇或是偶都入。
  例:将下列数字修约为4位有效数字。
  修约前     修约后
  0.526647--------0.5266
  0.36266112------0.3627
  10.23500--------10.24
  250.65000-------250.6
  18.085002--------18.09
  3517.46--------3517
 

 

有效数字运算规则

  由于与误差传递有关,计算时加减法和乘除法的运算规则不太相同。
  1. 加减法
  
先按小数点后位数最少的数据保留其它各数的位数,再进行加减计算,计算结果也使小数点后保留相同的位数。
  例:计算50.1+1.45+0.5812=?
  修约为:50.1+1.4+0.6=52.1
  先修约,结果相同而计算简捷。
  例:计算 12.43+5.765+132.812=?
  修约为:12.43+5.76+132.81=151.00
  注意:用计数器计算后,屏幕上显示的是151,但不能直接记录,否则会影响以后的修约;应在数值后添两个0,使小数点后有两位有效数字。
  2. 乘除法
  
先按有效数字最少的数据保留其它各数,再进行乘除运算,计算结果仍保留相同有效数字。
  例:计算0.0121×25.64×1.05782=?
  修约为:0.0121×25.6×1.06=?
  计算后结果为:0.3283456,结果仍保留为三位有效数字。
  记录为:0.0121×25.6×1.06=0.328
  注意:用计算器计算结果后,要按照运算规则对结果进行修约
  例:计算2.5046×2.005×1.52=?
  修约为:2.50×2.00×1.52=?
  计算器计算结果显示为7.6,只有两位有效数字,但我们抄写时应在数字后加一个0,保留三位有效数字。
  2.50×2.00×1.52=7.60

 

日期:2010年4月29日 - 来自[色谱入门]栏目

临床血钾检测误差原因分析

【摘要】  目的:探讨血清钾测定出现误差的因素。方法:对62例住院病例血清钾明显异常的标本进行复查并对照分析。结果:62例中有40例纠正了检测值,产生误差的因素主要有:标本溶血、标本放置时间过长、止血带使用时间长、采血时间不当。结论:及时复查血清钾严重异常的标本应该寻找原因并及时复查能有效减少误差。

【关键词】  血清钾;误差;因素

血清钾是维持正常生命活动所必需的电解质之一。成人体内血钾约为150g,其中80%以上分布于细胞内液,细胞外液中含量极少。血清钾的主要功能是维持细胞内外液之间渗透压的平衡和酸碱平衡,以及维持神经肌肉的正常兴奋性;而对心肌兴奋性有抑制作用,可导致心动过缓和传导阻滞,严重时可使心脏在舒张期骤停,故血清钾的测定十分重要[1]。血清钾升高有病理升高和假性升高,其影响因素较多,现总结如下:

  1  资料与方法

  1.1  一般资料 

  收集2007年1月~2008年6月在我院住院的血清钾明显异常的标本62例,其中,男性40例、女性22例,年龄20~65岁。血清钾≥6.5mmol/L  39例,<2.5mmol/L 24例,并于1h内重新抽静脉血复查。

  1.2 测定方法 

  首次检测标本均为病房抽血后送检,复查标本均要求患者安静休息30min,采一次性真空采血管卧位采血5ml后即刻送检标本,使用强生VITROS 250型全自动生化分析仪检测。

  1.3 标本来源 

  择期手术前常规检查31例,内科住院患者标本31例,其中,急性肠胃炎3例,肾功能衰8例,休克2例。

  2 结果

    明显异常的标本复查40例检测值有误差并得以纠正。产生差的原因分别为标本溶血、标本放置时间过长、血带使用时间长、采血时间不当等。

  3 讨论

    检验人员处理标本时如发现异常则不应检测。当标本溶血时应建议临床重新采血;如果必须出报告时,也应标注标本状态。当标本状态正常,但结果异常应与临床医生及时联系,以确定报告单的临床效力。本组结果表明,不规范采集或送检样本会给临床带来很大误差,延误患者病情,增加患者生理及心理压力和影响病情的正确判断。检测结果值低于其真实水平,多由于大量输注葡萄糖盐水,且同时同侧采血,血钾被稀释。压脉带采血时,反复拍打、握拳,使所测血钾偏高。标本放置时间过长,使细胞内钾离子外渗到细胞外液,造成结果偏高[2]。血清或血浆与接触的血细胞和凝块分离应在采血后尽快(2h内)完成。临床输钾时同侧采血导致血钾升高。标本采集时,未拔下针头,将血打入试管,红细胞被挤压、破坏,血小板溶解,造成血钾升高。造成血钾人为异常因素很多,不规范采集和送检是主要原因。因此,检验人员应拒收不合格标本,以保障和提高检验结果的质量[3]。

【参考文献】
  1]郭会艳.影响血钾假性升高的常见因素分析[J].现代检验医学杂志,2005,20(2):18.

  [2]张启友.血清样品放置时间与电解质测定结果的关系[J].现代检验医学杂志,2005,20(5):6.

  [3]韩靖云,张秀珍.不合格采样及送检导致生化指标波动原因的探讨[J].中华检验医学杂志,2001,24(2):113.


作者单位:黑龙江省七台河市人民医院,黑龙江 七台河 154600

日期:2009年8月25日 - 来自[2009年第21卷第12期]栏目
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