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高效液相色谱法测定蛭龙血通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

来源:中国论文下载中心 作者:未知 2009-9-17

摘要: 【摘要】目的用高效液相色谱法(HPLC)法测定蛭龙血通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1分别在0。【关键词】 三七 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 Rb1 高效液相色谱蛭龙血通胶囊是由三七、水蛭等5种药材组成的中药复方制剂,系中药6类新药,具有活血祛淤 、通脉活络、益气安神的功效......


  【摘要】目的用高效液相色谱法(HPLC)法测定蛭龙血通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量。方法色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶 ,流动相为乙腈 -水 ,梯度洗脱。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1分别在0.106~2.650 μg, 0.424~10.600 μg,0.423 2~ 10.587 μg之间呈良好的线性关系 ;制剂中 3种成分的平均回收率分别为 92.7%,93.4%和95.7%; RSD分别为2.10% (n=6),2.11% (n=6)和1.39% (n=6) 。结论该方法简便、准确、分离效果好,无干扰,可用于蛭龙血通胶囊的质量评价。

  【关键词】  三七 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 Rb1 高效液相色谱

  蛭龙血通胶囊是由三七、水蛭等5种药材组成的中药复方制剂,系中药6类新药,具有活血祛淤 、通脉活络、益气安神的功效,以三七为原料的各种制剂采用了多种测定方法,为严格控制产品质量,我们采用了HPLC作为检测手段,对蛭龙血通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1进行含量测定研究。

  1  仪器与材料

  1.1  仪器

  日本岛津液相色谱仪,包括LC-2010A紫外检测器、四元泵、自动进样器。

  1.2 试刘与对照品

  乙腈为色谱纯迪马公司生产;水为娃哈哈超纯水;甲醇为分析纯;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1与人参皂苷Rb1对照品,均来源于中国药品生物制品检定所,供含量测定用;样品为药业公司提供。

  2  方法与结果

  2.1  色谱条件

  色谱柱为Agilen  SB-C18,(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈―水按表1进行梯度洗脱;检测波长为203 nm;流速1.0ml·min-1;进样量10 μl。表1  流动相(略)

  2.2  对照品溶液的制备

  精密称取三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1对照品适量,加甲醇制成每毫升含三七皂苷R1 0.1 mg,人参皂苷Rg10.4 mg和人参皂苷Rb10.4 mg的混合溶液,即得。

  2.3  供试品溶液制备

  取装量差异项下的本品,研细,精密称定2.5g,精密加甲醇50 ml,称定重量,放置过夜,置80℃水浴中保持微沸2 h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25 ml,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得。

  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,得到蛭龙血通胶囊的色谱分离图,见图1、图2。

  2.4  专属性按供试品溶液的制备方法

  制成缺三七的阴性样品。取样品,对照品及阴性样品按含量测定方法试验,结果在与对照品相同保留时间未见色谱峰。阴性样品见图1~3。

  2.5 精密度

  取同一对照品溶液,各10 μl,连续进样6次,分析,计算,结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的峰面积的RSD分别为2.09%,0.35%和0.31%,表明本法的精密度良好。

  2.6 线性关系的考察

  分别精密吸取对照品溶液1,5,10,15,20,25μl,注入液相色谱仪,以峰面积积分值为纵坐标,以进样量为横坐标,绘制标准曲线,分别得回归方程:三七皂苷R1为Y=271 621X+7 898.1,相关系数r=0.998 0;人参皂苷Rg1 为Y=392 803X+9 280.1,    相关系数r=0.999 5;人参皂苷Rb1为Y=276 761X+21 789,相关系数r=0.999 7。结果表明线性关系良好,其线性范围分别为三七皂苷R1为0.106~2.650 μg;人参皂苷Rg1为0.424~10.600  μg;人参皂苷Rb1为0.423 2~10.587 μg。

  2.7  重复性实验

  取同一批供试品(批号为060902)6份,按“2.3”项供试品溶液制备项下的方法操作,测定,计算。结果含量平均值为3.19 mg/粒,RSD为2.43%。表明本法的重复性良好。

  2.8  回收率实验

  分别精密吸取浓度为1.65 mg/ml的三七皂苷R1 对照品溶液1 ml、浓度为1.63 mg/ ml的人参皂苷Rg1对照品溶液4 ml和浓度为1.81 mg/ ml的人参皂苷Rb1对照品溶液4 ml,加入同一具塞容量瓶中,共取6份,分别蒸干,分别取批号为( 060902)的供试品6份,各1.2 g,置上述6个容器中,精密称定,按“2.2”项供试品溶液的制备,制成6份供试液,按上述色谱条件进行测定(见表2)。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的平均回收率分别为92.7% (n=6)、93.4% (n=6)和95.7% (n=6); RSD分别为2.10% (n=6)、2.11% (n=6)和1.39% (n=6), 结果表明本法的回收率良好。表2  回收率实验的测定结果(略)

  2.9 样品测定结果

  按上述含量测定方法对10批样品进行测定,结果见表3。表3  样品测定结果(略)

  3 讨论

  三七中主要成分为皂苷类成分,其中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1为其有效成分之一。实验中曾参考有关文献[1] 进行提取、分离,但由于本品为复方制剂,成分复杂,且待测成分在使用紫外低波长检测时,受到结构相似的皂苷类干扰而难以得到有效分离,因此经多次实验,采用梯度洗脱的色谱分离,得到了良好的效果。

  【参考文献】

  [1]国家药典委员会.中国药典(Ⅰ部)[S].北京:化学工业出版社,2005:10.

 


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