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橡胶硫化促进剂NS的气相色谱分析研究

来源:原创 作者:崔庆新 2007-5-18

摘要: 橡胶硫化促进剂NS的气相色谱分析研究崔庆新刘桂华牛梅菊(聊城大学化学化工学院,山东聊城252029)摘要:建立了一种利用气相色谱法测定样品中橡胶促进剂的含量的新方法。将样品进行分析,以癸二酸二丁酯为内标,色谱柱为5%SE—30(1。关键词:气相色谱法,NS,癸二酸二丁酯中图分类号:O658橡胶硫化促进剂NS(N-tert-Butyl......


橡胶硫化促进剂NS的气相色谱分析研究
崔庆新  刘桂华  牛梅菊
(聊城大学化学化工学院,山东聊城 252029) 
摘要:建立了一种利用气相色谱法测定样品中橡胶促进剂的含量的新 
方法。将样品进行分析,以癸二酸二丁酯为内标,色谱柱为5%SE—30(1.5m×4nm)的填充柱。线形相关系数R=0.9974, 平均回收率为100.61%。方法准确可靠,分析结果较好。
关键词:气相色谱法, NS, 癸二酸二丁酯
中图分类号:O658
  橡胶硫化促进剂NS(N-tert-Butyl-benzothiazole-2-sulfenamide又称TBBS) ,学名N-叔丁基-2一苯并噻唑次磺酰胺,其工业产品为淡黄色粉末,比重1.26—1.32,熔点104℃以上,易溶于苯、二氯甲烷、四氯化碳、醋酸乙酯、丙酮、乙醇,溶于汽油,不溶于水[1]。它是目前次磺酞胺类硫化促进剂的重要品种之一,在操作温度下非常安全,不产生致癌的亚硝胺。可用于天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶等,尤其适用于碱性较强的炉法炭黑胶料,活性大于CBS、NOBS等,变色污染轻徽,因性能优良被称为“标准促进剂”[2]。安全型促进剂NS,已成为轮胎行业广泛使用的主要促进剂品种之一。
  目前,NS的产品质量检测中,按化工部标准HG/T2744—1996方法主要靠测熔点。无法知道其准确含量,更无法测定其中所含的由生产或后期变化引入的杂质成分。据文献报道,对橡胶促进剂的分析可用薄层色谱法、气相色谱法,杨慧明等人,用高效液相色谱法测定了橡胶促进剂TBBS[3]。NS,是一种低分子物质,热稳定性好,适于气相色谱分析。我们采用普通填充柱气相色谱法,选择合适的色谱分离条件,建立了以癸二酸二丁酯为内标物的内标定量方法。该方法灵敏度高、选择性好、简便快速、准确度高,能有效避免样品中杂质的干扰,可满足NS产品质量控制及应用监测的需要。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
  SP—502 型气相色谱仪,配备FID检测器(鲁南化工仪器厂),气相色谱数据工作站。NS纯样(纯度99.8%)和NS试样由山东华洋化工有限公司提供;癸二酸二丁酯、乙酸乙酯均为分析纯。
1.2 色谱条件
  色谱柱为5%SE—30/上试101硅烷化白色载体60~80目,1.5m×4mm i.d不锈钢填充柱,柱温为240℃,汽化温度270oC,载气(N2)流速42ml/min。
1.3 溶液的配制
1.3.1内标溶液的配制  准确称取癸二酸二丁酯0.6g(精确至0.0001g)置于50mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容至刻度,充分摇匀备用。
1.3.2标准溶液的配制  准确称取NS纯样0.5g(精确至0.0001g)置于50ml容量瓶中,用乙酸乙酯定容至刻度,充分摇匀备用。
1.4试样的测定
  准确称取1.0g(精确至0.0001g)NS试样,加适量乙酸乙酯溶解,再向其添加准确移取的内标液1.00mL,充分摇匀。在选定的色谱条件下吸取0.2ul试液注入色谱仪,得色谱图,见图1。按内标法计算处理得定量结果。 
2结果与讨论.
2.1定性方法:用标准物保留值校正法得定性结果如图1。
2.2色谱柱的筛选 
  据有关文献报道测定橡胶硫化促进剂一般3% OV—101(2m×6mm i.d)的玻璃填充柱。
我们对OV—101  SE—30  填充柱进行了考察,发现 OV—101 的色谱柱出峰时间长,而SE—30(1.5m×4mm)的色谱柱不仅出峰迅速,而且峰形好,取得了令人满意的结果。见图1、表1。 
图 1 样品气相色谱图
Fig1. Chromatogram of samples
1 NS(N-tert-Butyl-benzothiazole-2-sulfenamide)
2癸二酸二丁酯(内标)(Di-n-butyl sebacate)
表1  不同物质在不同条件下的保留时间(min)
Table1  The retention times under the  different conditons
色谱柱Column柱温
Column temp.(℃)保留时间The retention times(min)
邻苯二甲酸二环己酯NS癸二酸二丁酯邻苯二甲酸二壬酯
SE-30
OV-101240
2206.368
4.9001.492
3.5502.500
6.900—
0.760 
2.3内标物的选择
对于用内标法测定物质的含量时,选择合适的内标是非常重要的。本实验选用了几种不同的物质进行考察。在色谱柱OV—101上,柱温220oC邻苯二甲酸二环己酯保留时间4.900min,与NS峰(保留时间3.550min)有重叠,且有杂质峰。癸二酸二丁酯保留时间6.900min,虽峰形好,但与NS峰相差较远,出峰时间太长。在SE—30上,柱温240℃,癸二酸二丁酯保留时间2.500min,且分离良好,可作为内标物。见图1、表1。
2.4线性测定
精确量取NS标准样品溶液0.5,  1.0,1.5,2.0,2.5mL于小试管中,然后分别向其加入1ml的内标液,摇匀。在上述色谱条件下进样,分别平行测定三次,取其平均值。以NS与内标物的质量比(ms/mi)为横坐标,以峰面积比(As/Ai)为纵坐标绘制工作曲线,得回归方程:
y=1.0547x+0.0195  R=0.9974  
结果表明该工作曲线具有良好的线性。见图2。
图2 样品校正工作曲线
Fig. 2  Calibration curves for samples
2.5样品含量的测定及其精密度的实验
对1.4步骤中所得试样进行多次测定,按内标法处理测定结果,可测得试样中NS的准确含量95.06%,变异系数为1.88%,符合气相色谱定量分析要求[4]。见表2。
表2 含量和精密度的测定(%)
Table 2 Determination of content and precision(%)
№123456
NS%95.1298.4894.7594.7593.8193.44
= 95.06%
CV% =1.88
2.6添加回收率的测定                     
精确配制一定浓度的NS样品溶液,然后移取五份一定量的现配溶液,分别向其加入准确称取的NS标准样品。在上述色谱条件下进行测定,每份测定五次,测定结果取其平均值,如表3所示:  
表2 方法的回收率
Table 2  The recovery of method
№已知量
known
 (g)加入量
Added
(g)测定总量
Found
(g)回收率
Recovery
(%)
10.11280.02090.1346104.3
20.11280.04180.153597.37
30.11280.06270.1788105.2
40.11280.08350.194297.49
50.11280.10440.216198.94
均   100.6
由表可得出这种方法的平均回收率为100.6%。
4结论
   采用5%SE—30/上试101硅烷化白色载体60~80目,1.5m×4mm i.d不锈钢填充柱,以癸二酸二丁酯为内标内标气相色谱定量方法,测定NS产品的准确含量,这种方法的回收率和精密度都符合气相色谱定量分析的要求[4],操作简便、快速准确,可满足橡胶工业生产的需要。
参考文献
[1] 《合成材料助剂手册》编写组,合成材料助剂手册,北京:石油化学工业出版社,1977(584)
[2]梁诚,新型橡胶促进剂NS生产与发展,化工科技市场,2001(10):24-25
[3]杨慧明,张勇,白文智,高效液相色谱法测定橡胶促进剂TBBS,分析测试技术与仪器,2002,8(04):245-247
[4]詹益兴,实用气相色谱分析,长沙:湖南科学技术出版社,1983(195)

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