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2,6-二氯嘌呤中杂质的LC-MS鉴定

来源:中国色谱网 作者:施超欧,陶萍,谢小波,朱瑞瑞 2007-5-18

摘要: 2,6-二氯嘌呤的高效液相色谱分析及杂质的液质联用鉴定2,6-二氯嘌呤中杂质的LC-MS鉴定施超欧1 陶萍2 谢小波1 朱瑞瑞11 华东理工大学分析测试中心 上海 2002372 上海交通大学分析测试中心 上海 200030摘要: 采用液质联用(LC-MS),鉴定了2,6-二氯嘌呤中的三个主要杂质,其中二个分别为2-氯-6-羟基嘌呤和6-氯嘌......


2,6-二氯嘌呤的高效液相色谱分析及杂质的液质联用鉴定

2,6-二氯嘌呤中杂质的LC-MS鉴定

施超欧1 陶萍2 谢小波1 朱瑞瑞1

1 华东理工大学分析测试中心 上海 2002372 上海交通大学分析测试中心 上海 200030

 

摘要: 采用液质联用(LC-MS),鉴定了2,6-二氯嘌呤中的三个主要杂质,其中二个分别为2-氯-6-羟基嘌呤和6-氯嘌呤,另一种推测为一种未曾报道的新化合物,其可能的分子式为C5HClN4O2

关键词 液质联用 2,6-二氯嘌呤 2-氯-6-羟基嘌呤 6-氯嘌呤

 

1 前言

2,6-二氯嘌呤(化学文摘号:5451-40-1)现作为合成嘌呤类抗癌药物的一种原料,其有关2,6-二氯嘌呤中杂质的LC-MS分析未见报道。本文采用LC-MS确定了2,6-二氯嘌呤中主要杂质的化学结构,并推测了一新化合物的化学结构。

2 实验部分

2.1 仪器和试剂

仪器 HP1100 LC/MSD 液质联用仪 APCI质谱检测器。

试剂 甲醇 HPLC级;醋酸铵为分析纯;

标准品2,6-二氯嘌呤实验室精制(>99.5%)。

2.2 色谱条件

色谱柱 diamonsil C18 150*4.6mm5μm

流动相 A:甲醇 HPLC

B0.1(W/V)NH4Ac

AB5050

0.8ml/min

锥孔电压 50v

离子化方式 [M+H]+

 

3 结果与讨论

将批号990301的一次精制品进行LCMS分析,其检测波长254nm277nm及总离子流图见图1,主要组分的质谱图见图2,其紫外吸收谱图见图3

从总离子流图看,2,6-二氯嘌呤出二个峰表明,说明其存在异构现象。质谱图显示,除主峰外,主要三个杂质分子都含有一个氯,分子量为偶数,因此含偶数个氮,其分子的基本母体应为嘌呤环结构。根据反应路线及机理,杂质鉴定的结构见表1。保留时间1 LCMS 的鉴定结果

Table 1 The results of identification by LCMS

保留时间(min)

分子量

含氯个数

鉴定的化合物

分子式

2.4

170

1

2--6-羟基嘌呤

C5H3ClN4O

3.3

154

1

6-氯嘌呤

C5H3ClN4

5.6

188

2

2,6-二氯嘌呤

C5H2Cl2N4

6.3

184

1

 

C5HClN4O2

 

6.3分钟的杂质,应其紫外吸收特别强,推测其分子形成结构稳定的大π共轭体系;分子式C5HClN4O2MW184),经CA检索,未发现其化学检索号,因此推测此化合物应为一种未曾报道的新化合物,其化学结构可能如下:

 

 

 

 

 

图5 杂质(保留时间6.3min)可能的结构

Fig5 The probably structure of impurity (retention time 6.3min)

 

Identification of impurity in 2,6-Dichloropurine by LC-MS

Shi chaoou1, Tao ping2 Xie xiaobo1 Zhu ruirui1

1 Center of Analysis and Research

East China University of Science and Technology Shanghai 200237

2 Center of Analysis and Research Shanghai Jiaotong University Shanghai 200030

Abstract A LC-MS method has been developed for identification of impurities in 2,6-dichloropurine.The result indicated that the impurities were 2-chloro-6-hydroxylpurine, 6-chloropuine and an unreported new compound which the most probable chemical formulae is C5HClN4O2.

Keywords LCMS 2,6-dichloropurine 2-chloro-6-hydroxylpurine 6-chloropuine


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