当前位置:Home > 药品天地 > 专业药学 > 实验技术 > 色谱技术 > 色谱分析实例 > 检测与识别农药TOF筛检时的非标靶不明污染物

检测与识别农药TOF筛检时的非标靶不明污染物

来源:沃特世公司 作者: 2010-12-3

摘要: 目标使用TOF/MS大范围筛检环境用水中的农药时,成功识别天然河水里的非标靶不明污染物。背景TOF筛检常用于目标筛检活动,筛检时庞大的数据库被用于测定目标分析物的主要成分。在分析环境用水时,农药污染物筛检是其中一项最为重要的分析。然而,其他污染物,如兽药或人用药品及其代谢物,也可能出现与农药相似的超痕量水......


  目标
  使用TOF/MS大范围筛检环境用水中的农药时,成功识别天然河水里的非标靶不明污染物。

  背景

  TOF筛检常用于目标筛检活动,筛检时庞大的数据库被用于测定目标分析物的主要成分。在分析环境用水时,农药污染物筛检是其中一项最为重要的分析。然而,其他污染物,如兽药或人用药品及其代谢物,也可能出现与农药相似的超痕量水平,并对水生态系统造成同样的危害。

  非标靶化合物的发现可确定和识别该化合物。TOF测试设备必须具有足够的敏感度和准确性,确保未知物质得到正确检测和识别,同时保持极低浓度化合物精确质量的精准度。低能量先驱离子和MSE高能量碎片离子正确的精确质量数据,以及窄色谱提取窗口使得识别非标靶物越来越可靠。

  方法
  沃特世Xevo™ G2 QTof配合ACQUITY UPLC®ChromaLynx™XS软件数据处理用于快速筛检用Oasis® HLB Cartridges提取的河水。使用UPLC®通用筛检梯度,运行时间为5分钟。使用的流动相为10mM溶于水的醋酸铵溶液和10mM溶于甲醇的醋酸铵。对河水空白基体进行了筛检,检查任何可能出现的背景污染物。通过ChromaLynx XS软件去卷积后,在第2.44分钟发现了明显高峰,如图1所示,离子质荷比(m/z)237.1031

  当使用MassLynx™应用管理软件的化学元素构成分析该精确质量离子时,发现最可能的分子式为C15H13N2O,用i-FIT™选定为最适合分子式。此分子式与质子化卡马西平(Carbamazepine)相吻合,是一种人用抗痉挛和稳定情绪药物。随后用MassFragment™工具对第2.44分钟获取的低能量MS和高能量MSE光谱进行处理,如图2所示,结果与卡马西平母体分子以及其主要碎片离子相符。

  最后,通过和卡马西平标准溶剂进行对比,确定了结果。如图3所示,溶剂标准数据与非标靶污染物数据相匹配,这明确说明该非预期化合物为卡马西平。

  总结
  Oasis HLB SPE提取,快速ACQUITY UPLC分离,Xevo G2 QTof探测以及随后ChromaLynxMS软件进行的数据处理成功筛检了天然河水。

  非标靶筛检法的使用检测和识别了非预期污染物,药物分子卡马西平。

  Xevo G2 QTof获取的准确和可重现的精准质量数据明确了先驱离子和碎片离子的结构。此方法为分析员提供了飞镖靶筛检和发现的方案,最终结果可信度高。


医学百科App—医学基础知识学习工具


页:
返回顶部】【打印本文】【放入收藏夹】【收藏到新浪】【发布评论


察看关于《检测与识别农药TOF筛检时的非标靶不明污染物》的讨论


关闭

网站地图 | RSS订阅 | 图文 | 版权说明 | 友情链接
Copyright © 2008 39kf.com All rights reserved. 医源世界 版权所有
医源世界所刊载之内容一般仅用于教育目的。您从医源世界获取的信息不得直接用于诊断、治疗疾病或应对您的健康问题。如果您怀疑自己有健康问题,请直接咨询您的保健医生。医源世界、作者、编辑都将不负任何责任和义务。
本站内容来源于网络,转载仅为传播信息促进医药行业发展,如果我们的行为侵犯了您的权益,请及时与我们联系我们将在收到通知后妥善处理该部分内容