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HP-5890A气相色谱仪操作规程

来源:化验室 作者: 2008-10-14

摘要: 6Mpa2、打开HP5890A的电源开关,当屏幕上显示出Passed Selftes后,即可设测试参数,设定柱温时,一定要注意柱子的最高使用温度。3、当温度达到设定温度时,打开空气压缩机开关,氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为0。再打开仪器面板上空气、氢气开关,用点火器点火,稳定大约30min后,待HP-5890面板上Not-Ready灯熄灭后,即可......


一、开机
1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.5~0.6Mpa
2、打开HP5890A的电源开关,当屏幕上显示出Passed Selftes后,即可设测试参数,设定柱温时,一定要注意柱子的最高使用温度。
3、当温度达到设定温度时,打开空气压缩机开关,氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为0.3~0.4Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关,用点火器点火,稳定大约30min后,待HP-5890面板上Not-Ready灯熄灭后,即可测定。
4、数据处理机HP-3392内容的设定,最小峰面积一般200。去掉倒信号:InT01 8 Time 0纸速:一般设CHTSP 0.2~0.3
二、测试条件的设定:
      色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法,仅供参考。
1、柱温60~80℃恒温5min升温速率10~15℃/min最终温度200℃
   进口温度200℃检测温度220℃
2、柱温100~160℃速率不变最终温度230℃进样口温度250℃检测器温度250℃
3、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用柱温200℃升至240℃进样口温度250℃检测温度260℃
      以上条件可根据不同的化合物任意改动,其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分离。
      一般测试化合物有两种测试方法:</SPAN><SPAN lang=EN-US style="FONT-SIZE: 12pt; LINE-HEIGHT:
①毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于0.1μl。若为固体化合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为0.2~0.4μl

②大口径毛细管法不分流:
无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样进样量为0.2~0.4μl
我组目前备有30米HP-1毛细管柱5米HP-1、10米HP-1、30米HP-5、50米HP-17
      每个测试者可根据自己化合物的性质选择合适的柱子,需要说明的交若需管理员换柱子,所用时间均计为使用机时。
三、注意事项:
1、检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解。
2、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。
3、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。
4、取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。


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