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氨金黄敏颗粒TLC鉴别的探讨

来源:中华医药杂志 作者:黄飞,李应芬,李照宏 2011-6-29

摘要: 【摘要】 目的 对氨金黄敏颗粒的TLC鉴别进行探讨。结果 加大样品取样量后, 供试品溶液显出与对照品溶液颜色与位置相同的三个斑点。结论 建议对氨金黄敏颗粒的TLC鉴别方法作相应调整。 【关键词】 氨金黄敏颗粒。...


【摘要】  目的 对氨金黄敏颗粒的TLC鉴别进行探讨。方法 加大样品取样量,按标准依法操作。结果 加大样品取样量后, 供试品溶液显出与对照品溶液颜色与位置相同的三个斑点。结论 建议对氨金黄敏颗粒的TLC鉴别方法作相应调整。

【关键词】  氨金黄敏颗粒;TLC法;鉴别

           【Abstract】  Objective  To study TLC identification of Anjinhuangmin Granula. Method  Added much more samples and operated by standard. Results  After adding much more samples, the solution of samples had three similar spots with the solution of reference substance. Conclusions  Adjusting the TLC identification of Anjinhuangmin Granula is advised.【Key words】  Anjinhuangmin Granula; TLC; identification 氨金黄敏颗粒为复方制剂,其组分为:每袋含对乙酰氨基酚0.15g,马来酸氯苯那敏2mg,人工牛黄10mg,盐酸金刚烷胺50mg,用于感冒引起的鼻塞、咽喉痛、头痛、发热等。质量标准收载于《国家药品标准》(化学药品地方标准上升国家标准 第十二册)[1],标准鉴别对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、盐酸金刚烷胺三组分采用TLC法,具体方法如下:取本品0.25g,研细,加氯仿5ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取乙酰氨基酚对照品60mg、马来酸氯苯那敏对照品10mg与盐酸金刚烷胺对照品25mg,加氯仿10ml使溶解(必要时滤过),作为供试品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2000年版二部附录V B)试验[1],吸取上述供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿-甲醇-丙酮-浓氨试液(9:1.5:1.0:0.012)为展开剂,展开后,晾干,置紫外灯(254nm)下检视,供试品溶液与对照品溶液所显三个主斑点的颜色与位置应相同。再喷以显色剂[取次硝酸铋0.85g,加冰醋酸10ml溶解,加水40ml为A液。取碘化钾8g,加水20ml为B液。取A、B液各4ml混合,加醋酸溶液(1→5)20ml混匀,为显色剂],供试品溶液和对照品溶液所显两个主斑点的颜色与位置应相同。
   
  但笔者在工作中发现,按标准依法操作,置紫外灯(254nm)下检视,供试品溶液未显出与对照品溶液颜色与位置相同的三个斑点。只有加大取样量,供试品溶液才显出与对照品溶液颜色与位置相同的三个斑点。为此,本文做了如下试验。

  1  试药

  氯仿、甲醇、丙酮、冰醋酸、氨水、次硝酸铋、碘化钾均为分析纯;对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、盐酸金刚烷胺对照品由中检所提供,批号分别为:100018-200408,100047-200305,100426-200301;氨金黄敏颗粒(市售)。硅胶GF254薄层板(青岛海洋化工厂,自制板)

  2  方法与结果

  2.1  对照品溶液的制备  精密称取对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺对照品适量,分别置5ml量瓶中,加氯仿溶解,制成约2mg的溶液(溶解过程中发现对乙酰氨基酚在氯仿中溶解度不大,需过滤)。

  精密称取马来酸氯苯那敏对照品适量,置5ml量瓶中,加氯仿溶解,制成约1mg的溶液作为马来酸氯苯那敏对照品溶液①。精密吸取上述马来酸氯苯那敏对照品溶液1ml,置10ml量瓶中,加氯仿稀释至刻度,制成约0.1mg的溶液作为马来酸氯苯那敏对照品溶液②。

  2.2  供试品溶液的制备  分别精密称取样品0.25、0.5、1.0、2.0g,研细,分别加氯仿5ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液①、②、③、④。

  2.3  测定方法  吸取上述对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺对照品溶液、马来酸氯苯那敏对照品溶液①与供试品溶液各20μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,按标准依法操作。

  2.4  测定结果  置紫外灯(254nm)下检视,马来酸氯苯那敏对照品显两个斑点,其中一个斑点为马来酸,停留在原点,另一个斑点为氯苯那敏;对乙酰氨基酚对照品显一个斑点。供试品溶液①、②仅显出与对乙酰氨基酚对照品颜色与位置相同的一个斑点。供试品溶液③、④显出与对照品溶液颜色与位置相同的三个斑点;喷显色剂后, 供试品溶液①、②、③、④均显出与乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺对照品颜色与位置相同的二个斑点。

  2.5  马来酸氯苯那敏TLC检出限的确定  精密吸取马来酸氯苯那敏对照品溶液②10、15、20、40μl及对照品溶液①5、10μl点于同一硅胶GF254薄层板上,按标准依法操作。置紫外灯(254nm)下检视,结果仅对照品溶液①5 、10μl的点样量出现两个斑点,可以看出马来酸氯苯那敏TLC检出限为5μg。

  3  讨论

  3.1  标准中规定取样量为0.25g,按处方比例算(试验中该批氨金黄敏颗粒平均装量为2g),供试品溶液浓度为0.05mg/ml,点样量20μl,未达到马来酸氯苯那敏TLC检出限,所以实际工作中供试品溶液未能显出与对照品溶液颜色与位置相同的三个斑点,建议该质量标准应加大取样量为2.0g(约相当于马来酸氯苯那敏2mg)。

  3.2  对乙酰氨基酚在氯仿中溶解度不大,若按标准中取乙酰氨基酚对照品60mg,加氯仿10ml使溶解是不恰当的,因为笔者在试验中发现取乙酰氨基酚对照品10mg,加氯仿10ml也溶解不完全,需过滤,建议该质量标准减少对乙酰氨基酚对照品的取样量,节约使用对照品。

  3.3  为了更好地对此药品实行质量监控避免不必要的误差,建议该药品的质量标准做适当的改进,使检验结果能真实反映药品的质量。

【参考文献】
  国家药品标准.化学药品地方标准上升国家标准,第十二册,91.

  2 国家药典委员会.中国药典,2000年版.北京:化学工业出版社,2000,二部,49.


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