有藤名鸳鸯,天生非人种。金花间银蕊,翠蔓自成簇。芳香的金银花是我国古老的药物,享有药铺小神仙之誉。在药材中,金银花虽然算不上名贵,但中医早已证实,它肯有清热解毒之功能。据现代医学的说法,金银花是强有力...即将发布
本报讯(记者谭永江)2月25日,一项从连翘中提取有效成分连翘素的创新性技术突破,得到了中国科学院院士孙汉董、中国工程院院士于德泉等鉴定专家们的肯定。鉴定专家认为,连翘素成果表明,河南省生物技术开发中心等单位在天然药物活性成分和应用整体工艺技术研究方面的科研成果达到国际领先水平。
传统中药材连翘具有清热解毒、消肿散痈之功。现代研究证实,连翘有优异的抗菌、抗病毒活性、抗肿瘤等作用,可以部分替代抗生素。
可是,长期以来,传统中医仅以连翘果入药,对连翘叶等含有大量有效成分的部位利用程度不够。
河南省生物技术开发中心的科研人员发现,在连翘叶中蕴涵的连翘苷、连翘酯苷等有效成分的总量是果实的10倍以上。该中心研究人员董建军告诉记者,他们将连翘苷、连翘酯苷、熊果酸、黄酮苷等四个连翘有效成分进行全新的活性组配与优化,创新建立了有效地质控方法,开发出了具有显著抗菌作用的活性配伍新产品——12%连翘素,形成了高回收率、低成本、节能减排的连翘素提取新工艺。这不仅提升了连翘果的利用率,还消除了利用连翘叶的技术阻碍,为大规模利用连翘铺平了道路。
据了解,我国目前年产抗生素21万吨,其中有9.7万吨抗生素用于畜牧养殖业,而畜禽产品抗生素残留超标严重危害食品安全,危及人民健康。
2011年10月我国颁布的《饲料工业“十二五”发展规划》中明确提出“利用植物提取物减少抗生素等药物饲料添加剂使用”。而用12%连翘素饲养肉鸡的实验结果表明,它可以替代氟苯尼考、粘杆菌素、莫能霉素、金霉素等抗生素,初步解决畜禽产品抗生素残留超标问题。对其进行深入开发,可减少人畜对抗生素的过分依赖。
河南省科学院院长郭新和介绍,连翘是豫产大宗道地药材,产量占全国总量的60%。河南目前有野生和人工种植连翘面积约200万亩,以每亩连翘果实所含有效成分价值2000元计,全部连翘资源潜在价值达400亿元以上。
《中国科学报》 (2012-02-28 A1 要闻)
荆芥连翘汤世传三个版本,最早见于明代龚廷贤的《万病回春》,其后清代沈金鳌的《杂病源流犀烛·内伤外感门》有同名方,日本一贯堂医学亦有,三方组成大致相同,只有少许差异,与《万病回春》中的荆芥连翘汤相比,《杂病源流犀烛》中无生地、薄荷,多一味枳壳,而日本一贯堂方又比《杂病源流犀烛》中多黄连、黄柏,其实日本一贯堂方就是黄连解毒汤、四物汤及四逆散的合方,是青年人腺病体质的调理方,有散风理气和血泻火解毒的功效,主要适用于以红肿热痛为特征的头面部炎性疾病和热性体质的调理,是经方专家黄煌教授的常用方,主要用于治疗痤疮、急性扁桃体炎、急慢性中耳炎等头面部“火”病,但是笔者近年来运用此方治疗几例慢性肠炎效果较显著。
郑某,男,30岁,2010年7月10日初诊,体形壮实,腹泻2年余,每天3~5次,腹泻前肠鸣腹痛,时伴红色黏液,肛门下坠感,吃辛辣及油腻后加重,纳食尚可,口干苦,小便微黄,舌红苔黄腻,脉滑数。经某西医院确诊为慢性结肠炎。予以荆芥连翘汤治疗。处方:荆芥10克,防风10克,桔梗10克,白芷10克,柴胡12克,连翘15克,薄荷10克,川芎10克,黄连5克,黄芩10克,栀子10克,生地10克,当归15克,白芍10克,枳壳10克,甘草15克。7剂,水煎服。
二诊:大便次数减少,每天2~3次,其余症状也有好转,效不更方,继服上方7剂。
三诊:大便1~2次,仍有少许红色黏液,上方加地榆炭10克,7剂。
四诊:二便正常,余证消失,改用香砂六君子丸,服用1月,补益脾胃,巩固疗效。
按:此患者一派湿热之象,用荆芥连翘汤以升阳祛湿泻火,疏肝理气,凉血活血养血而起效,因本方多用寒凉之品,长时间服用易伤脾胃,故后期用香砂六君子丸以调服,起到培补后天,脾胃健而内湿自去的疗效,体质较弱者应慎用。
麻黄连翘赤小豆汤出自张仲景的《伤寒论·辨阳明病脉证并治》,可以解表散邪,清热除湿退黄,主治兼有表邪的湿热黄疸病证,原文记载有“伤寒瘀热在里,身必发黄,麻黄连翘赤小豆汤主之。麻黄连翘赤小豆汤方:麻黄二两(去节),连翘二两,杏仁四十个(去皮、尖),赤小豆一升,大枣十二枚(擘),生梓白皮(切)一升,生姜二两(切),甘草二两(炙)。上八味,以潦水一斗,先煮麻黄,再沸,去上沫,内诸药,煮取三升,分温三服,半日服尽。”其中“黄”即黄疸,言主症,“瘀热”言病机,意即本方原为黄疸而设,本方在《普济方》就主治“小儿伤寒,发黄身热”,在《张氏医通》中主治“湿热发黄”。中医内科学将本方运用于湿热黄疸及肾炎“水肿”湿毒侵淫证的治疗,笔者在临床中发现,本方治疗急慢性荨麻疹、小儿鱼鳞病等皮肤瘙痒类疾病疗效显著,重复率极高,可以说本方是治疗此类疾病的一首经典高效古方。
《伤寒论》中关于本方主治的记载极其简略精练,给后世准确理解该方证关键指征及推广运用带来了一定的难度。日本医家尾台榕堂在《类聚方广义》中注释本方说,“疥癣内陷,一身瘙痒,发热,喘咳,肿满者,加反鼻,有奇效。生梓白皮,不易采用,今权以干梓叶或桑白皮代之”,此处所注确为临床极有见地之言论。由此可见,瘙痒、发热、喘咳、肿满、反鼻为本方证识别之关键。
另外,麻黄为方中君药,可以发汗解表,宣肺平喘,利水消肿,“主治喘咳、水气也。旁治恶风,恶寒,无汗,身疼,骨节痛,一身黄肿”(吉益东洞《药征》),以药测证,该药证可能见有咳喘,恶寒发热,身痛无汗等肺气郁而不宣的指征,南京中医药大学黄煌教授在《药证与经方》中直接指出“麻黄主治黄肿,兼治咳喘,恶寒无汗而身痛者”。连翘可以清热解毒,消肿散结,疏散风热,以药测证,该药证可能见有皮肤疮疡溃烂,口渴欲饮,咽喉红肿疼痛等。赤小豆可以利水消肿,以药测证,该药证可能见有头面全身浮肿,皮肤溃烂流水等指征。生梓白皮不易寻找,刘渡舟、岳美中等老中医多以桑白皮代之,笔者一般去而不用,或治疗皮肤病时见患者瘙痒较重则以白鲜皮代之。生姜、大枣、甘草三药药证不再赘述。
值得注意的是,一般认为麻黄为发汗峻药,辛热开泄,性温力猛,易于化热助火,亡阳劫液,因此临床多不用或者少用,畏麻黄“不啻猛虎”(章次公),但笔者认为方中麻黄尤为皮肤病治疗关键,因为慢性荨麻疹等皮肤瘙痒类疾病病机多有风邪客于腠理不散,运用麻黄发汗正可发泄郁热,透散邪毒,正如《素问·阴阳应象大论》所言,“其有邪者,渍形以为汗,其在皮者,汗而发之”。何绍奇先生临床也常将麻黄用于荨麻疹等皮肤过敏性疾患的治疗,认为风邪客于皮肤腠理之间,因而郁遏不得汗出,若小发其汗,则邪去痒止,临证治疗荨麻疹常用麻黄连翘赤小豆汤加蝉衣、赤芍、丹皮、防风、荆芥,对服抗过敏西药无效者,投以本方,往往一剂即愈。但若兼有里热实证者则师刘河间防风通圣散之意,合清热通腑药于方中。刘渡舟教授也善于运用本方治疗皮肤疾病,兹列举刘老治疗周身痒疹医案以供参考。高××,男,20岁,学生。周身泛起皮疹,色红成片,奇痒难忍,用手搔之则画缕成痕而高出皮面。举凡疏风清热利湿之药尝之殆遍而不效。微恶风寒,小便短赤不利,舌苔白而略腻,切其脉浮弦。辨为风湿客表,阳气拂郁而有郁热成疸之机。疏方:麻黄9克,连翘9克,杏仁9克,桑白皮9克,赤小豆30克,生姜12克,炙甘草3克,大枣7枚。仅服两剂,微见汗出而瘥。(《刘渡舟临证验案精选》)
病案举例
笔者运用本方也有一定的心得体会,兹举本方治疗小儿荨麻疹验案一则如下。
徐某某,男,10岁。2010年2月10日就诊。患者5年前开始出现全身瘙痒,伴见片状红斑,持续半小时左右自行消失,当时未予重视,后反复发作并逐渐加重,每当洗脸、洗澡后,所接触刺激的皮肤随即出现苍白的水肿样风疹块,边缘红晕清晰可见,入夜瘙痒尤甚,难以入眠,必须反复抓挠,某医院诊断为“慢性荨麻疹”,予西药及养血祛风止痒中药口服(具体不详),疗效不明显。刻诊:头面、四肢及后背抓挠后立刻出现风疹块,剧烈瘙痒,夜间加重,出汗较少,运动后身痒加重,但汗后痒减;晨起干呕,口气重,从2岁起即严重口干,欲饮冷食凉,吃饭、喝粥时亦需大量饮水,胃口极好,挑食,只吃荤食,不爱吃水果蔬菜,睡眠差,夜间痒醒;大便干燥,气味重,2~3日一行,小便黄;舌淡红,苔薄白,脉沉。西医诊断:慢性荨麻疹;中医诊断:瘾疹。辨证:阳明热盛。治法:清热生津止痒。拟白虎汤加减,处方:生石膏30克,知母15克,炒山药30克,蝉蜕10克,生甘草6克,3剂,水煎服,日1剂。
2月13日二诊:药后身痒轻微减轻,口干渴饮依旧,拟用《外科正宗》消风散疏风养血,清热除湿,处方:荆芥10克,防风10克,蝉蜕10克,苦参10克,苍术10克,知母10克,生石膏45克,牛蒡子6克,通草10克,当归10克,生地25克,生甘草6克,5剂,水煎服,日1剂。
2月20日三诊:患儿服第一剂药后2小时即面红、出汗、呕吐,后每天如此,患者坚持服完,电话复诊:胃纳大减,不欲食荤,饮水减少,身痒依旧,舌苔白厚腻微黄。拟六君子汤合保和丸加减,处方:党参15克,炒白术10克,茯苓15克,生甘草6克,陈皮15克,制半夏10克,神曲15克,山楂10克,炒谷芽10克,炒麦芽10克。5剂,水煎服,日1剂。
3月1日四诊:药后胃口好转,饮食增加,舌苔转薄白。拟麻黄连翘赤小豆汤加减,处方:生麻黄4克,连翘10克,赤小豆10克,杏仁10克,生甘草6克,生姜3厚片,红枣5枚(切开)。5剂,水煎服,日1剂。鼓励患者运动出汗。
3剂药后患者皮肤瘙痒及抓痕均有明显改善,后一直以本方为基本方进行调理,痒甚则加蝉蜕10克,胃纳少兼见舌苔厚腻则加半夏10克,苏叶10克。患者坚持服本方4月(后两月为一剂药分两天喝),皮肤瘙痒及风疹块消失,抓痕只遗留轻微痕迹,口干渴欲饮冷好转七成,睡眠正常,大便通畅,每日一行。鼓励患者改变饮食结构,多食蔬菜水果,备数剂中药家中,瘙痒加重时临时服用,目前仍在进一步随访中。
按:该患者病情极其顽固,可能与其长期荤食致使胃热炽盛有关。初诊时予白虎汤山药代粳米加蝉蜕清热祛风以试探,药后初见成效;鉴于初诊用大剂量石膏有效,遂于二诊时放胆改用白虎汤的变通方消风散以疏风养血,清热除湿,不料病轻药重,粗疏偾事,药后患者呕吐格拒不纳,可能与方中药物剂量过大,且苦寒败胃,中焦阳气受损,导致腐熟水谷功能下降有关;三诊时用六君子汤益气健脾补气,合保和丸健胃消食,消补兼施,胃气得复;四诊时吸取二诊教训,重新辨别方证,考虑到发作时风疹块的形态特征及皮肤划痕症阳性,且该患者出汗较少,汗后瘙痒减轻,认为中医辨证属表闭不开,兼有湿热不除,表里同病,胃热炽盛。《伤寒论》、《金匮要略》中治疗湿邪在表的方剂有麻杏薏甘汤、麻黄连翘赤小豆汤、麻黄加术汤等,至于具体选择哪一张方子则是辨方证的基本功。麻杏薏甘汤原文主治“病者一身尽疼,发热,日晡所剧者,名风湿。此病伤于汗出当风,或久伤取冷所致也”,风湿袭表是其病机关键;麻黄连翘赤小豆汤原文主治“伤寒瘀热在里,身必黄”,表有湿热是其病机关键;麻黄加术汤原文主治“湿家身烦疼”,表有风寒湿邪是其病机关键。综合比较分析,可能麻黄连翘赤小豆汤更适合该患者的病情,且方中麻黄开表闭,合杏仁、甘草成三拗汤开宣肺表,连翘清上焦表热,赤小豆利湿。药后病情缓解明显,嘱咐患者合理饮食食养善后。
前二年,因倒春寒导致连翘减产,加上有疫情,舆论的推波助澜,连翘、青翘的价格腾云驾雾,变换莫测,致使价格倒挂,产地价与市场价持平甚至还要高些。市场并没有消化掉
连翘青翘而是都囤积在市场商户手里。如今,青翘、五味子开始上市,商户都表现出谨小慎微的态度,要么持观望的态度,要么不放价试探性收购。
连翘为常用大宗药材,由于双黄连以及各种感冒药的普遍使用,年需求量在8000吨以上,并且用量逐年递增。目前正值青翘采收季节,大家的目光都不约而同地聚焦在这个品种上,其中不乏有很多人感到很矛盾,很迷惑。连翘今年能否再现它的雄姿呢?笔者就此发表一下个人的看法,仅供药界同仁参考。
一、产地集中
青翘主要分布于我国的伏牛山区,秦岭和中条山区,太行山东南部有少量分布,产地比较集中,主要在以河南三门峡市为中心的方圆300公里以内。连翘为本犀株连翘属植物连翘的干燥果实。每年“白露”前采摘连翘未成熟的青缘果实加工干燥后为商品青翘。青翘又因加工方法不同分为生晒和水煮两种。青翘在我国应用已历史悠久,早在东汉时期已有记载。近年来随着社会经济的不断发展,和人民生活水平的提高,此品在医疗保健,日用化工及食品等方面得到了综合利用和开发。其销量也在逐步递增,价格总体上升趋势较为明显。从而得到了药界广大药商的关注。
二、长势较好、产量增大
青翘今春天气寒冷,青翘开花时间较正常年景晚,正值花期的青翘未受到任何自然灾害的影响,今年坐果率较高,每个枝条挂果可达6-8个之多,树上的果实蕾蕾,果实间距较密,且果实颗粒较小,丰产一时不争的事实。
三、社会库存仍有一定的量
青翘在去年倒春寒的影响下,去年新货产量大幅减产,造成价格大涨,市场从产区调货,产区的大部分货源都被各市场的商户吸纳,产新结束后,产区大货组织难度不断加大,部分药厂购货多是在市场上,由于价格价高药厂购货的力度不大,多在等待今年产新,在今年产新前,价格不断回调,最低曾跌至23-24元,药厂低了就买高了就停手观望,也学会了与市场搏击,随着近阶段的库存消化,对各大市场的初步调查了解,几大药市加起来总共存货大约在3000吨,新货上市量不断增加,行情仍会继续下滑。
综上所述,目前关注青翘的人特别多,有货的人怕掉价,想买货的人怕涨价,为此很多人还多次跑到主产地进行实地考查,得出的结论也千差万别,有的还大相径庭,虽然笔者观察了解青翘多年,并且在产地的朋友也特别多,但由于人们的想法与看法不同,加上产新期的可变因素又太多,所以非常难以论断与推测,青翘的前景走势真是扑朔迷离、险象环生。
【摘要】 张成秀副主任医师临床运用仙方活命饮加减治疗儿科常见急性扁桃体炎、化脓性扁桃体炎、急性淋巴结炎、青少年面部痤疮、牙痛等疾病,清热解毒,行血通络,消肿止痛,疗效显著。
【关键词】 仙方活命饮;张成秀;儿科疾病
张成秀副主任医师自幼师从其父,独得家传,行医40余年,精通中西医,尤其对中医内、儿、妇科及杂病的诊治颇有造诣,为甘肃省第4批师带徒导师,笔者有幸跟师学习,受益匪浅。仙方活命饮原方出自《校注妇人良方》,治疗痈疡肿毒,为疡门开手攻毒第一方。正如《内经》云:“营气不从,逆于肉理。”痈疡之发皆与营气郁滞,血结痰凝有关,此方之法,妙在清热解毒、行血通经、豁痰散结。方中穿山甲善于走窜,与皂荚合用消肿散瘀,直达毒所;白芷、防风、陈皮疏理气机,透邪外出;乳香、没药散瘀定痛,活血消肿;赤芍、当归凉血活血;浙贝母、天花粉化痰软坚散结。吾师运用此方治疗儿科常见疾病,屡获奇效,确有独到之处,现报道如下。
1 急性扁桃体炎
此病好发于学龄前儿童,以咽痛、发热、咳嗽为主症,可反复发作,属中医“急乳蛾”范畴,多因感受时邪或进食辛辣刺激之品,致肺胃热盛,风火热毒相搏,上蒸咽喉,气血郁阻而致扁桃体红肿,甚者热腐化脓,出现脓点片,张老师采用此方加减化裁,收效良好。
典型病例:王某,男,4岁8月,反复发热5 d,伴咽痛,口干,诊断为急性扁桃体炎,扁桃体II度肿大,有一黄色脓点,静脉滴注先锋必、病毒唑治疗3 d未效,查舌质红而干,苔少,脉浮数。处方:金银花8 g、连翘8 g、防风5 g、白芷5 g、当归4 g、陈皮6 g、穿山甲3 g、天花粉5 g、赤芍5 g、浙贝母6 g、玄参6 g、桔梗6 g、牛蒡子6 g、葛根6 g、甘草5 g。每日1剂,分早中晚3次口服。方中金银花、连翘清热解毒;防风、白芷疏散外邪,使热毒透发;浙贝母、玄参、天花粉清热散结;赤芍、当归、穿山甲通经活血通络;桔梗、牛蒡子载药上行,清热利咽;葛根解肌发表退热。上方服用两剂热退,肿大扁桃体缩小,又服4剂扁桃体恢复正常。
2 急性颌下淋巴结炎
属中医“颈痈”范畴,感受风温或风热之邪,热毒瘀结于少阳经脉,气血不畅,凝聚郁结,故而肿胀疼痛,张老师在此方基础上加入夏枯草、连翘,入肝经清热解毒,活血消肿。
典型病例:范某,女,9岁,右侧颌下淋巴结肿大疼痛10 d,约3.0 cm×4.0 cm大小,质硬,有触痛,高热不退。住院已静滴抗生素治疗9 d未效,外科就诊须切开引流。查舌质红,苔白厚,脉弦。处方:金银花12 g、连翘12 g、防风6 g、白芷8 g、当归6 g、赤芍6 g、穿山甲5 g、皂荚8 g、天花粉8 g、浙贝母10 g、玄参10 g、乳香6 g、没药6 g、柴胡8 g、夏枯草15 g、炙甘草6 g。每日1剂,分早晚2次温服。方中金银花、连翘清热解毒,直截毒热;防风、白芷疏风解表,热邪外透;浙贝母、天花粉清热化痰散结;穿山甲、皂荚通行经络,透脓溃坚;赤芍、当归、乳香、没药活血散瘀,消肿止痛;夏枯草、柴胡清热发表,引药达经;甘草解毒和中。服用3剂热退,肿块明显缩小,12剂后完全消退。
3 青少年囊型痤疮
属中医“粉刺”范畴,平素嗜食辛辣厚味,致肺胃积热,内郁湿热火毒,气血运行不畅,上蕴皮肤,发于面部,张老师运用此方加入生地黄、黄芩、连翘等随症加减,清肺解毒,活血散瘀,屡用屡效。
典型病例:王某,男,15岁,颜面部反复出现痤疮2月余,面部潮红,此消彼起,部分化脓并融合成较大包块,伴口干,大便干结。查舌质红,苔黄,脉滑。处方:金银花12 g、连翘12 g、防风10 g、白芷10 g、当归8 g、赤芍10 g、乳香6 g、没药6 g、穿山甲5 g、皂荚10 g、天花粉10 g、浙贝母15 g、夏枯草15 g、黄芩10 g、生地黄15 g、山栀10 g。每日1剂,分早晚2次温服。此属肺胃积热,气血不和,病发面部。方中生地黄、黄芩清泄肺与大肠之热;山栀清三焦之火;金银花、连翘清热解毒;防风、白芷透解郁热;浙贝母、天花粉清热散结;穿山甲、皂荚通行经络,透脓溃坚;赤芍、当归活血散瘀。服用3剂后新出痤疮明显减少,10剂后完全消退。
4 牙痛
儿童牙痛多由龋齿或嗜食辛辣刺激之品致胃火上炎,气血失调,经络热盛,引起肿痛,热腐化脓。上方加入黄连、生石膏清热泻火、消肿止痛,疗效显著。
典型病例:陈某,男,8岁3月,上齿肿痛5 d,半侧面部肿大如馒头。口腔科检查诊断:急性化脓性牙髓炎、牙龈脓肿。急需钻开引流,抗炎治疗,因不配合故看中医。查舌质红苔黄,脉滑。处方:金银花10 g、连翘10 g、防风6 g、白芷8 g、当归6 g、赤芍10 g、穿山甲4 g、皂荚8 g、天花粉10 g、浙贝母10 g、乳香6 g、没药6 g、生石膏15 g、黄连8 g、炙甘草6 g。每日1剂,分早晚2次温服。方中生石膏、黄连直折肺胃之热,金银花、连翘清热解毒;防风、白芷疏散热邪;浙贝母、天花粉清热散结;穿山甲、皂荚通行经络、透脓溃坚;赤芍、当归活血散瘀。服用2剂疼痛消失,5剂治愈。
小儿形气未充,脏腑娇嫩,易感外邪,因为纯阳之体,小儿患病后,易化热化火,故常见热证、实证,治疗上当急则治其标,因其脏腑清灵,易趋康复。张老师通过长期临床观察认为由于儿童生长发育迅速,体内阳气过旺,故而感邪后热毒较盛,气血不畅,痰瘀凝结而致结块、肿毒。治疗应抓住“清、散、消”三字,而仙方活命饮方中金银花加连翘清热解毒,起“清”之意;白芷、防风透热解郁,浙贝母、天花粉化痰软坚散结,起“散”之意;赤芍、当归、乳香、没药活血化瘀,消肿止痛,起“消”之意。加入引经药物,随症加减,灵活运用,无不奏效。治疗期间嘱患儿忌辛辣、海鲜、羊肉等品。
【摘要】 目的 采用高效液相色谱法测定复方鱼腥草颗粒中连翘苷的含量。方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(25:75)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长277nm。结果 连翘苷进样量在0.20~1.60μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数0.9999,回收率99.58%。结论 本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,适用于复方鱼腥草颗粒中连翘苷含量的测定。
【关键词】 高效液相色谱法; 连翘苷; 复方鱼腥草颗粒
Abstract】 Objective To determine Forsythin content in Compund Yuxingcao Granula by HPLC. Methods HPLC analysis was carried out with Hypersill BDS C18 and Acetonitrile-Water (25:75) as mobile phase. The flow rate was 1.0 ml·min-1 and the detection wavelength was 277nm. Results The calibration curve was linear in the range of 0.20~1.60?g for Forsythin (r=0.9999 ). The average recovery (n=6) was 99.58%. Conclusion The method is rapid, accurate , reliable and suitable for determination of Forsythin in Compund Yuxingcao Granula. 【Key words】 HPLC; Forsythin; Compund Yuxingcao Granula
复方鱼腥草颗粒为临床上疗效确切,且常用的清热解毒药品,主要用于咽喉肿痛、急性咽炎、扁桃体腺炎等,由鱼腥草、黄芩、金银花、板蓝根、连翘组成。原标准[1]中未对主药之一连翘进行含量检测,而连翘中杂质青翘与老翘的多少,直接影响连翘苷的含量,为确保该产品的疗效及有效控制产品质量。本文采用高效液相色谱法对其连翘苷含量进行了测定,该方法操作简单,精密度好,结果准确可靠。
1 仪器与试药
TSP型高效液相色谱仪(P4000,UV2000),连翘苷对照品(含量测定用,批号:0821-9602)购自中国药品生物制品检定所;乙腈、甲醇均为色谱纯,水为重蒸馏水;药品购自市场(广西邦奇药业有限公司,批号:081224 )。
2 方法及结果
2.1 色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,色谱柱为VP-ODS C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-水(25:75);流速为1.0ml/min;检测波长为277 nm;检测温度为室温;理论板数以连翘苷峰计算应不低于3000。
2. 2 对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
2. 3 供试品溶液的制备 取本品5袋的内容物,精密称定,研细,取约6.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,浸渍过夜,超声处理25min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸至近干,加中性氧化铝1g拌匀,加置中性氧化铝柱(100~120目,1.5g,内径1.5cm)上,用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2. 4 阴性对照溶液的制备 按处方取缺连翘的其他药味,按处方工艺制成空白制剂,再按供试品溶液制备方法制备并测定,结果空白溶液在与连翘苷对照品相同保留时间处未显色谱峰,故认为,其他组分对测定无干扰,结果见图1。
2. 5 线性关系的考察 精密量取连翘苷对照品溶液(0.200mg/ml)1、2、4、6、8ml,分别置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,分别精密吸取10μl,注入液相色谱仪,记录峰面积,以对照品的进样量X (μg) 对峰面积Y进行线性回归,回归方程为:Y=9.36×105X-1.62×103 r=0.9999。结果表明:连翘苷进样量在0.20~1.60μg范围内与峰面积具有良好的线性关系。
图1 复方鱼腥草颗粒的HPLC(略)
A.对照品 B.供试品 C.阴性对照 I.连翘苷
2. 6 精密度试验 精密吸取对照品溶液,连续进样5次,峰面积积分值的RSD为0.89%。
2.7稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液,在0.5、4、8、24h分别按上述条件测定,结果表明,在24h内供试品溶液基本稳定。
2.8 重复性试验 取同一批样品,平行制备5份供试品溶液,分别按上述方法测定含量,平均含量为0.732mg/袋, RSD为0.97%。
2. 9 回收率试验 精密称取已知含量的同一批号(批号081224,含量0.12mg/g)样品约6.0g,分别精密加入连翘苷对照品溶液(0.24mg/ml)3ml ,按供试品溶液制备方法进行提取及含量测定,计算回收率,结果见表1。
表1 回收率试验(略)
2.10 样品的含量测定 精密称取3批复方鱼腥草颗粒样品,按供试品项下方法试验,分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl ,注入液相色谱仪,记录峰面积,以外标法计算连翘苷含量,测得结果分别为0.721、0.711、0.736mg/袋,平均为0.723mg/袋。图谱见图1。
3 讨论
3.1 供试品提取过程中,为缩短提取时间,曾尝试直接超声30min及60min提取,而不放置过夜,试验结果低于现方法测定含量约25%,因而未被采用。中性氧化铝的用量,对试验结果也有一定的影响,可能由于中性氧化铝对样品有吸附作用。
3.2 本方法的阴性对照品在与连翘苷对照品的吸收峰处无干扰峰,且方法简单、具重复性,试验的精密度亦良好,可以作为复方鱼腥草颗粒的质量标准,建议在修订标准时,增加连翘苷的含量测定。
【参考文献】
1 《国家药品标准》WS3-666 ( Z-127 )-2004 ( Z )


