主题:氨苄西林

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环丙沙星与氨苄西林同时静脉注射应注意事项

【关键词】  环丙沙星 氨苄西林 同时静脉注射 注意事项

  环丙沙星系自1978年在喹诺酮结构中引入氟原子合成的第三代喹诺酮类抗菌药物,作用于细菌DNA旋转酶的A亚单位,干扰细菌DNA转录、复制和重组,导致DNA合成障碍而使细菌死亡,为速效杀菌剂[1]。氨苄西林为氨基青霉素,为广谱半合成青霉素类抗生素,阻止细菌的细胞壁合成,激活内源性的自溶机制,导致细菌细胞的溶解和死亡,而产生抗菌作用,故不仅能抑制繁殖,而且能直接杀灭细菌[2]。二者均可用于敏感菌引起的尿路感染或呼吸道感染,同时应用起到协同作用,临床上比较常用。在实际工作中发现两种药物联合应用时,因静滴顺序不同,引起输液管内液体不同的反应现象。

  1 临床资料

  患者,女,23岁,因患“化脓性扁桃体炎”来就诊。门诊医嘱给予环丙沙星100ml静滴bid,生理盐水250ml+氨苄西林6.0g静滴qd。护士遵医嘱用药,在静滴前3天均先静滴环丙沙星,后静滴氨苄西林,输液管内液体无异常反应现象,即无混浊及絮状物,液体滴入顺利,病人无不良反应现象。但在第4天先静滴氨苄西林,后静滴环丙沙星,在更换药液几分钟后,输液管内可见明显的白色絮状物,立即更换药液及输液器,严密观察病人,同时安慰病人,并向病人及家属做好解释工作,经观察病人无不良反应现象。为确保病人的安全,随对上述现象做进一步的分析。

  2 现象分析

  首先排除上述异常反应现象是由其他药物混合而致。经认真查对,此现象确实是由上述两种药物混合而致,并且两种药物无质量问题。然后查找现代药理学,药物配伍禁忌表,均未发现两种药物有配伍禁忌及说明,最后做如下实验:(1)取环丙沙星100ml,生理盐水250ml+氨苄西林6.0g,输液器2付,利用静滴法验证,不做静脉穿刺。先滴环丙沙星,后滴氨苄西林,观察输液管内液体无异常反应现象;更换输液器,先滴氨苄西林,后滴环丙沙星,更换药液1min后,输液管内可见明显的白色絮状物。(2)取环丙沙星100ml,生理盐水250ml+氨苄西林6.0g,用无菌注射器抽取以上两种药业,根据抽取的量的不同,混合后观察的现象也不同。①取环丙沙星1ml,氨苄西林1ml 混合后30s,只见液体混浊,无絮状物。②取环丙沙星1ml,氨苄西林2ml混合后,无液体混浊。③取环丙沙星2ml,氨苄西林1ml混合后10s后,开始出现液体混浊,10min后出现明显絮状物。④取环丙沙星4ml,氨苄西林0.1ml混合后10s后,可见明显絮状物。(3)取环丙沙星100ml,5%GNS 250ml+氨苄西林6.0g,输液器2付,利用静滴法验证,不做静脉穿刺。做上述实验,同样出现上述现象。(4)因氨苄西林加入5%GS液体内,25℃时2h后,葡萄糖对其有分解催化作用,所以未做实验分析。

  3 结论

  少量氨苄西林稀释液与大量环丙沙星相混合,可出现明显絮状物,反之无异常反应现象。在此提醒广大医务工作者,在临床工作中,环丙沙星和氨苄西林联合应用时,应掌握两种药物静滴的先后顺序。一定要先滴环丙沙星,后滴氨苄西林,以确保病人的安全。

【参考文献】
    1 卢鸿洲.抗感染用药手册.上海:上海科学技术出版社,2000:3-115.

  2 周自永.新编常用药物手册.北京:金盾出版社,1996:417-492.

  

日期:2013年2月26日 - 来自[2012年第12卷第9期]栏目
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氨苄西林和左氧氟沙星治疗急性细菌性痢疾疗效观察

【关键词】  氨苄西林 左氧氟沙星 急性细菌性痢疾 疗效观察

  细菌性痢疾是由痢疾杆菌引起的一种常见肠道传染病,尤其夏季多发。由于临床上抗菌药物的滥用,痢疾杆菌耐药菌株逐年增加,但同时又对多种药物耐药。本社区服务中心对2009年5—10月,2010年5—10月诊治的16例急性菌痢患者选择用氨苄西林和左氧氟沙星进行治疗,经过实践证明,取得了满意效果。现报告如下。

  1 资料与方法

  1.1 一般资料

  本组16例,男9例,女7例;年龄20~55岁。16例患者均有发热(37.8℃~39.2℃),腹痛、解黏液脓血便伴有里急后重。四肢乏力,胃纳差。体检:7例左下腹有明显的压痛,9例为左下腹轻压痛。血常规检查:白细胞总数和中性粒细胞均增高,其中有3例C-反应蛋白也增高。大便常规检查:RBC(+~+++)/HP,脓细胞(++~+++)/HP。过去史:否认有阿米巴痢疾史。其中有8例患者在外口服呋喃唑酮(痢特灵)、枫廖肠胃康片,静滴西索米星2天;5例口服复方新诺明、克痢痧,静滴阿米卡星3天。3例口服泻痢停、黄连素、思密达(蒙脱石散);最终效果均不佳,来本中心就诊后,改用氨苄西林和氧氟沙星治疗。

  1.2 疗效标准

  临床治愈:发热、腹痛、黏液脓血便消失,大便检查正常,血常规:白细胞总数和中性粒细胞正常;有效:发热、腹痛、黏液脓血便减轻,大便检查红细胞、脓细胞减少,血常规:白细胞总数和中性粒细胞较初诊时下降,但仍未降至正常;无效:发热、腹痛、黏液脓血便无好转,大便检查无好转,血常规:白细胞总数和中性粒细胞无下降,高于正常。

  1.3 治疗方法

  在给予补液治疗的基础上,氨苄西林3g/次加入生理盐水250m1中静滴,每日2次,氧氟沙星0.2g×100ml/次静滴,每日2次,疗程4~5天。

  2 治疗结果

  有13例经上述方法治疗4天以后临床治愈,有3例患者则治疗5天以后临床治愈。随后观察了3天无发热、腹痛、腹泻症状再次出现。以后随访1周再未出现发热、腹痛、腹泻症状。

  3 讨论

  近年来由于抗生素广泛应用,导致耐药菌株增多,对于治疗痢疾杆菌也比较棘手,痢疾杆菌属肠杆菌科志贺菌属,是Gˉ的兼性需氧、无鞭毛、不形成芽孢的短杆菌。氨苄西林为广谱半合成青霉素,毒性低,对多种Gˉ杆菌有较强的抗菌作用。临床上主要用于伤寒沙门菌、志贺菌等所致的肠道感染,大肠杆菌、变形杆菌等所致的尿路感染,流感嗜血杆菌等所致的呼吸道感染,敏感细菌所致的胆道感染。氧氟沙星属第三代喹诺酮类抗菌药,为螺旋酶抑制剂,主要通过抑制细菌原核细胞DNA旋转酶和DNA复制而发挥作用,具有抗菌谱广、抗菌活性强的特点。所以对Gˉ和G+杆菌均有较强的抗菌作用。临床上主要用于敏感菌所致的下呼吸道、泌尿生殖系统、消化系统和皮肤软组织等急慢性细菌感染,以及由淋球菌、沙眼衣原体所致的尿道炎、宫颈炎等。16例菌痢患者均外用过其他抗生素,最终均效果不佳,就诊于本中心后,改用氨苄西林和氧氟沙星静滴治疗进行了前后对照比较,效果满意。因两种药均对痢疾杆菌有抗菌作用,联合应用则增强了抗菌作用,缩短了患者的病程,在短期内取得临床治愈的效果。但是氧氟沙星不易用于对喹诺酮类药物过敏者,对骨骼发育有一定的影响,因此也不易用于孕妇、哺乳期妇女及18岁以下少儿,对有肾功能损害者慎用或减量使用。在治疗过程中,中毒性菌痢应酌情给予对症治疗以纠正水电解质紊乱等。

  

日期:2013年2月26日 - 来自[2012年第12卷第1期]栏目

动物性食品中氨苄西林残留检测

  本标准规定了动物可食性组织和牛奶中氨苄西林残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。

  本标准适用于猪、牛、鸡的肌肉,猪的肝脏和肾脏、牛的肾脏及牛奶中氨苄西林残留量检测。

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日期:2009年9月5日 - 来自[色谱分析实例]栏目
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氨苄西林钠联合舒巴坦钠治疗肺部感染48例效果评价

【摘要】  目的 观察氨苄西林钠联合舒巴坦钠治疗肺部感染的结果。方法 应用氨苄西林钠联合舒巴坦钠治疗48例肺部感染患者,其中60岁以上患者占64.6%,20例合并呼吸衰竭,48例患者中39例曾应用其他抗菌药物治疗无效。治疗过程中全部采用静脉点滴,平均应用氨苄西林钠联合舒巴坦钠为7.6g,疗程平均为8.8天。结果 全过程治疗有效率达87.5%,痰菌清除率为85.0%,不良反应发生率为4.17%。

【关键词】  氨苄西林钠联合舒巴坦钠;肺部感染;抗菌活性;治疗

      近十几年来,由于β-内酰胺类抗生素的广泛应用,致使耐药菌株迅速增长,给临床重症感染,特别是产酶菌所致的院内感染带来治疗上的困难。2005年6月~2006年5月,我院采用氨苄西林钠联合舒巴坦钠治疗48例肺部感染患者,取得较好疗效,现报告如下。

    1  临床资料

    1.1  病例选择  临床确诊的肺部细菌性感染患者共48例,其中男37例,女11例;年龄34~79岁,平均59岁,其中60岁以上31例,占64.6%。其中细菌性肺炎9例;慢性支气管炎急性发作24例,其中14例合并Ⅱ型呼吸衰竭,6例合并Ⅰ型呼吸衰竭;肺癌合并感染5例;支气管扩张合并感染3例;支气管哮喘合并感染4例;肺脓肿3例。48例患者中39例曾应用其他抗菌药物治疗无效,其中35例静脉应用抗炎药物,4例应用口服抗炎药物。

    1.2  用药方法及观察指标  氨苄西林钠和舒巴坦钠以2:1(效价)的比率联合应用。轻度感染2.25g/d(氨苄西林钠1.5g和舒巴坦钠0.75g),中度感染4.5~7.5g/d,重度感染9~12g/d,分2~3次静滴,疗程为7~14天,疗程平均为8.8天。治疗期间不联合其他抗生素。治疗过程中详细询问病情变化及体格检查,治疗前后进行痰细菌培养,检查三大常规、肝肾功能及胸部X线摄片等。观察临床症状、体格变化,记录体温及不良反应。

    1.3  疗效判断标准  按国家卫生部药政局1998年颁布的“抗菌药物临床指导原则”,将疗效分痊愈、显效、进步、无效4级。痊愈:症状、体征、实验室检查及痰病原菌检查4项均恢复正常;显效:病情明显好转,但上述4项中一项未完全恢复正常;进步:用药后病情好转,但不明显;无效:用药72h后,病情无明显进步或有加重。痊愈和显效合计为有效率。

    2  结果

    2.1  临床疗效  48例患者经氨苄西林钠联合舒巴坦钠治疗后,32例痊愈,10例显效,4例进步,2例无效,总有效率87.5%。见表1。 表1  氨苄西林钠联合舒巴坦钠治疗肺部感染48例疗效

    2.2  细菌学评价  48例痰培养获致病菌40株,其中4例含2种以上致病菌,细菌阳性率83.3%。经氨苄西林钠联合舒巴坦钠治疗结束后,清除34株,清除率为85.0%。详见表2。

    2.3  不良反应  48例病例中出现恶心、呕吐及上腹部不适1例,皮疹1例。对症处理后症状很快消失,未见肝、肾功能损害,不良反应发生率4.17%。表2  氨苄西林钠联合舒巴坦钠治疗前后细菌学结果

    3  讨论

    随着抗生素广泛应用,耐药菌株不断增加,氨苄青霉素抗菌作用亦不断减弱。氨苄西林钠和舒巴坦钠以2:1(效价)的比率联合应用。舒巴坦能不可逆地与β-内酰胺酶结合,使其灭活,与氨苄西林钠配伍,能使氨苄西林钠免受病原菌所产生的β-内酰胺酶的降解和破坏。由于舒巴坦钠与氨苄西林钠有相似的化学结构和药代动力学特征,能确保在感染部位抑制病原菌所分泌的β-内酰胺酶,两药合用不但有协同作用,还扩大了抗菌谱。通过48例临床观察,笔者认为氨苄西林钠联合舒巴坦钠对大多数呼吸道细菌感染有较好疗效,总有效率87.5%,细菌清除率为85.0%,不良反应发生率4.17%,其主要表现为恶心、呕吐、胃部不适及皮疹,无明显肝、肾损害。本文结果显示,氨苄西林钠联合舒巴坦钠治疗肺部感染,具有抗菌谱广、安全可靠,效果显著、组织渗透性强等特点,值得临床推广应用。


作者单位:467000 河南平顶山,平顶山煤业集团公司建安三处医院

日期:2008年7月4日 - 来自[2007年第7卷第4期]栏目

注射用氨苄西林钠/舒巴坦钠

  正式名:注射用氨苄西林钠/舒巴坦钠

  汉语拼音:Zhusheyong Anbianxilinna Shubatanna

  标准号:WS-332(X-291)-97

  拉丁文或英文:Ampiecillin Sodium and Snlbact am Sodium for Injection

  主要活性成分:氨苄西林钠和舒巴坦钠混合的无菌粉末。按无水物计算,每1mg含氨苄西林(C16H19N3O4S)和舒巴坦(C8H10NO5S)分别不得少于563μg和200μg;按平均装量计算,含氨苄西林(C16H19N3O4S)和舒巴坦(C8H10NO5S)均应为标示量的90.0-110.0%,氨苄西林与舒巴坦之比为(2∶1)。

  性状:白色或类白色的粉末。

  鉴别:(1)取适量,照含量测定项下的方法试验,供试品的氨苄西林和舒巴坦峰保留时间与相应的氨苄西林和舒巴坦对照品主峰保留时间一致。 (2)显钠盐的火焰反应(中国药典1995年版二部附录Ⅲ)。

  检查:减度取,加水制成每1ml中含氨苄西林10mg舒巴坦5mg的溶液,依法测定(中国药典1995年版二部附录Ⅵ H),pH值应为6.0-10.0。 溶液的澄清度与颜色取5瓶,各取0.6g,分别加水4.5ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(中国药典1995年版二部附录ⅨB)比较,均不得更浓;如显色,与黄绿色5号标准比色液(中国药典1995年版二部附录ⅨA)比较,均不得更深。 水分取,照水分测定法(中国药典1995年版二部附录ⅧM第一法)测定,含水份不得过2.0%。 热原取,加灭菌注射用水制成每1ml中含氨苄西林40g舒巴坦20mg的溶液,依法检查(中国药典1005年版二部附录ⅪD),剂量按家免体重每1kg注射1ml,应符合规定。

  含量测定:

  作用与用途:

  用法与用量:

  注意:

  剂量:

  标示量:

  类别:

  制剂:

  规格:

  贮藏:

  有效期:

日期:2007年9月25日 - 来自[西药第六部分]栏目
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奥拉西坦胶囊

  正式名:奥拉西坦胶囊

  汉语拼音:Zhusheyong Anbianxilinna Shubatanna

  标准号:WS-348(X-300)-96

  拉丁文或英文:Ampicillin Sodium and Sulbactam Sodium for Injection

  主要活性成分:氨苄西林钠和舒巴坦钠(2∶1)混合均匀的无菌粉末。按无水物计算,每1mg含氨苄西林(C16H19N3O4S)和舒巴坦(C8H11NO5S)分别不得少于563μg和280μg;按平均装量计算,含氨苄西林(C16H19N3O4S)和舒巴坦(C8H11NO5S)均应为标示量的90.0~110.0%。

  性状:白色或类白色的粉末或结晶性粉末。

  鉴别:(1)取本品,照含量测定项下的方法试验,供试品的主峰保留时间应与对照品的一致。 (2)本品显钠盐的火焰反应(中国药典1995年版二部附录Ⅲ)。

  检查:碱度 取本品,加水制成每1ml中含注射用氨苄西林钠舒巴坦钠15mg的溶液,依法测定(中国药典1995年版二附录ⅥH),PH值应为8.0~10.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶,分别加水5ml按标示量0.75g计算)溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(中国药典1995年版二部附录ⅨB),比较均不得更深;如显色,与黄绿色5号标准比色液(中国药典1995年版二部附录ⅨA第一法)比较,均不得更深。 水分 取本品适量,照水分测定法(中国药典1995年版二部附录ⅧM第一法)测定含水分不得过2.0%。 热原 取本品,加无菌水制成每1ml中含注射用氨苄西林钠舒巴坦钠60mg的溶液, 依法检查(中国药典1995年版二部附录ⅪD),剂量按家兔体重每1kg注射1ml,应符合规定。 无菌 取本品不少于2瓶,分别加无菌水制成每1ml中含注射用氨苄西林钠舒巴坦钠150mg的溶液,用薄膜过滤法处理后,依法检查(中国药典1995年版二部附录ⅪH),应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版二部附录ⅠB)。

  含量测定:照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录ⅤD)测定。 色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.005mol/L氢氧化四丁基铵溶液(取40%氢氧化四了基铵溶液6.6ml,加水至1800ml,用1mol/L磷酸溶液调pH值至5.0±0.1,再加水稀释至2000ml,混匀)-乙腈(1650∶350)为流动相,检测波长为230nm。理论板数按舒巴坦峰计算,应不小于3500,氨苄西林钠与舒巴坦钠的碱性降解产物峰之间的分离度应与不小于4.0,计算数次进样结果,其相对标准差(RSD)不得过2.0%。 舒巴坦的碱性降解产物与氨苄西林混合液的制备 称取舒巴坦对照品3mg,加入0.01mol/L NaOH溶液10ml,溶解后室温放置30分钟,用1mol/L磷酸溶液调pH值至5.0±0.1,量取5ml该溶液于25ml量瓶中,加入乙腈4.25ml,用0.005mol/L氢氧化四丁基铵溶液(pH5.0)稀释至刻度,摇匀,量取该液5.0ml于另一25ml的量瓶中,加入氨苄西林三水物对照品适量(相当于氨苄四林15mg),用流动相稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液的制备 取氨苄西林三水物、舒巴坦对照品适量,精密称定,加流动相稀释成每1ml中含氨苄西林0.6mg和舒巴坦0.3mg的溶液。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物适量,精密称定,加流动相稀释成每1ml中含氨苄西林0.6mg和舒巴坦0.3mg的溶液。 测定法 分别取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色潜图,按外标法计算供试品中氨苄西林和舒巴坦的含量。

  作用与用途:抗生素类药。用于由敏感菌引起的细菌性感染性疾病。

  用法与用量:

  注意:对青霉素过敏者禁用。用前需做青霉素钠的皮内敏感试验,阳性反应者禁用。

  剂量:临用前,加灭菌注射用水适量使溶解。肌内注射、静脉滴定一次0.5~4g,一日2~3次,每日最大用量不得超过12g。

  标示量:

  类别:

  制剂:临用前,加灭菌注射用水适量使溶解。肌内注射、静脉滴定一次0.5~4g,一日2~3次,每日最大用量不得超过12g。

  规格: 0.75g(氨苄西林钠0.5g+舒巴坦0.25g)

  贮藏:密闭,在凉暗干燥处保存。

  有效期:暂定二年

日期:2007年9月25日 - 来自[西药第六部分]栏目

氨苄西林胶囊的高效液相色谱法测定

                                             
(山东省青岛市药品检验所 青岛 266071)
摘要:采用YMC-ODS-AQ柱,流动相为水-乙腈-1 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-1 mol.L-1醋酸溶液(862∶130∶7∶1),检测波长为254 nm。结果表明线性范围在0.2~2.0 mg.ml-1(r=0.9997),平均回收率为99.8%,RSD为0.54%。该方法简便,结果准确,适用于该制剂的质量控制。
Content Determination of Ampicillin Capsules by HPLC
LI Hong-bing,ZHU Bo,ZHONG Na(Qingdao Institute for Drug Control,266071)
ABSTRACT:This Paper reported that C18 colum was used,mobil phase was water-acetonitile-1 mol.L-1 potassium dihyd-rogenphosphate-1 mol.L-1 acetic acid(862∶130∶7∶1),detection wavelenth was 254nm.The Results showed that there was detection ranges were 0.2~2.0mg.ml-1.The average recovery of ampicillin was 99.8%(n=0.54%).The method is simple,convenient and accurate.
KEY WORD:Ampicillin;Capsules;HPLC
     氨苄西林胶囊是临床上广泛应用的一种口服抗生素制剂,我国药典目前还未收载。美国药典XXⅢ版采用剩余碘量法,有的地方标准(海南、广东等)采用米唑分光法。鉴于上述两种方法操作较繁琐和近年来HPLC法的普及应用,本文参照USP XXⅢ版氨苄西林原料的测定方法,采用HPLC法测定了胶囊剂中氨苄西林的含量,分离杂质完全,结果准确且较原方法简便。
1 样品与试剂
    氨苄西林胶囊,市售。氨苄西林对照品,中国药品生物检定所提供。乙腈,化学纯。磷酸二氢钾,冰醋酸均为分析纯。
2 仪器与测定条件
    岛津LC-10ADHPLC仪,SPD-10A紫外检测器,YMC-ODS-AQ(150×6.0 mm,I.D,5 μm)色谱柱,20 μl定量阀,检测波长为254 nm。流动相∶水-乙腈-1 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-1 mol.L-1醋酸溶液(862∶130∶7∶1),流速为1 ml/min,衰减3,灵敏度0.02 FuFs。
3 方法与结果
3.1 系统适用性试验 精密称取氨苄西林对照品适量,按含量测定项下条件配制溶液,吸取此溶液在上述色谱条件下测定,6次进样的相对标准差(RSD)不大于2.0%。以氨苄西林峰计,理论板数大于2000,与杂质峰的分离度大于1.5。
图1 氨苄西林色谱图 
1.氨苄西林 (TR=6.3min)
3.2 线性试验 精密称取氨苄西林对照品,加流动相制成约为4 mg.ml-1的溶液,分别取0.5,1,2,3,4,5 ml,用流动相稀释成每ml含氨苄西林为0.2,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0 mg的溶液,按上述色谱条件进行测定,结果浓度在0.2 mg.ml-1~2.0 mg.ml-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,其回归方程:
Y=69118.26X+723.40,相关系数r=0.9997
4 回收率和重复性试验
    按供试品处方制成模拟胶囊,按样品测定项下方法测定,测得平均回收率为99.8%,(n=5),RSD为0.54%。同一批样品,重复测定5次,RSD为0.87%。
5 样品的测定
精密称取内容物适量(约相当于氨苄西林50 mg),置50 ml量瓶中,加流动相约30 ml,充分振摇溶解,加流动相至刻度,另取对照品同法处理,将上述两种溶液注入液相色谱仪,根据峰面积计算结果。(见图1、表1)。
表1 样品测定结果(n=5)
样品
批号HPLC法%米唑分光法%碘量法%
193.994.294.5
295.295.896.8
396.296.997.2
6 讨论
6.1 用原流动相,出峰缓慢,保留时间过长,样品放置过夜后,分解产物增多,样品含量降低。对原流动相,加大乙腈比例后,在10 min以内出峰,样品液配置后,当日测定,未发现不稳定现象。
6.2 从表1结果可知,高效液相色谱法测定结果与原方法基本一致,且比原方法操作简单,节约试剂。 
参考文献
[1]USP XXⅢ版,P.107,108.
[2]海南省药品标准琼Q/WS-137-93.
[3]广东省药品标准1987年版,下册,P.1030.
日期:2007年5月18日 - 来自[色谱论文]栏目
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HPLC分离测定氨苄西林及其降解产物


摘 要

目的:建立新的HPLC分离测定氨苄西林及其降解产物的方法。方法:色谱条件为:Nova-Pak C18色谱柱;0.02 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(pH4.5)-乙腈(95∶5)为流动相;检测波长为230 nm。

结果:在0.24~1.20 mg.ml-1的浓度范围内线性关系良好,r=0.9991,平均回收率为100.6%(n=5),RSD=0.47%,重复进样RSD=0.06%(n=5),氨苄西林及其降解产物得到基线分离。

结论:本法简便、快速、准确,适用于氨苄西林的含量测定及其降解产物的检查。
关键词:氨苄西林;HPLC

Determination of ampicillin and its degradation products by means of HPLC

Qian Yaping  Qian YP Wang Jian Wang J Miao Huarong Miao HR
Jiaxing Institute for Drug Control,Jiaxing 314001

ABSTRACTOBJECTIVE:To develop a new HPLC method for the isolation and determination of ampicillin and its dergadation products.METHODS:Chromatographed conditions included column:Nova-Pak C18;mobile phase:0.02 mol.L-1 monobasic sodium phosphate (NaH2PO4) solution (pH4.5)-acetonitrile (955);detection wave-lengths at 230 nm.RESULTS:There was a good linear relationship over the range of 0.241.20 mg.ml-1,r=0.9991.The average recovery was 100.6% with RSD 0.47%(n=5).The RSDfor repetition was 0.06%(n=5)ampicillin and its degradation products were isolated on base line.CONCLUSION:The method was simple,rapid,accurate and can be used to assay ampicillin and its degradation prouducts.

  色谱柱:大连化学物理研究所Nova-Pak C18(4.6 mm×200 mm,4 μm);流动相:0.02 molL-1磷酸二氢钠溶液(pH4.5)-乙腈(95∶5),薄膜(0.5 μm)过滤并脱气;检测波长为230 nm;流速:1.3 mlmin-1;灵敏度:0.08 AUFS;进样量:20 μl。

2.2 系统适用性试验

  碱性降解产物的制备:称取氨苄西林对照品,用0.01 molL-1氢氧化钠溶液制成0.6 mgml-1溶液,放置30 min,然后用磷酸调节溶液pH值至(4.5±0.1),量取5 ml置25 ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
取上述溶液20 μl注入色谱仪,在上述色谱条件下分离,得色谱图(图1),从图中可见,氨苄西林峰的保留时间约为12 min,氨苄西林与降解产物实现基线分离。理论塔板数以氨苄西林峰计为2700,氨苄西林峰与相邻降解产物峰的分离度为7。

2.3 线性关系

  精密称取氨苄西林对照品适量,用流动相制成2.4 mgml-1溶液,精密量取1,2,3,4,5 ml分别置10 ml量瓶中,用流动相定容,摇匀。在上述色谱条件下各进样20 μl测定。结果氨苄西林在0.24~1.20 mgml-1的浓度范围内峰面积(A)与浓度(c,mgml-1)线性关系良好,回收方程为:A=201690c+5050,r=0.9991。

2.4 精密度试验

  取氨苄西林对照品,用流动相制成0.6 mgml-1溶液,在上述色谱条件下重复进样5次,峰面积的RSD为0.06%,精密度良好。

t263-1.gif (2011 bytes)

图1 氨苄西林及其降解产物、样品分离图

  精密称取已准确测定含量的注射用氨苄西林钠,准确加入适量氨苄西林对照品,用流动相溶解,按样品测定项下方法测定,结果见表1。
表1 回收率测定结果.n=5

加入量/mg测定量/mg回收率/%平均回收率/%RSD/%
11.8111.93101.00
11.9512.01100.50100.600.47
12.0111.99 99.80
12.1212.19100.60
12.2412.35100.90
2.7 样品测定

  精密称取注射用氨苄西林钠样品3批各适量,分别用流动相稀释成0.6 mgml-1溶液,在上述色谱条件下进样测定。另精密称取氨苄西林对照品适量,同法稀释测定。以外标法计算含量,面积归一化法检查降解产物,结果见表2。

表2 样品测定结果.n=3

批号含量/%RSD/%降解产物/%
96121086.970.180.79
96124886.280.150.84
97030287.090.110.77
3 讨 论

3.1 考察了流动相中乙腈量对氨苄西林保留时间的影响。乙腈量减少,保留时间延长,以5%配比,保留时间较合适。
3.2 考察了流动相中,磷酸盐缓冲液不同的pH值(5.0,4.5,4.0)对保留时间的影响。缓冲液的pH值调至4.5与5.0时,保留时间大致相同。pH值调至4.0时,保留时间明显延长。
3.3 配好的样品溶液在室温放置5 h后再测定,结果几乎不变,溶液稳定性良好。
3.4 取氨苄西林对照品用流动相制成95.7 μgml-1溶液,于岛津UV-265FW型紫外分光光度计在200~400 nm波长范围内扫描,在波长208 nm处有最大吸收,但此处为末端吸收,干扰较大。选择230 nm波长处测定,灵敏度适中,干扰小。

收稿日期:1998-08-31

日期:2007年5月18日 - 来自[色谱论文]栏目
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