【关键词】 藿香正气软胶囊;含量测定;高效液相色谱法;方法改进
《中国药典》2005年版一部收载的藿香正气软胶囊质量标准是在《卫生部药品标准》新药转正第五册的基础上提升而来，二者比较，现行版增加了苍术和橙皮苷的薄层色谱鉴别，但含量测定方法没有改进。实验发现，用高效液相色谱法测定厚朴含量，部分条件需要改进。药典方法规定：(1)进样量：对照品溶液6μl,供试品溶液10～20μl，不一致，易造成进样误差。(2)和厚朴酚与厚朴酚对照品溶液浓度分别为80μg/ml和100μg/ml，均偏高，应调整至与供试品溶液浓度相近。(3)流动相为甲醇-水(75：25)，欠佳，因其保留时间长，分离效果差，理论板数难达规定要求。笔者对以上三个条件进行改进，用改进后的条件进行实验，取得了良好的实验效果。
1 仪器与试药
岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪。厚朴酚、和厚朴酚对照品(购自中国药品生物制品检定所)。乙腈为色谱纯，其他试剂为分析纯。藿香正气软胶囊为抽验样品(石家庄神威药业生产)。
2 实验方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱：DiamonsilTM(钻石)C18(5μm，200×4.6μm);流动相：乙腈-水-冰醋酸(60：38：2)[1];流速：1.0ml/min;检测波长：294nm;进样量：10μl。
2.2 对照品溶液制备 精密称取和厚朴酚、厚朴酚对照品，分别加甲醇制成每1ml各含40μg、50μg的溶液。
2.3 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物，混匀，取约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声提取10min，放冷，称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱图见图1。
作者单位：067000 河北承德，承德市药品检验所 a.和厚朴酚对照品
b. 厚朴酚对照品c.供试品(藿香正气软胶囊)
图1 藿香正气软胶囊HPLC色谱图
2.4 线性关系考察(按厚朴酚峰计) 精密吸取不同浓度的厚朴酚对照品溶液，注入高效液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，对照品进样量(μg)为横坐标，绘制标准曲线，结果表明厚朴酚在0.0501 ～ 1.6032μg范围内呈良好的线性关系，回归方程为 Y=1887.216+616437.465X，r = 0.9999 ，见表1。表1 线性关系考察结果
2.5 精密度试验(按厚朴酚峰计) 精密吸取同一厚朴酚对照品溶液，连续进样6次，测定峰面积，其RSD为 0.35 %，表明精密度良好，见表2。
2.6 重现性试验 取同一批号的样品5份，精密称定，按供试品溶液制备方法制成供试品溶液，照上述色谱条件测定，供试品中厚朴酚与和厚朴酚总含量的RSD为0.26%，表明重现性良好，见表3。表2 精密度试验结果表3 重现性试验结果
2.7 加样回收率试验 精密称取已知含量为0.9636%的同一样品约0.13g，共5份，每份均精密加入厚朴酚1.0020mg，和厚朴酚0.8025mg，按供试品溶液制备方法制备，照上述色谱条件测定，计算加样回收率，结果见表4。表4 回收率试验结果
3 小结
3.1 在基层药检所，用HPLC法测定含量，除少量自动进样外，多采用定量环进样，所以统一对照品和供试品溶液的进样量，一方面消除进样误差，另一方面不必更换定量环，简化操作。同时降低对照品溶液浓度，使之与供试品溶液浓度接近，测定结果更准确。
3.2 改进流动相，大大缩短了保留时间，既节约试剂，又减少了试剂的污染和对人体的危害。流动相改变后，经方法学验证证明,方法可行。另外厚朴酚与和厚朴酚为同分异构体，在做线性关系等考察时考察其一即可。
3.3 实验对比知，改进后的色谱图分离效果好，理论板数(按厚朴酚峰计)由原来的不足5000(标准规定不低于5600)上升至9000以上。建议在以后的标准提升时可做参考。
【参考文献】
1 国家药典委员会.中国药典(一部).北京：化学工业出版社，2005，526.
来源：中国色谱技术网
摘要：目的：对香砂养胃丸(浓缩丸)的TLC鉴别方法进行改进。方法：采用TLC鉴别方法。结果：斑点清晰、重现性好。结论：可用于该药的TLC鉴别。
关键词：香砂养胃丸；浓缩丸；TLC鉴别
香砂养胃丸为临床常用中成药，具有温中和胃之功能。其浓缩丸收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十一册(1996年版)，只设立了对术香、厚朴酚、和厚朴酚的TLC鉴别。本文参考《中国药典》2000年版第一部香砂养胃丸(水丸)的TLC鉴别方法进行试验，增设了耐浓缩丸中枳实、香附中a香附酮的TLC鉴别，其中枳实与木香、厚朴酚、和厚朴酚在同一块薄层板上展开，结果表明该方法简便、可靠，可用于该药的质量控制。
1、实验材料
样品：香砂养胃丸(浓缩丸)l号、2号、3号(河南省宛西制药股份有限公司生产，批号：010302，010309，010707)。对照药材：木香、枳实，对照品：厚朴酚、和厚朴酚、香附酮(购自中国药品生物制品检定所)。阴性对照样品：枳实(一)、木香(一)、厚朴(一)、香附(一)，按部颁标准Ⅲ处方及制法缺睬配制。所用药材经检验符合《中国药典》2000年版一部规定。硅腔G、硅胶GF254：青岛海洋化工厂生产(薄层层析用)。其余试剂均为分析纯。
2、实验方法和结果
2．1对枳实、木香、厚朴酚、和厚朴酚的鉴别
2．11供试液的制备取样品8g，研细，加石油醚30ml，置水浴上加热回流30min，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液
2．12对照药材、对照品溶液的制备取枳实对照药材香对照药材各0.5g，分别加石油醚(3O℃～60℃)15ml，同法制成对照药材溶液。再取厚朴酚、和厚朴酚对照品，加醋酸乙酯制成每lm1分别含2mg和lmg的混合溶液，作为对照品溶液。
2.13阴性对照液的制备分别取阴性对照样品枳实(一)、术香(一)、厚朴(一)各8g，同法制成阴性对照液。
2.l4薄层条件及结果按《中国药典》20OO年版一部薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述供试液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-丙酮(10：3)为展开剂，展开，取出，吹干。置紫外光灯(365nm)下检视，供视品色谱中，在与枳实对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点；置紫外光灯(254nm)下检视，在与对照品色谱相应的位置上，显两个相同颜色的斑点；喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至刚有斑点显色，日光下检视，在与术香对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色至紫蓝色斑点。而相应的阴性对照色谱在相应的位置上均无显色斑点。
2．2对香附中a香附酮的鉴别
2·21供试液的制备同2.l.1。
2．2．2对照品溶液的制备取a一香附酮对照品，加醋酸乙酯制成lml含lmg的溶液。
2．23阴性对照液的制备取阴性对照样品香附(-)8g，同法制成阴性对照液。
2．2．4薄层条件及结果按《中国药典》2000年版一部薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述供试液4μl及对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(6O：1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、小结
根据试验结果，采用改进后的TLC鉴别方法检测香砂养胃丸(浓缩丸)中枳实、木香、厚朴酚、和厚朴酚、α-番附酮是成功的，对于提高质量标准、修订该药的质量标准是有意义的。
方药组成：藿香20g，陈皮10g，白茯苓20g，法半夏15g，生枳实20g，厚朴20g，桔梗15g，生甘草6g，生白术20g，紫苏叶10g。
功效：行气，泄湿，开腠。
治疗病证：气郁，湿。可治疗吐、泻、口气腥臭等症；治疗气郁之肌肤温增(即发热)。湿证，气郁与湿合病之症。
煎药方法：温水煎药，浓煎药汁。每日1剂，每剂方药煎3次。
服药方法：每日口服药汁3次。餐前半小时饮用。适应证：气郁证，湿证。
用药注意事项：①方中的紫苏叶不宜使用紫苏梗代替；②方中的生枳实不宜使用炒枳实代替；③方中的生白术不宜使用炒白术代替。④方中的厚朴，建议使用生厚朴或姜制厚朴，不要使用盐制厚朴。⑤建议不增加方中药品的配伍药物和剂量。⑥服药期间忌食蛋、奶、牛、鸡、生冷饮食、酸味饮食、甜味饮食(甜味饮食，建议少食或不食)。⑦服药期间可能腹泻。⑧此方功效甚烈。连续服药最长时间建议不宜超过7日。若连续服药7日后仍需继续使用此方，须间隔数日再继续服药。⑨阴虚者慎用。⑩孕妇慎用。
半夏厚朴汤源于《金匮要略》，具有行气散结、降逆化痰的作用，原为治疗梅核气而设。近年来，对该方研究及应用颇多，兹将各家之有效经验综述如下。
1实验研究
1．1促进胃肠排空作用 张氏等用正交设计的方法研究半夏厚朴汤及其各组成药物对小鼠胃排空和小肠推进功能的影响。研究结果显示，半夏厚朴汤及其组成药物均有促进在体小鼠胃排空和小肠推进功能的作用。进一步拆方研究表明，半夏对小鼠小肠推进功能作用最强，其次分别为茯苓、苏叶、厚朴，生姜此作用最弱；而厚朴对胃排空作用影响最大，苏叶、半夏、生姜、茯苓紧随其后。该实验既证明了半夏、厚朴在该方中君臣配伍地位，又提示了半夏厚朴汤有良好的止呕作用。
1．2预防急性应激性胃溃疡柴氏等以本方为基本方，加山栀子、连翘、黄芩、生甘草，制成200％煎剂(大剂量组)，与该方小剂量组(100％煎剂)、阳性对照组(多虑平组)、模型组、空白对照组、小建中汤相比较，用于治疗小鼠应激性胃溃疡。结果大剂量组与阳性对照组对应激性溃疡有明显的抑制作用，而其它组却无明显抑制作用。认为可能是大剂量组改善中枢神经传导、改善不良应激引起的中枢神经功能紊乱有关。
1．3抗抑郁作用 吕氏等通过复制应激和孤养大鼠抑郁模型，采用免疫组化法观察半夏厚朴汤对模型大鼠海马和下丘脑BDNF的影响。结果表明：半夏厚朴汤能够增加模型大鼠水平运动和垂直运动得分，可促进模型大鼠和下丘脑BDNF的表达。提示半夏厚朴汤具有抗抑郁作用，其机理与促进BDNF的表达有关。
1．4配伍研究徐氏等采用高效液相色谱法测定半夏厚朴汤及其君臣佐使相关配伍水煎液中和厚朴酚及厚朴酚的含量。研究中发现佐以茯苓后提高了君臣配伍中厚朴酚与厚朴酚含量，佐以生姜则降低君臣配伍中厚朴酚与厚朴酚含量。加上紫苏叶后则对君臣配伍中厚朴酚与厚朴酚的含量未产生显著影响。结果表明，半夏厚朴汤君臣佐使药配伍与其抗抑郁有效成分含量存在一定的内在关系。
1．5镇吐作用仓田清等研究发现半夏厚朴汤对硫酸铜引起的呕吐反应有抑制作用，其抑制率达69．7％，抑制效果位居所有测试方剂之首。说明该方对脊髓反射引起的呕吐具有明显抑制作用。王喜军给予麻醉猫静脉注射半夏厚朴汤400mg后，喉反射逐渐减弱，给药20～30min又逐渐恢复到正常水平。说明本方具有止呕作用。实验还显示，只有紫苏地上部分和厚朴显示具有相同的反向抑制作用，其它药物对反射无影响。认为本方对喉反射的抑制作用主要决定于厚朴与紫苏。
1．6镇静作用正常大鼠运动图谱表明，大鼠在黑暗时活动增强，在光亮时活动减弱，口饲半夏厚朴汤每日4g·kg，连续6天，可显著抑制大鼠的自发活动，尤其在暗活动期更为明显。停药后此效应可持续2天。在巴比妥盐强度试验中，给予药物时，可明显延长环已烯巴比妥诱导的小鼠睡眠时间，表明本方具有明显的镇静作用，与厚朴所含箭毒碱、厚朴醇和紫苏提取物及其香精油主要成分一紫苏醛具有中枢神经抑制作用相符合。
1．7对吞咽反射的作用岩氏将32名高龄受试者分成两组，一组20名，在原有治疗的基础上同时口服半夏厚朴汤提取剂7．5·d，连服4天。另一组12名继续原有的治疗。分别于服药前后经鼻注入1ml蒸馏水测定吞咽反射，并在服药前后测定半夏厚朴汤组中6名受试者呼吸道分泌物中的sP。结果治疗前两组吞咽反射无明显差异，治疗后半夏厚朴汤明显改善，而对照组则无变化。半夏厚朴汤组中6名受试者呼吸道分泌物中的SP服药后较服药前明显增加。
2临床研究
2．1 内科
2．1．1抗化疗呕吐 呕吐是肿瘤治疗过程中最为常见的毒副反应，消化系统癌症更是如此。根据癌症患者手术前后、化疗或放疗中所表现的证型，陈氏均以半夏厚朴汤为基础方，灵活加减，取得显著疗效。王氏等则用本方加郁金、远志各12g，石菖蒲20g，治愈1例肝癌介入化疗术后出现呃逆的患者。徐氏则认为肿瘤患者所表现出的恶心呕吐，因处于不同的治疗阶段，病机而有所不同。术前往往表现湿痰内阻，肝胃不和，以实证为主；术后多表现为脾虚胃弱，胃气上逆，中焦虚证。放疗后多为脾胃津亏，肝胃不和，阴虚内热；化疗后又常表现脾胃虚热，气血不足，血虚肾亏为主。治疗均以半夏厚朴汤为基本方，随证加之，临床观察16例，13例有效。具体分析，以放、化疗所致呕吐疗效最好，术后次之，术前较差。梁氏等将半夏厚朴汤组成药物各取209，煎成汤剂，于化疗前0．5h及化疗后6h服用，连用5天。观察26例肿瘤病人化疗期间的恶心呕吐情况。并与传统止呕良药灭吐灵相对照。结果16例病人效果明显，镇吐率达到61．54％，略高于对照组。且缩短了病人的恶心呕吐持续时间。服药过程中，肌注灭吐灵后有2例出现抽搐及不能静坐，服用中药煎剂则无此毒副反应的出现。说明半夏厚朴汤不仅在防治化疗所致的轻中度呕吐方面，确有较好疗效，而且相对安全。
2．1．2反流性食管炎反流性食管炎是临床常见病、多发病，因其常并发呕血，甚则诱发食管溃疡、瘢痕形成导致食管狭窄而引起人们的关注。中医对此辨证多属气郁痰阻，陈氏以本方去生姜，加陈皮10g，枳壳10g，白芍15g，甘草39为基本方。有热者加竹茹12g，蒲公英10g；呃逆明显者加代赭石15g，旋覆花15g；烧心明显者加吴茱萸、黄连各69g；气滞明显者加川芎10g，香附129g。治疗反流性食管炎180例，共服药1个月，结果痊愈125例，好转47例，无效8例，有效率达95．6％。
2．1．3功能性消化不良功能性消化不良，是指一组病因未明，未能发现器质性或全身性疾病的慢性持续性或反复发作性上腹部症候群。以上腹部胀痛、易饱、嗳气、泛酸烧心、或恶心呕吐为主症。王氏¨副谨守肝胃气机郁滞，脾胃升降失常，运化失司为基本病机，治以疏肝理气，健脾和胃，化痰降逆。运用半夏厚朴汤去生姜为基本方，反酸者加黄连、吴茱萸；呕吐甚者加旋覆花、代赭石；大便干燥难解者加全瓜蒌、莱菔子；情绪不宁者加合欢花、茯神、酸枣仁。每日 1剂，水煎，分2次口服。共治疗功能性消化不良52例，结果治愈27例，好转22例，无效3例，总有效率94．2％。杨氏认为本病脾虚为本，肝郁气滞为标。而半夏厚朴汤功可健脾和胃、降逆理气，具有很好的整体调理性，通过健脾益气、升清降浊从而调节胃肠功能，改善胃肠动力，增强胃黏膜屏障。选用半夏厚朴汤加味治疗功能性消化不良66例。脘腹胀满者加佛手、陈皮；小腹胀满加炒莱菔子、槟榔；恶心、呕吐者加黄连；心下痞满加黄芩、黄连；呃逆加旋覆花、代赭石；泛酸者加海螵蛸、煅瓦楞子；烧心者加蒲公英、白花蛇舌草；纳差加神曲、炒麦芽、炒山楂，收取良效(总有效率达94．7％)。王氏等也用本方合四逆散随证加减治疗功能性消化不良90例，有效率高达92．2％。
2．1．4郁证郁证主要表现为心情抑郁，情绪不宁，胁肋胀痛不适，或情绪失常，易怒善哭，咽中有异物感以及失眠等。辨证属于气滞痰郁型者，钟氏用本方为基本方配合针刺太冲、膻中、丰隆、鱼际等穴位，治疗郁证29例，药针并用，10天为1个疗程，连续运用2个疗程。结果18例治愈，5例显效，有效4例，无效2例。
2．1．5胆汁反流性胃炎 胆汁反流性胃炎是幽门功能不全或胃切除后胆汁反流人胃，胆酸破坏胃黏膜屏障，导致胃黏膜充血、水肿、糜烂。对于本病，郭氏治拟疏肝和胃，降逆止呕，化湿健脾法。选用半夏厚朴汤合左金丸为基本方，胃脘胀满者加佛手；胃脘痛加延胡索、川楝子；呕酸者加乌贼骨、川贝母；苔黄者加黄芩、连翘；脾胃虚寒者加桂枝、干姜；热象较基者加竹茹、栀子。水煎服，1日 1剂，5剂为1个疗程。40例病人平均服药4个疗程。结果近期治愈20例，显效12例，有效6例，无效2例，总有效率95％。
2．1．6代谢综合征代谢综合征是因糖、血脂等代谢异常，常表现为高血压、中心性肥胖，周身困倦，口干l3苦，多尿多饮，头昏目眩等症。范氏认为本病肥胖为关键，痰热气滞为病理因素。治疗采用常规控制饮食，用半夏厚朴汤治疗代谢综合征63例。失眠者加丹参、远志；头晕加龙骨、牡蛎；心烦口苦加夏枯草、龙胆草；多饮多食者加玉竹、石斛。用药2-4周，各项生化指标明显改善(P<0．05)，取效良好。
2．1．7胃轻瘫综合征 胃轻瘫综合征是一种以胃排空延缓为特征的临床症候群，主要表现为易饱，餐后尤甚，恶心、呕吐、体重减轻等，而无胃肠道器质性病变。袁氏认为该病发生多因中焦湿阻，脾失健运，胃失和降所致，治宜通降。方选半夏厚朴汤去生姜加甘草治疗。并随证加减：脾胃虚弱加党参、黄芪、白术；肝胃不和加川楝子、八月札、佛手片；中焦瘀热加制香附、丹参、蒲公英、黄连；胃阴不足加玉竹、石斛、南沙参、麦门冬。共治疗38例患者。结果治愈15例，好转19例，无效4例，总有效率89．47％。研究还显示，半夏厚朴汤对胃轻瘫属于肝胃不和型疗效最好(有效率100％)，对胃阴不足型最差(有效率为66．67％)。
2．1．8慢性萎缩性胃炎慢性萎缩性胃炎是胃黏膜固有腺体局限性或广泛性萎缩，数量减少，伴有不同程度的胃分泌功能低下。王氏等认为本病缠绵难愈，病久则气机郁滞，痰、瘀互现。治宜半夏厚朴汤加元胡、香附、郁金，消痰和胃、行气活血。肝气犯胃加柴胡、木香；饮食伤胃者加焦三仙、陈皮；痰饮停胃者加陈皮、白术；脾。肾阳虚者加黄芪、桂枝；气阴两虚者加太子参、麦门冬；虚实错杂者加吴茱萸、黄连。每日l剂，水煎3服。4周为l疗程，共观察3个疗程。结果68例患者中显效23例，有效37例，无效8例，总有效率88．2％。
2．1．9慢性浅表性胃炎 吕氏等用半夏厚朴汤加苍术、黄连、吴茱萸、陈皮、甘草治疗慢性浅表性胃炎51例，结果临床痊愈21例，显效l7例，有效7例，无效6例，总有效率88．24％，不仅在总体疗效上明显高于丽珠得乐冲剂对照组(52％)，而且在改善胃黏膜局部充血、水肿、糜烂、胆汁反流、黏膜白间及血管透见等症状方面也优于对照组。
2．1．10 胃神经官能症本病的临床表现与中医的郁证、奔豚气相似。冯氏等认为其发病机理多因惊恐、忧思、情志不畅致肝气郁结、痰气交阻，上逆咽喉。临床以腹痛、气从少腹上冲咽喉、发作欲死为主要特征。多见于女性。并用半夏厚朴汤为基本方，随证加减，治疗12例奔豚气患者，11例有效。周氏等也用半夏厚朴汤加枳实、莪术、瓜蒌皮、甘草。治疗l例胃神经官能症的患者，8剂而愈。
2．2五官科
2．2．1 慢性咽炎慢性咽炎为临床常见多发病，发病率占咽科疾病的10％～20％，并且近年来有逐渐上升的趋势。现代医学认为本病是咽部粘膜、粘膜下及淋巴组织的弥漫性炎症。其属于中医学“慢喉痹”、“虚火喉痹”、“梅核气”等范畴。半夏厚朴汤原用于治疗梅核气，后人多尊于张师。王氏用本方加生地黄：玄参、麦门冬、石斛、牛蒡子、桔梗、荆芥、甘草等治疗慢性咽炎90例。恶心吐痰涎者，加代赭石、砂仁；少气懒言者加黄芪；腹胀纳差者加木香、陈皮、山楂；胁痛者加川楝子、延胡索；胸闷者加瓜蒌、薤白、桔壳；痰黏稠不易咳出，加海浮石、瓜蒌皮。每1日1剂，7日为1疗程。结果治愈58例，显效26例，无效6例，总有效率为93．33％。临床治愈时间最短者2个疗程，最长者5个疗程。麻氏将所治的69例慢性咽炎根据辨证分为三型：阴虚型、气虚型、痰热型；均用半夏厚朴汤为基本方，阴虚者，加生地黄、麦门冬、玄参、牡丹皮、石斛；气虚者，加太子参、山药、炙黄芪、黄精；痰热者，加连翘、栀子、黄芩、薄荷、前胡、瓜蒌皮。
治疗结果：治愈36例，有效28例，无效5例。总有效率92．8％。杨氏则用半夏厚朴汤加柴胡、炙甘草、白芍、木蝴蝶，治疗78例咽部异感症，每日2剂，水煎2次，空腹2次温服，6剂为1疗程，经过1—3个疗程的治疗，60例治愈，12例好转，6例无效。总有效率92．3％。慢性咽炎常因局部黏膜充血、增厚及滤泡增生而表现咽部灼热、干燥、疼痛、咳嗽或发紧不适。邓氏等以半夏厚朴汤加桃仁、川芎、威灵仙，水煎服，配合玄麦甘桔饮加味袋泡茶(玄参、牛蒡子、知母、麦门冬、桔梗、射干、木蝴蝶、甘草)代茶泡服。7天为l疗程，共用2个疗程，临床治愈349例，好转95例，无效22例。之所以疗效较好，是因为二方合用，疏肝和胃，行气消痰，滋阴润燥，清热利咽，既可标本兼治，又能整体与局部统筹之故。王氏以半夏厚朴汤去生姜，加玄参、牛蒡子、甘草、郁金为基本方治疗慢性咽喉炎38例。并随证加减，声音嘶哑者加木蝴蝶、蝉蜕；喉部有分泌物增多者，加桔梗、海浮石；以喉部干燥为主者加天门冬、天花粉；伴有声带小结者加田七、浙贝母；舌质淡者加桂枝。结果显效18例，有效15例，无效5例。有效率86．8％。服药最少者36剂，最多者60例，一般服药40剂左右。1年后随访33例，无一复发。之所以能取得如此疗效，作者认为原方苦温辛燥，不利于阴虚火旺之证，故当去生姜之辛，加玄参之润，更用郁金、牛蒡子、甘草以加强散结化痰、清咽解毒之功。
2．2．2急性化脓性扁桃体炎 急性化脓性扁桃体炎多发病于青少年，以发病急，热象高，扁桃体红肿、疼痛，咽部充血，表面有明显脓碰吩泌物为特征。周氏常辨证为痰气郁结于咽喉事郁而化热，少阳枢机不利。选用半夏厚朴汤加柴胡、黄芩渭蚕、牡丹皮、郁金、桔梗、玄参、象贝母、夏枯草、板蓝根、太子参、香附等以行气散结、清热化痰，兼和少阳。3剂后疼痛大减，病去大半，随后加减调治，前后共服药6剂而愈。
3体会
上述案例，病虽异殊，但其病机多有相似或共同之处，故均用本方加减，皆可获效。可见临床辨证用方，“谨守病机，各司其属”的重要意义。同时亦体现了中医学“异病同治”的辨证诊治特色。
半夏厚朴汤的组成药物中，除苏叶芳香性散之外，其他诸药均具有通降之性，因此从功效上分析，我们不难看出本方具有良好的降逆止呕作用，涉及病理因素主要在于“痰阻”、“气滞”。上述的实验研究及临床应用大多也提示了这点。肿瘤化疗后，患者往往表现为脘腹胀满、不思饮食、呕吐痰涎，病证与半夏厚朴汤功用甚为吻合。这为从实验研究，进一步揭示半夏厚朴汤在抗化疗呕吐方面的优势奠定了基础。
日前，记者从四川省质监局获悉，都江堰厚朴被纳入地理标志产品保护。近年来，都江堰厚朴通过实施标准化生产，扩大种植面积、提高产品质量、促进产品市场占有率，使这一古老珍贵的传统中药材焕发出更加夺目的光彩。
据悉，厚朴是我国特有的珍贵中药材，被国家列为二级保护树木，是国家重点发展和保护的4种中药材之一。目前，全国制药工业中，利用厚朴配方的中成药达200多种，厚朴应用于抗肿瘤药物研制上有了新进展。都江堰市是全国厚朴主要产区之一，是中药材厚朴的原产地，被誉为“中国厚朴优势产区”，20世纪中期开始大规模人工栽培。据《中药大词典》记载，都江堰厚朴质量优良，在纯天然条件下，具有生长快、产量高、皮质厚、药效高的特点，其生长时间越长，皮质越厚，且皮的质量越好。都江堰厚朴的开发利用已经达到可全树利用。
都江堰市是中药材生长的最适宜区，目前，该市中药材的生产已经由过去的分散自然栽种逐步向标准化、集中化发展，形成了一套适合都江堰市当地条件的绿色规范化栽培技术，深沟高厢、合理修剪以及生物防治病虫害等技术得到推广，他们还率先全面开展了无公害厚朴生产基地建设工作，严格按照相关生产技术规程建立了厚朴无公害标准化生产示范基地，为出口厚朴标准化生产技术提供了技术支撑。
关键词：超临界流体萃取；毛细管气相色谱；厚朴酚；和厚朴酚；藿香正气软胶囊
摘要：目的：测定藿香正气软胶囊(藿香油，紫苏油，陈皮，厚朴等)中厚朴酚、和厚朴酚的含量。方法：样品经超临界流体萃取后，用毛细管气相色谱测定含量。结果：厚朴酚的平均回收率为96.81％(RSD=2.81％，n=5)；和厚朴酚为97.75％(RSD=2.36％，n=5)。结论：方法简便、快速、准确。
Determination of magnolol and honokiol in Huoxiangzhengqi Capsule by SFE-CGC
MIAO Hai-jun，SHE Jia-hong，LIU Gao-lin
Key words：supercritical fluid extraction(SFE)；capillary gas chromatography(CGC)；magnolol；honokiol；
Huoxiangzhengqi Capsule
Abstract：0bjective：To determine magnolol and honokiol in Huoxiangzhengqi Capsule(oil of Herba Agastachis，oil of Perillae，Pericarpium Citri Reticulatae，Cortex Magnoliae Officinalisetc．)．Methods：A supercritical F1uid Extraction(SFE)has been used to extract magnolol and honokiol in Huoxiangzhengqi Capsule，and CGC was used to analyse the extracts．Results：The average recovery was 96.81％(RSD=2.81％，n=5)for magnolol，and 97.75％(RSD =2.36％，n=5)for honokiol，respectively．Conclusion：The SFE—CGC offline method for the analysis of Huoxiangzhengqi capsule is simple，quick and accurate．
藿香正气软胶囊由广藿香油、紫苏油、陈皮、厚朴等组成。厚朴酚，和厚朴酚是其主要有效成分之一。超临界流体萃取在中成药中应用较多，也有报道用于提取藿香正气丸制剂，但只提取厚朴酚，却较费时。本文用SFE提取藿香正气软胶囊中厚朴酚、和厚朴酚，并用大孔径毛细管气相色谱测定含量，方法快速、准确，分离度好。
1 材料与试药
仪器：100DX、100DM 注射泵，SFX2-10超临界流体萃取器(美国ISCO公司)，HP 5890 seriesⅡ气相色谱仪(美国HP公司)。试药：厚朴酚、和厚朴酚对照品(中国药品生物制品检定所)，藿香正气软胶囊(天津达仁堂制药厂)。
2 色谱条件
交联石英毛细管柱(40m×0.53mm)；固定相：SE-30；柱温：程序升温，140℃(4min)，以10℃/min升至240℃，保持5min；气化室温度：250℃；检测室温度：280℃；检测器：FID；载气：N2，并加尾吹N2。
3 试验方法
3．1 对照品溶液精密称取105℃干燥至恒重的厚朴酚、和厚朴酚适量，分别用氯仿配成1.46mg/mL，2.815mg/mL 溶液，置4℃冰箱放置，备用。
3．2 标准曲线的绘制 取厚朴酚对照液50，100，200，400，500μL于lmL量瓶中，分别加入和厚朴酚对照液25，50，75，100，200μL，用氯仿加至刻度，混匀后进样测定，以峰面积(Y)对进样浓度(x)作线性回归，计算回归方程。
厚朴酚：Y=6.169X一0.2140，r=0.9996
和厚朴酚：Y=8.893X一0.3908，r=0.9998
结果厚朴酚、和厚朴酚分别在67.3～673.0ng，70.38～563.0ng范围内线性相关。
3．3 样品分析 精密称取胶囊剂内容物约0.6g，置萃取槽中，加氯仿0.8mL，以氯仿作吸收液，于温度110℃，压力42MPa下，静态萃取5min，动态萃取3mL，萃取完毕加氯仿定容至10mL，直接进样分析，测得的峰面积代入标准曲线回归方程，计算制剂中的含量。结果制剂中含厚朴酚为0.441％，RSD=3.17％(n=3)；和厚朴酚为0.168％，RSD=4.37％(n=3)。
3．4 方法回收率 分别取对照品溶液0.5，1.0，2.0mL，加一定量硅藻土后挥干溶剂，按样品分析方法操作，计算回收率，结果厚朴酚为97.26％(RSD=2.06％，n=5)；和厚朴酚95.91％(RSD=3.14％，n=5)。
3．5 加样回收率试验精密称取胶囊剂内容物约0.6g，分别加入一定量对照品溶液，挥干溶剂后，按样品分析方法操作，计算加样回收率，结果厚朴酚为96.81％(RSD=2.81％，n=5)；和厚朴酚97.75％(RSD=2.36％，n=5)。
4 讨论
藿香正气软胶囊剂具有一定的粘性，在称取、转移过程中误差较大，结果样品分析的RSD均大于3％。
大孔径毛细管柱有较高的总柱效，理想的表面惰性，接近填充柱的负荷量，较长的柱寿命及较快的分析速度，并可用标准微升注射器作柱上进样或直接进样。本实验与SFE联用测定中药制剂中的有效成分，峰形好，分离速度快。
超临界CO2，流体极性低，在萃取挥发油等低极性物质时效果较好，本文在加入极性改性剂后，能萃取极性较大的成分厚朴酚、和厚朴酚，且操作简便快速、选择性好，是传统溶剂提取所无法比拟的，也为中成药提取开拓了一条新途径。
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