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2015《药典》三部变四部附录三合一

每5年一版的《中华人民共和国药典》(下称《药典》)的修订进入“收官”阶段。“2015版《药典》一个最大的变化是,上一版中药、化学药、生物制品三部分别收载的附录(凡例、制剂通则、分析方法指导原则、药用辅料等)三合一,独立成卷作为第四部,制定了统一的技术要求。”这是国家药典委员会首席专家钱忠直在天津召开的一个专业论坛上透露的信息。按照编制大纲的要求,新版《药典》结构将全面优化,内容将大幅增加,规范化、标准化程度将进一步提高。据悉,多个《药典》品种正紧锣密鼓地审定,部分内容公开征求意见。

附录三合一

据钱忠直介绍,《药典》附录是在正文后面主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则的部分,其中指导原则是对执行《药典》、考察药品质量、起草与复核药品标准所制定的指导性规定,为推荐性标准,而另外两个制剂通则、通用检测方法均为强制性标准,具有与《药典》正文相同的法定效力。

此前针对《药典》的每一部分别制定附录,虽然更有针对性,但也存在很多问题。以2010版《药典》为例,一部有附录112条,二部149条,三部149条。这些附录条目中,附录标题相同内容也相同的有51项,其中一、二、三部都相同的有17项,另外部分有一二相同者、也有二三相同者或一三相同者。还有29条是标题相同但内容不同的,比如制剂通则、薄层色谱法、无菌检查法、试液、缓冲液等。

目前已完成了通则(附录)编制及编码的研究工作,并于2014年1月通过药典委网站的药典论坛向全体药典委员征求意见。

根据反馈意见和建议,形成了“《药典》2015年版总则(草案)”的整体框架和内容。今年3月28日,国家药典委员会就通则(草案)进行为期3个月的公开征求意见。

对比现行《药典》可以发现:2015年版《药典》通则(草案)增订了电感耦合等离子体质谱法,(拟)新增拉曼光谱法、超临界流体色谱法、临界点色谱法等仪器测试方法;同时还增订了农药残留量测定法、黄曲霉毒素测定法,(拟)新增了抑菌效力检查法、组胺类物质检查法、中药材DNA条形码分子鉴定法、元素形态及其价态测定法等方法,扩大收载了一些与质量相关的新检测项目。

“我们不仅增加和修订了主要检测方法应用指导原则,还增加和修订了药品生产、流通、储运等各个环节的技术指导原则,全面控制药品质量。”钱忠直说。

科学实用为原则

“第二个新看点是提高了《药典》品种的安全性控制水平。”钱忠直说。据钱忠直介绍:2015版《药典》是按照《药品管理法》和相关法规的有关规定,结合国家“十二五规划纲要”和“国家药品安全十二五规划”提出的目标和任务进行编写,目标是进一步完善《药典》的结构,收载品种满足国家基本药物目录、国家医疗保险、工伤保险和生育保险用药的需要,药品安全保障和质量控制水平进一步提高,中药标准主导国际标准制定,化学药和生物制品标准达到或接近国际标准水平,以《药典》为核心的国家药品标准体系更加健全完善,在引导医药产业技术进步和结构优化升级中发挥更大作用。

本届药典委员会在同一剂型统一安全性检查要求,统一和修订注射剂安全性检查方法应用指导原则,中药有害残留物限量制定指导原则、农药残留测定法、二氧化硫残留量测定法等方面做了大量的科研工作,以进一步提升药品安全性控制水平。

“我们还着重提高了产品专属性鉴别的能力,比如拟增加DNA条形码鉴定方法。”钱忠直说。

一位学者在会上提出,制定标准需要讲究“科学实用规范”,具有可操作性,而不能盲目采用高、精、尖技术,导致制定出来的标准高不可攀。

“我们制修订的原则既要体现我国当前医药工业生产及产品检测水平,又能反映当今国际药品质量控制技术和方法的发展成果。”钱忠直说。

《药典》制定秉持在规定上应坚持科学,在水平上应保持先进,在操作上应体现实用,在形式上应遵守规范,以检测药品质量是否达到药用要求并衡量其质量是否稳定均一的原则。标准提高以质量可控为目标,应重实用、求实效,在科学、先进的基础上,新颁标准要经得住时间的考验,要保证标准的相对稳定性。

决策过程公开透明

据悉,辅料标准也是此次重点提升的部分,现行药典收载的132个辅料将全部进行修订,并且拟新增265个,为此下达药典科研任务380个,同时还首次有了中药炮制辅料。

国家药典委员会秘书长张伟表示,从本版《药典》的制修订过程来看,社会的关注度和企业参与度较以往历版《药典》有很大的提高。无论是国内还是国外的许多企业都显示出较大的热情,“在品种的遴选、标准的研究起草、复核修订、公开公示阶段,都会积极提供科学数据和试验证据,提出有益的修改意见和建议。”张伟说,国家药典委尽早向社会公布《药典》制修订的相关信息,引导企业及时开展新标准、新方法的验证性工作,还专门邀请一些企业与药典专家一同参加标准的讨论会议,使决策过程更加科学公正、公开透明。

日期:2014年5月21日 - 来自[药典修订]栏目

2010版药典下月定稿 收载品种和附录双双增加

    “2010版药典目前已经进入关键的审核和统稿阶段,预计8月底将完成定稿并交付出版社,年底成书。”日前,国家药典委员会副秘书长周福成在2010版药典出版合同签字仪式上表示。
  新版药典将于2010年7月1日起正式实施,为建国以来的第九版药典。
  收载品种和附录双增加

  据周福成介绍,2010版《中国药典》编制工作于2007年底正式启动,目前已进入审核和统稿阶段,将于今年8月底完成全部的科研任务和定稿工作。
  2010版药典在2005版的基础上,进行了大幅度标准修订和新增收品种标准的工作,药典收载的品种和附录都将有较大幅度的增加。
  截至7月17日,已在网站公示的品种共计1174种,其中新增269种;药典一部公示品种208种,其中新增品种95种;药典二部公示品种760种,其中新增101种;药典三部公示129种,其中新增34种。本版药典附录亦有较大幅度的增加,其中,药典一部拟增加附录12个,药典二部拟增加附录12个,药典三部拟增加附录20个。
  国家药典委员会化药标准处处长李慧义表示,2010版药典在启动之初,仅化药部分安排新增品种的科研任务就有300个,实际研究中,部分品种由于找不到样品而未能进行。包括目前已经公布的部分在内,最后化药部分新增品种约200多个。
  另外,化药品种修订的幅度也比较大,药典二部安排了至少1000项品种修订的科研任务,涉及2005版的品种大约有800多个。
  分析技术和质量标准齐突破

  据了解,在2010版药典中,现代分析技术得到进一步扩大应用。周福成介绍说,尤其在过去比较薄弱的中药材和中药饮片标准的修订提高方面,积极采用新技术、新方法,有所突破、创新,有诸多亮点。
  周福成举了以下的例子:药典一部品种中,某些动物药如蛇类、植物药如川贝等采用了PCR方法,此外,LC-MS和其他生物测定方法亦运用于质量控制中。药典一部还大幅度增加了符合中药特点的专属性鉴别,除矿物药外均建立了TLC鉴别方法,并逐步由单一指标性成分定性定量向活性、有效成分及生物测定的综合控制过渡,向多成分及指纹图谱整体质量控制模式转化。
  再如,药典二部中采用高效液相色谱法进行含量测定或用于有关物质检查的品种有近千个,系统适用性要求也更为合理;个别品种采用了分离效能更高的离子色谱法,检测器使用种类也更加多样。红外光谱在原料药鉴别应用中进一步扩大,并逐步用于制剂的鉴别,增强了鉴别的专属性;原子吸收光谱和火焰分光光度法在无机离子的含量测定和检查方面的应用加大;总有机体碳测定法和电导率测定法被用于纯化水、注射用水和灭菌注射用水的标准中。药典三部则建立了生物技术产品目的的蛋白含量检测方法。
  另外,新版药典在凡例、品种的标准要求、附录的制剂通则和检验方法等方面均有较大的变化和进步。在广泛吸取国内外先进技术和实验方法的基础上,附录内容与目前国际对药品质量控制的方法和技术力求一致。
  周福成说,在总结前版药典工作经验和教训的基础上,2010版药典的编制充分利用了国内外药品标准资源,按照中药、化学药、生物制品不同特点和实际情况,积极开展了药品标准检验方法的研究工作,在总体上有了全面提高。
  据了解,标准的提高已引起企业的重视,药典委员会已经收集到部分对于公示品种的反馈意见。
  更加重视质量可控性和安全性

  随着科学的进步和监管理念的变化,质量标准也在不断改进。2010版药典注重质量可控性和安全性内容,尤其对高风险品种标准的提高及安全性给予了更多重视和关注。
  据悉,新版药典重点增加了安全性控制指标和检测方法。如:2005版静脉输液中渗透压仅作为原则性要求,2010版将作为强制性要求静脉输液必须进行渗透压测定。涂膜及眼用制剂类的无菌要求也是一项新内容,以往药典中仅部分眼制剂要求无菌,新版药典所有眼用制剂均将按无菌制剂进行要求。
  其他一些改变还有如加强对重金属及有害元素等外源污染物的检测,扩大测定品种的数量和项目;部分物质结构尚不明确的品种(如多组分生化药品等)增加了异常毒性、过敏反应等安全性检查项目;严格控制了生物制品生产过程中抗生素的使用;加强生物制品成品中杂质的控制;提高疫苗制品内毒素残留量限值的要求等。
日期:2009年8月1日 - 来自[动态]栏目

草药出口难度升级 欧盟公布GMP指南附录7

    2009年,中药出口欧盟将面临更高的门槛——从2009年9月1日起,欧盟将启用经修订的《欧盟人用药品与兽药GMP指南》附录7,针对草本药品生产环节进行专门的规范。

    中国医药保健品进出口商会近日翻译和公布了此附录。附录7针对草本药品,内容涉及原则、厂房与设备、文件和质量控制等方面,尤其对于起始物料的控制、贮存和加工过程有了明确规定。医保商会相关专家认为,此次对草本药品GMP进行修订,意味着欧盟进一步提高了草本药品的入市门槛。

    欧盟提高草药入市门槛

    医保商会信息法律部专家何春红告诉记者,新近公布的《欧盟GMP人用药品及兽药生产质量管理规范-植物药品制造》在原则部分清晰地定义了草本药品制造过程中的起始物料可以是药用植物、草本物质或草本制剂。

    在对厂房与设备的规定中,该规范强调草本物质应当储存在隔离区域,以防止虫咬、发酵、霉变及交叉污染等,并对清洁度、湿度、温度、避光保护、可监控等提出了要求;在生产区域里,强调对除尘系统、专用厂房等方面的要求;用于制造过程的设备、过滤材料等,要求一定要相容于提取溶剂,以防止任何物质释放到溶剂中,或有任何物质吸附到设备或过滤材料上,从而影响产品质量。

    对文件系统的规定,该规范则要求有起始物料的详细说明,包括供应商的审计记录,供应商是否符合良好种植和采集规范等;在规格标准方面,要记录各种名称、来源细节、干燥系统、辨别实验、水分规定、微生物污染、有毒金属及类似污染物、活性成分含量分析、外源物质测定等等;在工艺指令方面,要求记录所有操作过程、容器检查情况、过滤筛分方法等,制剂厂家要记录溶剂、时间、温度等详细内容以及详细的浓缩步骤和使用方法。

    对于质量控制方面的规定,主要是针对取样的要求,如人员的专业性、对照样品的有关规定等。

    长远看有益企业国际化

    “欧盟公布这个附录看起来是提高了标准,但这是正常现象,目前每个国家都在提高食品药品的安全性,欧盟提高这个并不是针对我们。”天士力集团研究所所长郭治昕认为,该附录的出台对中药出口的影响应该不会太大,因为目前国内大部分中药都是以保健食品、食品添加剂等身份出口,而不是以药品身份出口。

    但是,何春红却认为,该附录实施后肯定会对国内的中药出口造成影响。“现在我们出口的中药主要是饮片和植物提取物,植物提取物出口到欧盟如果是作为植物药的原料,就必然会直接受到此法则的影响,国内的企业必须符合对方的核查标准,才能出口药用的植物提取物,企业应该提前一段时间做好准备,以适应新的标准。”

    对此,广州奇星药业国际贸易部部长袁科伦亦认为这对企业是一种制约,因为修订了相关规定肯定提高了进入门槛,企业要进去就必须取得相关认证和许可。

    但从长远来看,这实际上是一个利好消息。郭治昕认为,欧盟针对草本药品GMP标准的提高,可以促进国内企业更加注重GMP认证,促进产业升级,使行业更加规范。“因为目前我国的出口都是以保健食品的身份,门槛较低,如果按照这个规范去改造提升,企业可以提升自身的国际竞争力。

    “从长远来看,明确了这些要求可以促进行业更加规范,提高企业各方面的质量和竞争力。而且企业的认证和建厂会更加清晰,有更明确的方向和方法,对企业也是一种机会。我们对出口也非常重视,也准备在欧盟进行相关的药品注册,目前已经有了一定的基础,在和英国的企业合作。”袁科伦告诉记者。

    大限将至仍无企业问津

    而对于中药出口来说,距离欧盟的另一个重要法规《传统植物药注册程序指令》的2011年大限已经不远,但是国内目前仍然没有一个中成药以药品身份进入欧盟市场。医保商会副会长刘张林认为这才是目前制约中药出口欧盟市场最大的问题所在。

    2004年3月31日,欧盟通过了《传统植物药注册程序指令》(DIRECTIVE2004/24/EC),首次承认了中药的“药品地位”,对于目前已经在欧盟市场上以“膳食补充剂”身份销售的草药产品,允许再销售7年,并在此期间允许采用传统草药简化申请的途径来获取“药品”的合法地位。但这同时也意味着2011年4月后,中药以食品等形式出口欧盟的历史可能将一去不复返。

    刘张林告诉记者,现在过渡期只剩下2年3个月,但至今仍然没有一个中成药以药品身份进入欧洲市场,至今仍无一个中成药企业申请欧盟的植物药注册。

    实际上问题的关键在于,按照《传统植物药注册程序指令》规定,传统草药“在申请日之前至少已有30年的药用历史,其中包括在欧共体内至少已有15年的使用历史”这项条件,国内绝大多数以非药品身份在欧洲销售的中药产品达不到此要求。

    而在2008年,中药出口面临诸多不利因素。在我国具有优势的东南亚市场,韩国2007年相继提高药材出口检测标准,对2008年的药材出口造成了很大的影响。刘张林透露说,目前仍然有10多种药材不符合韩国的药材检测标准,对不少企业来说直接造成了这些品种出口韩国中断。

    郭治昕认为,走中药国际化道路不是简单的将产品出口到什么国家,而是要与国际接轨,行业的各项质量和产品的安全性要达到国际要求。“由于欧盟与美国的情况有异,在欧盟,要进行临床就必须要进行GMP认证,难度比较大,我们本来准备在欧盟做认证,但是难度较大,成本较高。目前我们正在准备建新厂,更新设备和厂房,以新厂去做美国注册。通过在美国注册,再争取通过欧盟、日本等国的互认协议,这样可以取得多方的同时认可,总成本较低,这也是企业进入欧盟一个比较好的途径。”(医药经济报)  

日期:2009年2月6日 - 来自[进出口动态]栏目

[附录] 小儿推拿疗法

日期:2009年1月24日 - 来自[第二章 儿童保健]栏目

欧盟公布GMP指南附录7 我国草药出口难度升级

    2009年,中药出口欧盟将面临更高的门槛——从2009年9月1日起,欧盟将启用经修订的《欧盟人用药品与兽药GMP指南》附录7,针对草本药品生产环节进行专门的规范。       中国医药保健品进出口商会近日翻译和公布了此附录。附录7针对草本药品,内容涉及原则、厂房与设备、文件和质量控制等方面,尤其对于起始物料的控制、贮存和加工过程有了明确规定。医保商会相关专家认为,此次对草本药品GMP进行修订,意味着欧盟进一步提高了草本药品的入市门槛。       欧盟提高草药入市门槛       医保商会信息法律部专家何春红告诉记者,新近公布的《欧盟GMP人用药品及兽药生产质量管理规范-植物药品制造》在原则部分清晰地定义了草本药品制造过程中的起始物料可以是药用植物、草本物质或草本制剂。       在对厂房与设备的规定中,该规范强调草本物质应当储存在隔离区域,以防止虫咬、发酵、霉变及交叉污染等,并对清洁度、湿度、温度、避光保护、可监控等提出了要求;在生产区域里,强调对除尘系统、专用厂房等方面的要求;用于制造过程的设备、过滤材料等,要求一定要相容于提取溶剂,以防止任何物质释放到溶剂中,或有任何物质吸附到设备或过滤材料上,从而影响产品质量。       对文件系统的规定,该规范则要求有起始物料的详细说明,包括供应商的审计记录,供应商是否符合良好种植和采集规范等;在规格标准方面,要记录各种名称、来源细节、干燥系统、辨别实验、水分规定、微生物污染、有毒金属及类似污染物、活性成分含量分析、外源物质测定等等;在工艺指令方面,要求记录所有操作过程、容器检查情况、过滤筛分方法等,制剂厂家要记录溶剂、时间、温度等详细内容以及详细的浓缩步骤和使用方法。       对于质量控制方面的规定,主要是针对取样的要求,如人员的专业性、对照样品的有关规定等。       长远看有益企业国际化       “欧盟公布这个附录看起来是提高了标准,但这是正常现象,目前每个国家都在提高食品药品的安全性,欧盟提高这个并不是针对我们。”天士力集团研究所所长郭治昕认为,该附录的出台对中药出口的影响应该不会太大,因为目前国内大部分中药都是以保健食品、食品添加剂等身份出口,而不是以药品身份出口。       但是,何春红却认为,该附录实施后肯定会对国内的中药出口造成影响。“现在我们出口的中药主要是饮片和植物提取物,植物提取物出口到欧盟如果是作为植物药的原料,就必然会直接受到此法则的影响,国内的企业必须符合对方的核查标准,才能出口药用的植物提取物,企业应该提前一段时间做好准备,以适应新的标准。”       对此,广州奇星药业国际贸易部部长袁科伦亦认为这对企业是一种制约,因为修订了相关规定肯定提高了进入门槛,企业要进去就必须取得相关认证和许可。       但从长远来看,这实际上是一个利好消息。郭治昕认为,欧盟针对草本药品GMP标准的提高,可以促进国内企业更加注重GMP认证,促进产业升级,使行业更加规范。“因为目前我国的出口都是以保健食品的身份,门槛较低,如果按照这个规范去改造提升,企业可以提升自身的国际竞争力。”       “从长远来看,明确了这些要求可以促进行业更加规范,提高企业各方面的质量和竞争力。而且企业的认证和建厂会更加清晰,有更明确的方向和方法,对企业也是一种机会。我们对出口也非常重视,也准备在欧盟进行相关的药品注册,目前已经有了一定的基础,在和英国的企业合作。”袁科伦告诉记者。       大限将至仍无企业问津       而对于中药出口来说,距离欧盟的另一个重要法规《传统植物药注册程序指令》的2011年大限已经不远,但是国内目前仍然没有一个中成药以药品身份进入欧盟市场。医保商会副会长刘张林认为这才是目前制约中药出口欧盟市场最大的问题所在。       2004年3月31日,欧盟通过了《传统植物药注册程序指令》(DIRECTIVE2004/24/EC),首次承认了中药的“药品地位”,对于目前已经在欧盟市场上以“膳食补充剂”身份销售的草药产品,允许再销售7年,并在此期间允许采用传统草药简化申请的途径来获取“药品”的合法地位。但这同时也意味着2011年4月后,中药以食品等形式出口欧盟的历史可能将一去不复返。       刘张林告诉记者,现在过渡期只剩下2年3个月,但至今仍然没有一个中成药以药品身份进入欧洲市场,至今仍无一个中成药企业申请欧盟的植物药注册。       实际上问题的关键在于,按照《传统植物药注册程序指令》规定,传统草药“在申请日之前至少已有30年的药用历史,其中包括在欧共体内至少已有15年的使用历史”这项条件,国内绝大多数以非药品身份在欧洲销售的中药产品达不到此要求。       而在2008年,中药出口面临诸多不利因素。在我国具有优势的东南亚市场,韩国2007年相继提高药材出口检测标准,对2008年的药材出口造成了很大的影响。刘张林透露说,目前仍然有10多种药材不符合韩国的药材检测标准,对不少企业来说直接造成了这些品种出口韩国中断。       郭治昕认为,走中药国际化道路不是简单的将产品出口到什么国家,而是要与国际接轨,行业的各项质量和产品的安全性要达到国际要求。“由于欧盟与美国的情况有异,在欧盟,要进行临床就必须要进行GMP认证,难度比较大,我们本来准备在欧盟做认证,但是难度较大,成本较高。目前我们正在准备建新厂,更新设备和厂房,以新厂去做美国注册。通过在美国注册,再争取通过欧盟、日本等国的互认协议,这样可以取得多方的同时认可,总成本较低,这也是企业进入欧盟一个比较好的途径。”
日期:2009年1月17日 - 来自[进出口动态]栏目

吉非罗齐

  正式名:吉非罗齐

  汉语拼音:Jifeiluoqi

  标准号:WS-060(X-052)-94

  拉丁文或英文:GEMFIBROZILUM

  主要活性成分:2,2-二甲基-5-(2,5-二甲基苯氧基)戊酸。按无水物计算,含C15H22O3应为98.0~102.0%。

  性状:白色结晶性粉末,无臭,无味。 在氯仿中极易溶解,在甲醇或乙醇中易溶,在水中不溶,在氢氧化钠试液中易溶。 熔点 本品的熔点(中国药典1990年版二部附录15页)为58~61℃。

  鉴别:(1)取本品加氢氧化钠液溶解并稀释成0.05mg/ml,照分光光度法(中国药典1990年版附录24页)测定,在274nm的波长处有最大吸收。 (2)红外吸收图谱应与对照品的图谱一致。

  检查:有关物质 取本品,加含量测定项下流动相制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加流动相稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液,作为对照溶液,照含量测定项下的色谱条件,取上述两溶液各50μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。供试品溶液各杂质峰面积的和,不得大于对照溶液的主成分峰面积,其中最大杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主成分峰面积的10%。 水分 取本品,照水分测定法(中国药典1990年版二部附录55页第一法)测定,含水分不得过0.25%。 炽灼残渣 取本品1g,依法检查(中国药典1990年版二部附录56页),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取本品1.0g,依法检查(中国药典1990年版二部附录51页第二法),含重金属不得过百万分之二十。

  含量测定:照高效液相色谱法(中国药典1990年版二部附录34页)测定。 系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以冰醋酸-甲醇-水(1∶80∶19)为流动相,检测波长为276nm,理论板数按吉非罗齐峰计算应不低于2000。 测定法 取本品适量,加流动相使溶解并制成每1ml中含0.2mg的溶液,取10μl注入液相色谱仪,测定。另取经硅胶干燥4小时的吉非罗齐对照品,同法测定,计算,即得。

  作用与用途:

  用法与用量:

  注意:

  剂量:口服 一次0.3~0.6g,一日0.6~1.2g。

  标示量:GEMFIBROZILUM

  类别:血脂调节剂。

  制剂:口服 一次0.3~0.6g,一日0.6~1.2g。

  规格:

  贮藏:密闭保存。

  有效期:暂定二年。

日期:2007年9月26日 - 来自[西药第一部分]栏目

萘丁美酮

  正式名:萘丁美酮

  汉语拼音:Naidingmeitong

  标准号:WS-108(X-86)-93

  拉丁文或英文:NABUMETONUM

  主要活性成分: 4-(6-甲氧基-2-萘基)-丁-2-酮,按干燥品计算,含C16H16O2应为98.5-102.0%。

  性状:白色或类白色的结晶性粉末,无臭,无味。 在丙酮或氯仿中易溶,在甲醇或乙醇中略溶;在水中不溶。 熔点:熔点(中国药典1990版二部附录15页)为80-82℃。

  鉴别:(1)取约0.1g,加乙醇10ml溶解,缓慢滴加2.4-二硝基苯肼试液数滴,水浴中加热10分钟,即有桔红色沉淀产生。 (2)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典1990版二部附录24页)测定,在261,271,318与333nm的波长处有最大吸收. (3)红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。

  检查:溶液的澄清度与颜色取1.0g加氯仿5ml溶解后,溶液应澄清无色。如显浑浊,与1号浊度标准液(中国药典1990年版二部附录58页)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(中国药典1990版二部附录57页第一法)比较,不得更深。 氯化物取2.0g,加水100ml,置水浴中加热溶解后,放冷滤过,取滤液25ml,依法检查(中国药典1990版二部附录48页),如发生浑浊.与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不能更浓(0.01%)。 硫酸盐取氯化物项下剩余50ml,依法检查(中国药典1990年版二部附录48页),如发生浑浊,与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不能更深(0.01%)。 有关物质取,加氯仿制成每1ml中含20mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,加氯仿稀释成每1ml中含0.20mg的溶液,作为对照溶液;照薄层色谱法(中国药典1990版二部附录30页)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点干同一硅胶GF254薄层板上,以环已烷-丙酮(4∶1)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(245nm)下检视,供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。 干燥失重取,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(中国药典1990年版二部附录55

  含量测定:对照品溶液的制备取经五氧化二磷干燥至恒重的萘丁美酮对照品约30mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml置50ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备取约30mg,精密称定,照对照品溶液项下的方法制备,即得。 测定法取对照品溶液和供试品溶液,照分光光度法(中国药典1990年版二部附录24页),在261nm的波长处分别测定吸收度,计算,即得。

  作用与用途:

  用法与用量:

  注意:活动性消化道溃疡,严重肝、肾功能障碍,对过敏者及儿童禁用。

  剂量:口服,一次1g,一日1次。

  标示量:

  类别:消炎镇痛药。

  制剂:口服,一次1g,一日1次。

  规格:

  贮藏:避光,密闭保存。

  有效期:暂定三年

日期:2007年9月26日 - 来自[西药第一部分]栏目

来氟米特片

  正式名:来氟米特片

  汉语拼音:Laifumite Pian

  标准号:WS-478(X-419)-99

  拉丁文或英文:Leflunomide Tablets

  主要活性成分:本品含来氟米特(C12H9F3N2O3)

  性状:本品为白色薄膜衣片,除去薄膜衣呈白色。

  鉴别:(1)取供试品细粉适量(约相当于来氟米特7mg),照氧瓶燃烧法(中国药典95版二部附录Ⅶ C)进行有机破坏,再按(中国药典95版二部附录III)有机氟鉴别试验显兰紫色。 (2)取供试品细粉适量(约相当于来氟米特20mg),加无水乙醇10ml超声10分钟,过滤,取滤液在水浴上蒸干,干燥,用KBr压片法(中国药典95版附录Ⅳ C)测定红外光谱,结果红外吸收光谱与对照品图谱一致。 (3)取含量测定项下的溶液,照紫外分光光度法(中国药典95版二部附录Ⅳ A)测定,在261nm(1nm波长处有最大吸收。

  检查:含量均匀度 取本品1片置于50ml量瓶中,加60%乙醇液适量,超声10分钟,放冷,并稀释至刻度,摇匀。取10ml离心管中,以每分钟2000转的速度,离心10分钟,精密吸取上清液2ml置50ml量瓶中,加溶剂稀释至刻度,摇匀,照含量测定项下方法测定含量,应符合规定(中国药典95版二部 中华人民共和国国家药品监督管理局 发布 中国药品生物制品检定所 审核 国家药品监督管理局药品审评委员会 审订 美国欣凯公司上海代表处 提出 本标准自1999年12月11日起执行,试行期3年。 保护期12年,保护期内,其它单位不得仿制。 附录X E)。 溶出度 取本品,照紫外分光光度法(中国药典95版附录X C)第二法,用30%乙醇液制成含0.5%的十二烷基硫酸钠乙醇溶液900ml为溶剂,转速每分钟100转,依法操作,经45分钟取溶液10ml过滤,滤液作为供试品溶液;另取来氟米特对照品适量,精密称定,加溶剂溶解制成每1ml含10(g的溶液作为对照溶液,照紫外分光光度法(中国药典95版二部附录Ⅳ A)在261(1nm处分别测定吸收度,计算出每片的溶出量;限度为标示量的75%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典95版二部附录I A)。

  含量测定:取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于来氟米特10mg)置50ml容量瓶中,加60%乙醇液40ml超声10分钟,每分钟2000转的速度,摇匀,照紫外分光光度法(中国药典95版二部附录IV A)。在261(1nm的波长处测定吸收度;另取来氟米特对照品适量,精密称定,加60%乙醇液溶解并制成每1ml含8(g的溶液,同法测定吸收度,计算,即得。

  作用与用途:

  用法与用量:

  注意:

  剂量:俊咀⒁狻? 见原料药。

  标示量:应为标示量的90.0~110.0%

  类别:

  制剂:俊咀⒁狻? 见原料药。

  规格:10mg。

  贮藏:遮光,密封于阴凉干燥处保存。

  有效期:暂定二年。

日期:2007年9月25日 - 来自[西药第二部分]栏目
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