天津滨海新区开发区采用生物流化床技术,实现工业废水“零”排放的同时,处理后的再生水还成为补充园区景观河道的主要水源。
据天津泰达新水源科技开发有限公司负责人介绍,他们采用了目前世界最先进的特效污水处理工艺——生物流化床技术,将传统的生物膜法和活性污泥法进行结合。生物流化床工艺利用流化的颗粒填料,很好地解决了脱落的生物膜堵塞反应器的问题。此外,当采用好氧生物流化床时,曝气充氧不易于与流化过程结合起来。
活性污泥法从20世纪初应用于污水处理以来得到了很大的发展,主要是由于其系统相对简单,在系统运行稳定情况下处理效果比较好。但长期以来,活性污泥工艺经受了负荷冲击、温度变化(特别是低温)、毒性影响、污泥膨胀的脆弱性等困扰,污泥流失和系统效率低下是许多污水处理厂经常要面对的问题。流动床生物膜工艺突破了传统生物膜法(固定床生物膜工艺的堵塞和配水不均)的限制,为生物膜法更广泛地应用于污水的生物处理奠定了较好的基础。
目前,天津开发区西区污水处理厂扩建工程已经完工,日处理能力由之前的1.25万吨提升到目前的5万吨。据天津泰达新水源公司负责人介绍,天津开发区西区污水处理厂的中水可达到国家城镇污水处理厂一级排放标准。如今开发区西区每天有超过2万吨污水通过该技术处理重新变成清水注入西区内的河道,部分中水再由河道进入湿地净化,净化后的水体再流入水系。目前,这一水系沟通循环网络在天津开发区西区已初步建成。未来开发区还将建设多块人工湿地,从而完善水系沟通循环网络。
日期:2011年9月15日 - 来自
[环保技术]栏目
(第一轮通知)
“中国颗粒学会第六届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会”计划于 12月8-11日在上海召开,会期3天,会议规模约500人。会议还 将邀请国际颗粒技术专家组织召开 “第一届颗粒技术国际研讨会”, 同期还将主办
“第六届上海国际粉体暨散装技术展览会”。热情欢迎海内外广大从事颗粒技术研究的学者、工程技术人员、企
业界代表及研究生踊跃投稿、报名参会 ,共同推动颗粒技术的发展。
本届会议由中国颗粒学会、华东理工大学主办,中国颗粒学会颗粒制备与处理专委会、上海市颗粒学会、中国 科学院过程工程研究所协办。会议得到中国科协、中国科学院、以及国家自然科学基金委的支持。此外,本次会议还得到纽伦堡会展服务(上海)有限公司的大力支持。
一、时间安排
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时 间 |
事 项 |
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2008年3月 |
会议第一轮通知 |
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2008年9月30日 |
会议论文接收截止 |
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2008年 10 月上旬 |
会议第二轮通知 |
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2008年12月8日 |
会议报到 |
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2008年12月9-11日 |
会议开会、参观 |
二、大会组织机构
学术委员会:名誉主席 郭慕孙
主 席 李静海
副 主 席 卢寿慈 李洪钟 于建国 姚永德 *
委 员 (按音序排列)
蔡春进 * 蔡小舒 曹军骥 岑可法 车凤翔 陈宏勋 陈建峰
陈清如 陈运法 程 迈 程 易 崔福德 戴明凤 * 戴遐明
董青云 都有为 古宏晨 胡荣泽 金 涌 李春忠 李凤生
李经民 * 李劲松 李永丹 粱 勇 林秉乐 林鸿明 * 林嘉平
林正雄 * 刘如熹 * 卢春喜 邱冠周 任中京 沈志刚 施利毅
时铭显 孙予罕 王 丹 王淀佐 王明星 王乃宁 王燕民
韦文诚 * 魏 飞 徐德龙 颜富士 * 叶 菁 叶旭初 袁中新 *
张福根 张立德 张仁健 张少明 郑少华 郑水林 周素红
组织委员会: 主 席 沈志刚 李春忠 林鸿明 *
委 员 王 丹 周素红 顾 锋 白蕴如 韩秀芝 徐 菡
赵晓力
注: * 为台湾代表
三、分会场设置及主要内容
| 分会场 |
主要内容 |
分会议主席 |
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分会场 1 |
颗粒测试与应用
• 颗粒性能表征和测试技术 包括:几何性能:黏度、孔径、形状、表面积 物理性能:光、电、磁、热、声 表面性能:吸附、润湿、活性 力学性能:堆积角、流动性、内摩擦角、磨损
• 在线测量与控制
• 颗粒特性对粉体产品性能的影响 |
任中京 教授(济南大学)
蔡小舒 教授(上海理工大学) |
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分会场 2 |
颗粒制备与应用技术
• 颗粒制备技术
• 颗粒表面改性处理技术
• 颗粒应用技术
•颗粒制备与应用技术中的新理论、新方法、新技术、新工艺、新产品等 |
卢寿慈 教授(北京科技大学)
颜富士 * 教授(成功大学)
郑水林 教授(中国矿业大学)
王燕民 教授(华南理工大学)
李春忠 教授(华东理工大学) |
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分会场 3 |
气溶胶
• 气溶胶基本特性、监测与分析
• 气溶胶环境气候健康效应
• 气溶胶污染与控制 |
陈建民 教授(复旦大学)
曹军骥 研究员(中科院地环所)
李顺诚 教授(香港理工大学) |
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分会场 4 |
超微颗粒
• 超微颗粒(包括纳米和微米)材料制备、表征及应用方面的新进展,特别是新思想、新材料、新技术;
• 超微颗粒材料在环境、能源、保健等领域的重要意义及其客观需求;
• 超微颗粒材料应用中的可能问题,对其安全性评价及解决“负面效应”的应对措施;
• 超微粉体产业面临的市场和技术挑战,探讨应对策略及其可持续发展问题。 |
张立德 研究员(中科院固体物理所)
姚永德 * 教授(中央研究院)
都有为 院士(南京大学)
林鸿明 * 教授(大同大学)
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分会场 5 |
流态化基础研究及应用
• 经典鼓泡流化床(气 /固、液/固、气/液/固)
• 快速流化床、循环流化床、喷动流化床
• 特殊流化床(纳微颗粒流化床、磁场流化床、声场流化床、超重力流化床、振动流化床、超临界流体流化床、高压流化床、撞击流流化床)
• 流化质量改善的理论与方法
• 流化床的计算机数值模拟与放大
• 流化床中的传热、传质和化学反应
• 多相流与旋风分离器
• 流化床的工业应用 |
金 涌 院士(清华大学)
李洪钟 院士(中科院过程所)
卢春喜 教授(石油大学) |
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分会场 6 |
第一届颗粒技术国际研讨会(会议语言:英语)
• 颗粒制备与改性技术
• 颗粒应用技术与基础理论 |
陈运法 研究员(中科院过程所)
王 丹 研究员(中科院过程所)
Mikio Takano 教授(日本京都大学) |
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分会场 7 |
煤、生物质气化技术及应用研讨会(会议语言:英语) |
许光文 研究员 (中科院过程所)
K.sakanishi 研究员(日本产业技术综合研究所) |
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分会场 8 |
新技术、新产品、新项目及颗粒技术疑难问题发布会 |
沈志刚 教授(北京航空航天大学) |
四、组织形式 • 将邀请国内外知名专家就颗粒学最新研究进展做大会报告 、主题报告和邀请报告 。
• 年会学术委员会将从宣读论文的作者中评选“青年优秀论文奖”( 40岁以下)和“优秀研究生论文奖” 。
• 参观“第六届上海国际粉体暨散装技术展览会
五、会议征文
1. 论文发表形式及接受期限 • 所有投稿论文将收录进会议论文集中。会后还将组织专家审稿,优秀的稿件将在《过程工程学报》增刊( EI收
录),在《PARTICUOLOGY》(颗粒学报,英文,SCI-E、EI收录),或《中国粉体技术》(核心期刊)上正式出版。
• 投稿者请直接投寄全文,截止日期为 2008年9月30日 。
2. 论文要求 • 未正式发表过的前瞻性综述,学科现状、前沿及展望,系统性研究成果,原创性研究工作等近期研究论文,并有独创性;评述文章应有广泛的知识面,给人以新鲜感和时代感。
• 每篇论文要有英文题目、摘要、参考文献、图题表题和作者信息等。具体请参照《过程工程学报》和颗粒学报《PARTICUOLOGY》的投稿要求。
• 正式发表的论文将按期刊规定收取版面费。
• 论文投稿请直接发送电子邮件至学会秘书处: Email:
klxh@home.ipe.ac.cn。
六、正式成立“中国颗粒学会粉体技术工业委员会”筹备组 为加强学会与粉体工业企业的联系,更好地为粉体工业企业服务,同时也为了加强粉体工业企业之间的联系与交流 ,本次会议期间将召开会议,正式成立“中国颗粒学会粉体工业委员会”筹备组,并 讨论“中国颗粒学会粉体工业委员会”章程等, 以启动成立“中国颗粒学会粉体工业委员会”的各项工作。
七、评选并颁发“中国颗粒学会青年颗粒学奖” 为鼓励颗粒学领域内青年科技工作者奋发进取,促进颗粒技术青年人员成长,中国颗粒学会于 1997年起设立了“青年颗粒学奖”,并在每次年会筹办的同时评选该奖,颁奖仪式在大会闭幕式上举行。
2007年8月初,经国家科学奖励办公室正式批准,“中国颗粒学会青年颗粒学奖” 已经成为国家承认的社会力量设立的科学技术奖,欢迎青年科技工作者积极申请(申请者年龄不得超过42周岁)。申请截止日期为 2008年9月15日。
详情及下载申请表请登陆中国颗粒学会网站:
www.csp.org.cn。
八、会议注册费 注册费: 包括资料费、专题讲座费、会议费、参观等, 不含代表住宿费 。
提前注册: 1300 元 / 人(不含住宿费),学生 700 元 / 人,学会会员 1100 元 / 人;
会场注册: 1500 元 / 人(不含住宿费),学生 900 元 / 人,学会会员 1300 元 / 人;
开户行及账号: 北京工商银行海淀西区支行;中国颗粒学会 0200004509014413416
(注: 需要办理会员证的代表,请从中国颗粒学会网站
www.csp.org.cn下载会员报名表。 )
九、会议地点 地 点:上海光大酒店
住 宿:沪江宾馆,标准间 200元/天;华夏宾馆(三星),标准间290元/天;上海光大酒店(四星),标准间 450元/天。 住宿费用自理。
十、广告服务 会议文集热诚为国内外企事业界提供各种宣传专页 (刊登单位自行设计):黑白印刷,2500元/A4页;彩色印刷,3500元/A4页;在会上散发广告资料收费1000元/份(代装入资料袋)。 费用及印版资料请于 10月30日前 交到中国颗粒学会。
中国颗粒学会
2008年3月
中国颗粒学会秘书处联系地址:北京中关村北二条 1号(100190) 中国颗粒学会秘书处
电话: 010-62647657,62647647;
传真:010-82629146;E-mail: klxh@home.ipe.ac.cn
网址:http:www.csp.org.cn
日期:2008年11月30日 - 来自
[学术活动]栏目
流化床制粒、包衣已经在国内制药企业广泛应用。其中切线喷工艺由于其流化床构造的独特性制得的颗粒具有硬度大、堆密度大、外观近似于球型的特点,利于提高药物含量,利于颗粒薄膜包衣,从而使药物达到速释、缓释、控释的目的[ 1 ]。复方老鹳草包衣颗粒是我院研制的由老鹳草、黄芪、黄连等7味药物组成的中药结肠靶向制剂,具有健脾理气、清热燥湿、止痢止泻的功效。本文利用多功能流化床试验机,以切线喷工艺制粒、底喷工艺包衣制备了复方老鹳草结肠靶向颗粒。
1 仪器及材料
流化床试验机(WBF - Ⅰ,重庆英格造粒包衣技术有限公司) ;恒温磁力搅拌器(深圳沙头角国华仪器厂) ;恒流泵(保定兰格恒流泵有限公司) ;片剂四用测定仪(78X - 2,上海黄海药检仪器厂) 。
微晶纤维素(MCC,湖州食品化工联合公司) ; 羧甲基纤维素钠(CMS - Na,潮州展望化学药业有限公司) ; Eudragit L100、Eu2dragit S100 (Rohm GmbH德国) 。
2 方法与结果
2. 1 球形颗粒制剂处方筛选
2. 1. 1 球形颗粒的制备取老鹳草等中药提取液浓缩至相对密度1. 1左右,取部分浓缩液制成干浸膏,粉碎,过100目筛,按比例加入辅料,混匀,以适当浓度乙醇为润湿剂制软材,置摇摆式制粒机中过20目筛挤出制粒,将颗粒置于流化床试验机中,采用流化床切线喷工艺喷入剩余的药液制备球形颗粒。
2. 1. 2 赋型剂的筛选采用挤压制粒结合流化床切线喷工艺制备球形颗粒时,赋形剂的种类和用量是影响制粒质量的关键因素。因此选取了不同的赋型剂,采用单因素分析方法,考察制粒难易程度,并测定了在转速(20 Hz) 、进风温度(30℃) 、风机频率(15 Hz)及滚圆时间(45 min)条件下制得颗粒的休止角、脆碎度并测定其溶散时间。结果见表1。
表1 不同赋型剂及其用量对球形颗粒成型的影响
实验组号 浸膏粉与赋形剂的比例( g/g) 制粒难易 休止角 溶散时间t /min
1 无赋型剂 极易吸湿,无法制粒
2 MCC (1∶9) 制粒较难 28. 45° 38
3 MCC (2∶8) 易制粒 22. 72° 33
4 CMS - Na (1∶9) 易吸湿,制粒较难 26. 06° 20
5 CMS - Na (2∶8) 较易制粒 28. 64° 13
6 MCC CMS - Na (1∶1∶8) 易制粒 23. 30° 15
表1结果表明,第3, 5, 6组制粒容易,第3、6组制得的颗粒流动性好,第5、6组溶散速度快。综合分析,第6组为最佳。
2. 2 球形颗粒成型工艺优化
2. 2. 1 正交试验设计球形颗粒的圆整度,脆碎度是影响颗粒包衣质量的主要因素。因此在确定制剂处方的基础上考察了风机频率、转盘转速和滚圆时间等工艺参数对颗粒圆整度、脆碎度和粒径分布的影响[ 2 ]。采用L9 ( 33 )正交表进行实验设计,因素水平见表2,指标测定及评分方法见表3,正交实验安排及评分结果见表4。
表2 成型工艺因素水平
水平 A B C
风机频率f /Hz 转盘转速v/ r·min - 1 滚圆时间t /min
1 25 400 30
2 20 500 60
3 15 600 90
2. 2. 2 结果分析以总评分为指标对颗粒成型工艺进行方差分析,结果见表5。结果表明,A,B, C 3个因素各水平间均有显著性差异(P <0. 05) ,对结果均有显著性影响,影响因素大小顺序为B >A >C。比较3个因素的极差,确定球形颗粒最佳工艺条件为A3B2C2 ,即流化床风机频率15Hz,转盘转速500 r/min,滚圆时间60 min。
表3 指标测定及评分方法
指标名称 测定方法 评分方法
休止角 固定漏斗法[ 3 ] (实验组中最小的休止角/ 每组休止角) ×100
脆碎度 小丸法[ 4 ] (实验组中最低的脆碎度/ 每组脆碎度) ×100
粒径分布 16~20目筛之间颗粒重量(每组重量/ 实验组中最高重量) ×10
表4 颗粒成型工艺正交实验安排及评分结果
实验号 风机频率f/Hz 转盘转速v/r·min-1 滚圆时间t/min休止j角 脆碎度 粒径分布 总评分
1 3 (15) 3 (30) 1 (30) 84° 92 76 252
2 1 (25) 2 (25) 3 (90) 100° 81 73 254
3 3 (15) 1 (20) 3 (90) 79° 72 100 251
4 1 (25) 3 (30) 2 (60) 81° 100 68 249
5 2 (20) 3 (30) 3 (90) 87° 96 66 249
6 3 (15) 2 (25) 2 (60) 90° 89 83 262
7 2 (20) 2 (25) 1 (30) 82° 86 79 247
8 2 (20) 1 (20) 2 (60) 85° 79 80 244
9 1 (25) 1 (20) 1 (30) 87° 80 71 238
表5 颗粒成型工艺正交试验方差分析表
方差来源 离差平方和 自由度 方差 F P
风机频率 133.56 2 66. 78 85. 86 < 0. 05
转盘转速 150. 89 2 75. 44 97. 00 < 0. 05
滚转时间 68. 22 2 34. 11 43. 86 < 0. 05
误差 1. 56 2 0. 78
2. 3 颗粒包衣工艺研究
2. 3. 1 包衣操作过程配制包衣液(包衣液处方优化过程另文发表) ,加入0. 05%靛蓝色素混匀,备用。取按最佳成型工艺条2. 3 颗粒包衣工艺研究
2. 3. 1 包衣操作过程配制包衣液(包衣液处方优化过程另文发表) ,加入0. 05%靛蓝色素混匀,备用。取按最佳成型工艺条2. 3. 2 正交试验设计包衣液的流速,雾化压力,进风温度是影响颗粒包衣质量的主要因素。颗粒包衣质量可以通过圆整度、包衣效率、包衣成品率等指标反映出来。因此考察了包衣液的流速,雾化压力,进风温度等工艺参数对包衣颗粒圆整度、包衣效率、包衣成品率的综合影响。采用L9 (33 )正交表进行实验设计,因素水平见表6,指标测定及评分方法见表7,正交实验安排及评分结果见表8。
表6 包衣工艺因素水平表
水平 A B C
流量v/ml·min - 1 雾化压力P /MPa 进风温度T /℃
1 1. 5 0. 1 25
2 2. 0 0. 11 30
3 2. 5 0. 12 35
表7 指标测定及评分方法
指标名称 测定方法 评分方法
休止角固 定漏斗法 (实验组中最小的休止角/ 每组休止角) ×100
包衣效率 颗粒实际包衣增重/ 处方包衣量 (每组包衣效率/ 实验组中最高的包衣效率) ×100
包衣成品率 剔除粘连及外观颜色不均匀的颗粒,精密称重( 每组重量/ 实验组中最高重量) ×100
表8 包衣工艺正交试验安排及评分结果
试验号流量v/ml·min - 1 雾化压力P /MPa 进风温度T /℃ 休止角包衣效率/% 包衣成品率/% 总评分
1 3 (2. 5) 3 (0. 12) 1 (25) 84° 92 76 228
2 1 (1. 5) 2 (0. 11) 3 (35) 100° 81 73 249
3 3 (2. 5) 1 (0. 1) 3 (35) 79° 72 100 247
4 1 (1. 5) 3 (0. 12) 2 (30) 81° 100 68 255
5 2 (2. 0) 3 (0. 12) 3 (35) 87° 96 66 260
6 3 (2. 5) 2 (0. 11) 2 (30) 90° 89 83 237
7 2 (2. 0) 2 (0. 11) 1 (25) 82° 86 79 265
8 2 (2. 0) 1 (0. 1) 2 (30) 85° 79 80 293
9 1 (1. 5) 1 (0. 1) 1 (25) 87° 80 71 266
2. 3. 3 结果分析以总评分为指标对颗粒成型工艺进行方差分析。结果见表9。结果表明,A,B, C 3个因素各水平间均有显著性差异( P < 0. 05) ,对结果均有显著性影响,比较3个因素的极差,确定球形颗粒最佳包衣工艺条件为A2B1C2 ,即包衣液的流速2 ml/min,雾化压力0. 1MPa,进风温度30℃.
表9 各因素对包衣工艺的影响
方差来源 离差平方和 自由度 方差 F P
流量 1878. 22 2 939. 11 228. 43 < 0. 05
雾化压力 784. 22 2 392. 11 95. 38 < 0. 05
进风温度 169. 56 2 84. 78 20. 62 < 0. 05
误差 8. 22 2 4. 11
3 讨论
颗粒成型时滚转速度不宜过快,速度过快会导致颗粒粘连。薄膜包衣工艺中包衣液喷入速度,雾化压力和进风温度均对包衣膜质量影响较大。包衣液喷入速度过快导致颗粒表面的包衣液干燥慢,粘连增多。雾化压力增大时,形成的雾滴较细有利于包衣液在颗粒表面均匀铺展。但雾化压力过大会使包衣液损失增加从而降低包衣效率。进风温度过高会致使包衣膜不均匀,而进风温度过低,导致粘连增多。
影响流化床制备中药包衣颗粒的工艺因素较多,不同的中药提取物由于吸湿性、堆密度等差别需要对具体工艺条件进行摸索。
由洛阳石化工程公司工程研究院、天津大学、洛阳分公司共同承担的“炼油废水生物流化床处理技术及设备开发”项目,在河南洛阳通过了中国石化股份公司组织的专家评议。
生物流化床是20世纪70年代初从国外发展起来的一项新型污水处理工艺技术。由于它具有细胞浓度高,传质条件好,占地面积省等诸多优势,发展十分迅速,但在国内炼油行业一直未实现工业应用。
从2003年初开始,洛阳石化工程公司工程研究院与兄弟单位合作,结合我国石化行业环保要求和废水处理特点展开了微生物菌群的筛选、培养等大量研究试验,开发出了适应炼油工业污水处理的生物流化床反应器及成套设备、复合载体技术。专家认为,采用高效微生物菌群和多导流筒、低高径比生物流化床反应器技术,处理后的各项排水指标均优于炼油行业的一级国家排放标准,特别是对氨氮具有较高的脱除率,适合我国炼油企业的工业应用。
日期:2008年2月21日 - 来自
[生物能源]栏目
近日,中国科学院广州能源研究所的发明专利——“生物质循环流化床气化净化系统”被评为全国首届杰出专利工程技术预展项目。该专利第一发明人为广州能源所所长吴创之研究员,由广州能源研究所生物质能研究中心完成。
“生物质循环流化床气化净化系统”为发明专利,由本发明专利具有对生物质原料适应性强、生产强度大、气化效率高等特点,可充分利用国内的生物质废料,环保效益明显,可燃气净化是其应用的关键技术之一,应彻底去除可燃气中的灰尘和焦油。本专利的应用很好地解决了燃气净化中存在的难题,提高生物质能利用的效率,符合环保要求。以该专利为核心技术的研究成果循环流化床生物质气化发电系统属国内首创,达到了同类技术的国际先进水平,性价比处于国际领先水平,已在中国、台湾和东南亚等国家推广应用,取得了显著的经济、社会和环境效益。
日期:2006年12月21日 - 来自
[生物能源]栏目
近两年,一种新型包衣系统——流化床底喷式精密包衣系统陆续出现在国内一些制药企业的生产线上。专业人士认为,它有望替代有50多年应用历史的传统流化床底喷式包衣系统。与传统流化床底喷式包衣系统相比,精密包衣系统可以更好地满足制药企业对于提高产品收率、改善包衣质量和减少工艺时间等方面的需求。
■传统底喷式包衣有四大不足
包衣技术多种多样,但是效果较好的还属流化床包衣技术,它可谓是包衣技术的“元老”,深得制药企业青睐。其中最常用的是Dale Wurster在20世纪60年代研制成功的Wurster型底喷式流化床。该装置中心有一个包衣柱,在产品床中有一个固定的、向包衣柱方向伸出的、用于喷包衣液的双流体喷嘴。在包衣过程中,包衣液在雾化气流的作用下快速通过包衣柱,为颗粒包衣。Wurster型设计一直沿用到现在都没有显著的改变。虽然目前这一系统仍旧是对细颗粒包衣的主要工具之一,但是它在产品收率、包衣质量控制、工艺时间、工艺放大等方面暴露出明显的不足。
其一是影响产品收率。Wurster系统对粒径在0.4~1.2毫米范围内的颗粒进行包衣是有效的,但是对粒径小于400微米的粒子进行包衣则会产生一些问题,如颗粒聚集、包衣不均匀等。由于Wurster系统的喷嘴是固定在流化床的气流分配板上的,且喷嘴头高于分配板,一旦喷嘴高速雾化喷射,环绕喷嘴的雾化下方区域就会产生负压,从而吸附颗粒在此区域,并且因该区域靠近喷嘴,雾滴较大,颗粒在此区域极易聚集成团,其中一些小团块可能最终被吹起,由于来不及被干燥而形成不合格产品最终被筛分掉;而大团块有可能堵住喷嘴。另外,该系统是垂直进气,颗粒垂直向上运动,缺乏足够的自转运动,且运动比较剧烈,颗粒之间的碰撞摩擦很激烈,因此部分颗粒可能被撞碎而形成细粉——这些都会影响产品的收率。
其二是包衣质量难以控制。由于传统的Wurster系统的进气流是垂直向上的,在每一个循环中,只有颗粒下半表面被喷涂上包衣液,因此只有通过多次循环,同时严格控制颗粒外表的规则性,才能保证喷涂的均匀性。另外,Wurster系统中的喷嘴位于粒子流中间,这就意味着湿润的粒子可能会黏住喷嘴,导致包衣液不能充分地展开,只有部分靠近喷嘴的粒子能够均匀包衣,所以包衣的质量很难控制。且Wurster系统的喷枪固定在流化床的气流分配板上,在负压作用下,喷嘴极容易被堵住,一旦喷嘴被堵住,就要停止流化,必须停机出料进行检查,清洗喷嘴后,才能重新进料生产,严重的话可能会整批报废。
其三是包衣时间长。在Wurster系统中,大约25%~30%的流化空气进入产品床区域,以帮助粒子移到包衣柱内,其中直接通过包衣柱干燥区域的风量只有70%~75%,由于干燥空气的利用率太低,导致包衣时间延长。
其四是工艺放大困难。由于Wurster系统的进风是垂直向上的,风量在整个进气腔的分布不均匀,在由单柱向多柱进行生产放大时,可能导致颗粒在床内运动中不均匀而影响最终产品的质量。
■精密包衣系统设计有三大看点
针对传统底喷式流化床包衣系统的不足,目前国内外一些公司将目光移向了极具优势的新型包衣技术——精密包衣。精密包衣系统的设计有三点非常值得关注:一是其具有专利的气流旋转加速器。该装置位于每一个包衣柱的下方,其特殊设计的旋转叶片,可使切向进风的进气流被二次分配而形成旋转气流。这一旋转气流可使颗粒一边旋转上升一边被包衣。当颗粒通过导向桶时,因为底部压力低,具有向上动力的颗粒事实上在包衣柱的底部被包衣。在每一个循环中,一个旋转颗粒的所有外表面都有同等机会接触到包衣液,因此包衣非常均匀,包衣质量大大提高。另外,由于自旋作用,颗粒之间发生碰撞、粘连而形成团块的机会大大减少,收率自然得到提高。
设计的关键之二是空气分配板。其上面有0.7毫米直径的孔,开孔率是0.5%~3%。这一结构对进入包衣柱之前的颗粒可起到一定的缓冲作用。距离包衣柱越远,开孔率越高,最大至3%;越靠近包衣柱,开孔率激降至0。这样可在产品床中产生一个压力差,使产品向中心运动。在传统的Wurster系统中,大约有25%~30%的流化空气进入产品床区域,以帮助粒子移到包衣柱内;而在精密包衣系统中,只需10%的风量就可使颗粒移至包衣柱内。显而易见,从空气利用率上讲,精密包衣系统比Wurster系统高出20%左右;在保证同等进风量的情况下,其喷雾速度可以比Wurster系统提高20%。这意味着前者可节约生产时间20%。
设计的关键之三是精密包衣系统的喷枪是以软管形式进入流化床内的,这与传统的设计相比是巨大的改革。生产人员可以在任何阶段,在不停机的情况下对喷嘴进行检查;即使堵住,也可在保持颗粒流化状态下,抽出喷枪,清洁喷嘴。而传统的Wurster系统则需要停止流化,这样有可能导致产品质量下降甚至整批报废。
基于精密包衣系统结构上的这些特点,使其与传统Wurster包衣系统相比,在生产放大方面有了更为显著的优势。由于传统Wurster系统进风不均匀导致颗粒运动无序,在放大生产时需要根据实际情况重新摸索。而精密包衣系统具有空气分配板,这一分配板上在远离包衣柱的地方有一定的开孔率;另外,空气加速器位于包衣柱的下方,可直接引导空气进入柱内,并通过叶片改变气体流向,形成旋转的涡流。这些结构可使颗粒方便地通过包衣柱进入四周的床体,位于每一个包衣柱的产品的运动都是均匀的。假如需要放大生产,相关参数(如喷雾速率、空气流量)都和实验型号的数据相一致。 □文/祝华
目前,我国流化床包衣技术尚处于起步阶段,对其包衣机理的理论和实验研究还不完善,而国外流化床包衣设备生产企业和产品种类较多,从国际先进流态化包衣设备来看,Glatt、Aeromatical、Disonia等国外公司均已具备齐全的实验装备、检查方法及经验丰富的工艺技术人员,并广泛地在全球的药品生产企业进行服务及项目合作。另外,由于流化床包衣设备价格较昂贵,目前在我国使用得并不十分广泛。因此,我国流化床包衣技术与国外相比,还存在较大的差距。但是,随着制剂工业的发展以及我国中药现代化水平的提高,越来越多的新剂型被广泛开发和应用,流化床包衣技术的应用会越来越广泛,而了解不同流化床包衣设备的特点,对于药品的研发和生产都十分必要。
■流化床包衣应达到均匀连续
在流化床包衣过程中,所有的颗粒都悬浮在流化气流中,其表面完全暴露,从而可被喷射各种包衣液,并进行湿热交换。流化状态由被流化物料的特性及设备的结构而定。通常流化床按照喷枪的位置不同和流化状态的不同分为:顶喷式流化床、侧喷式流化床、底喷式流化床和涡轮式流化床。不论何种类型,其生产过程都要满足:高度分散,以避免颗粒在处理过程中产生粘连,导致衣膜不均;规则的物流状态,从而满足粒子间附着包衣膜材的概率相等;为了使衣膜均匀连续,应尽量减少液滴的行程(即液滴从喷头出口到达颗粒表面的距离),以减少热空气对液滴产生的喷雾干燥作用,使液滴到被包颗粒表面时,基本能保持其原有特性,以达到均一性、理想的铺展性和衣膜的均匀连续性。
■顶喷式流化床:常用于初级包衣
顶喷式流化床的结构与一步制粒机基本类似。国内大多数流化床厂家都可以生产顶喷式流化床。由于顶喷时雾粒与物料呈逆向运行,雾粒到达物料的距离较长,其间会导致“喷雾干燥”过程,容易造成包衣材料的损失。同时,物料在流化床内的运动是无序而随机的,对保证均匀性不利,因而顶喷式包衣通常被用于工业上的初级包衣。
■侧喷式流化床:包衣连续致密
侧喷式流化床中的分布板由传统的流化床分布板改变为一个旋转的转盘,并与床壁间形成一狭小的缝隙,物料在床内因离心力、自重及空气浮力作用形成环形绳股状运动,物料处于规则的运动之中,并产生较底喷更为强烈的旋转,类似传统的泛丸工况。由于侧喷床内物料已形成严格的运行轨迹,因此衣膜连续致密,质量好。由于侧喷式流化床的喷枪处于密集的物料层中,只需较短行程便能到达物料表面紧密附着、辅展,无衣材损失,因而对高效量药丸进行包衣极为适用。但是,由于物料处于高度密集状态,对棱角料可能会产生摩擦,因此需精心调整合适的转速;另外,还可能产生粘连,因而一般不用于进行粉末、微粒的包衣操作。
■底喷式流化床:工艺重复性好
在分布板中央设置雾化器的底喷式流化床,物料床中心设置有圆形导向筒,分布板在导向筒区域内具有较大的开孔率,可满足大部分风量通过,形成类似“喷泉式”的流态化,粉粒从导向筒内由气流加速上升,离开导向筒进入扩展室,风速急剧下降,物料下落进入床体与导向筒之间的环隙区域。如此的循环过程,可使物料具有高度的分散性,且在“喷泉式”流态化中物料具有重现性良好的运行轨迹,这一点是包衣操作所不可缺少的。因而底喷式包衣工艺具有人们所期望的工艺重复性。
由于在底喷式流化床中物料在导向筒内处于气流输送状态,伴随衣膜的喷涂,不至于产生粘连。同时,底喷式流化床中的雾粒与物料呈同向运行,其到达物斗的距离很短,湿分不会快速蒸发,与物料产生良好的附着,并具有极强的铺展性,从而使得衣膜牢固、连续。物料与雾粒接触机会均等,包衣均匀。知名底喷式流化床品牌有Glatt、GEA、O''hara等。
■涡轮式流化床:减少物料消耗
20世纪末由德国Huttlin公司生产的涡轮式多功能包衣机是继底喷系统后流态化技术的又一革命性成就。目前国内也有同类的仿制产品。
在涡轮式流化床中,传统的多孔板被代替为涡轮驱动底盘,热介质呈切线状进入,从而驱动物料悬浮运动。喷枪被置于物料床下底喷,以缩短雾粒到达物料表面的距离,使雾粒完全不被浪费。其采用大风量气流反吹清灰方式,可确保连续地将漂浮于机内的粉尘带回物料层。由于物料在床内悬浮,并且处于自转状态,其表面任一角度与雾粒接触机会均等,因而形成的衣膜连续均匀。物料在床内形成规则流态化,耗用包衣材料较少,衣膜均匀。另外,其实现了大风量对流干燥,因此,干燥效率有了极大的提高。
(于海春)
日期:2006年11月17日 - 来自
[中药制剂]栏目
近两年,一种新型包衣系统——流化床底喷式精密包衣系统陆续出现在国内一些制药企业的生产线上。专业人士认为,它有望替代有50多年应用历史的传统流化床底喷式包衣系统。与传统流化床底喷式包衣系统相比,精密包衣系统可以更好地满足制药企业对于提高产品收率、改善包衣质量和减少工艺时间等方面的需求。
■传统底喷式包衣有四大不足
包衣技术多种多样,但是效果较好的还属流化床包衣技术,它可谓是包衣技术的“元老”,深得制药企业青睐。其中最常用的是Dale Wurster在20世纪60年代研制成功的Wurster型底喷式流化床。该装置中心有一个包衣柱,在产品床中有一个固定的、向包衣柱方向伸出的、用于喷包衣液的双流体喷嘴。在包衣过程中,包衣液在雾化气流的作用下快速通过包衣柱,为颗粒包衣。Wurster型设计一直沿用到现在都没有显著的改变。虽然目前这一系统仍旧是对细颗粒包衣的主要工具之一,但是它在产品收率、包衣质量控制、工艺时间、工艺放大等方面暴露出明显的不足。
其一是影响产品收率。Wurster系统对粒径在0.4~1.2毫米范围内的颗粒进行包衣是有效的,但是对粒径小于400微米的粒子进行包衣则会产生一些问题,如颗粒聚集、包衣不均匀等。由于Wurster系统的喷嘴是固定在流化床的气流分配板上的,且喷嘴头高于分配板,一旦喷嘴高速雾化喷射,环绕喷嘴的雾化下方区域就会产生负压,从而吸附颗粒在此区域,并且因该区域靠近喷嘴,雾滴较大,颗粒在此区域极易聚集成团,其中一些小团块可能最终被吹起,由于来不及被干燥而形成不合格产品最终被筛分掉;而大团块有可能堵住喷嘴。另外,该系统是垂直进气,颗粒垂直向上运动,缺乏足够的自转运动,且运动比较剧烈,颗粒之间的碰撞摩擦很激烈,因此部分颗粒可能被撞碎而形成细粉——这些都会影响产品的收率。
其二是包衣质量难以控制。由于传统的Wurster系统的进气流是垂直向上的,在每一个循环中,只有颗粒下半表面被喷涂上包衣液,因此只有通过多次循环,同时严格控制颗粒外表的规则性,才能保证喷涂的均匀性。另外,Wurster系统中的喷嘴位于粒子流中间,这就意味着湿润的粒子可能会黏住喷嘴,导致包衣液不能充分地展开,只有部分靠近喷嘴的粒子能够均匀包衣,所以包衣的质量很难控制。且Wurster系统的喷枪固定在流化床的气流分配板上,在负压作用下,喷嘴极容易被堵住,一旦喷嘴被堵住,就要停止流化,必须停机出料进行检查,清洗喷嘴后,才能重新进料生产,严重的话可能会整批报废。
其三是包衣时间长。在Wurster系统中,大约25%~30%的流化空气进入产品床区域,以帮助粒子移到包衣柱内,其中直接通过包衣柱干燥区域的风量只有70%~75%,由于干燥空气的利用率太低,导致包衣时间延长。
其四是工艺放大困难。由于Wurster系统的进风是垂直向上的,风量在整个进气腔的分布不均匀,在由单柱向多柱进行生产放大时,可能导致颗粒在床内运动中不均匀而影响最终产品的质量。
■精密包衣系统设计有三大看点
针对传统底喷式流化床包衣系统的不足,目前国内外一些公司将目光移向了极具优势的新型包衣技术——精密包衣。精密包衣系统的设计有三点非常值得关注:一是其具有专利的气流旋转加速器。该装置位于每一个包衣柱的下方,其特殊设计的旋转叶片,可使切向进风的进气流被二次分配而形成旋转气流。
这一旋转气流可使颗粒一边旋转上升一边被包衣。当颗粒通过导向桶时,因为底部压力低,具有向上动力的颗粒事实上在包衣柱的底部被包衣。在每一个循环中,一个旋转颗粒的所有外表面都有同等机会接触到包衣液,因此包衣非常均匀,包衣质量大大提高。另外,由于自旋作用,颗粒之间发生碰撞、粘连而形成团块的机会大大减少,收率自然得到提高。
设计的关键之二是空气分配板。其上面有0.7毫米直径的孔,开孔率是0.5%~3%。这一结构对进入包衣柱之前的颗粒可起到一定的缓冲作用。距离包衣柱越远,开孔率越高,最大至3%;越靠近包衣柱,开孔率激降至0。这样可在产品床中产生一个压力差,使产品向中心运动。在传统的Wurster系统中,大约有25%~30%的流化空气进入产品床区域,以帮助粒子移到包衣柱内;而在精密包衣系统中,只需10%的风量就可使颗粒移至包衣柱内。显而易见,从空气利用率上讲,精密包衣系统比Wurster系统高出20%左右;在保证同等进风量的情况下,其喷雾速度可以比Wurster系统提高20%。这意味着前者可节约生产时间20%。
设计的关键之三是精密包衣系统的喷枪是以软管形式进入流化床内的,这与传统的设计相比是巨大的改革。生产人员可以在任何阶段,在不停机的情况下对喷嘴进行检查;即使堵住,也可在保持颗粒流化状态下,抽出喷枪,清洁喷嘴。而传统的Wurster系统则需要停止流化,这样有可能导致产品质量下降甚至整批报废。
基于精密包衣系统结构上的这些特点,使其与传统Wurster包衣系统相比,在生产放大方面有了更为显著的优势。由于传统Wurster系统进风不均匀导致颗粒运动无序,在放大生产时需要根据实际情况重新摸索。而精密包衣系统具有空气分配板,这一分配板上在远离包衣柱的地方有一定的开孔率;另外,空气加速器位于包衣柱的下方,可直接引导空气进入柱内,并通过叶片改变气体流向,形成旋转的涡流。这些结构可使颗粒方便地通过包衣柱进入四周的床体,位于每一个包衣柱的产品的运动都是均匀的。假如需要放大生产,相关参数(如喷雾速率、空气流量)都和实验型号的数据相一致。
日期:2006年10月14日 - 来自
[中药制剂]栏目