2011中国（青岛）国际食品安全检测技术及仪器设备展览会将于2011年8月11-13日在山东青岛国际会展中心盛大开幕。届时将展示近年来我国食品行业在科技、安全、流通等方面的发展成果，加快食品业安全化、现代化、国际化发展进程，树立安全食品的品牌形象，促使行业健康有序发展。
迪马科技作为实验室色谱耗材知名的制造、供应商将出席此次展会(展位号F10)，秉承着始终致力于为食品安全检测提供完善的技术支持和全面的产品服务的理念，届时将为您展示HPLC色谱柱、GC毛细管柱、样品前处理 SPE 小柱、高纯化学品、标准品等色谱耗材及其解决方案。??? 与此同时迪马科技将于8月11日(星期四 ) 上午10:30-11:30在青岛国际会展中心3103会议室举办《Dikma固相萃取技术及在食品安全检测中的应用》技术交流会。迪马科技应用技术工程师将现场介绍固相萃取技术的原理，作用力，应用领域；固相萃取柱的选择及Dikma固相萃取技术在农残、兽残、食品添加剂、非法添加物等食品安全检测分析中的应用案例，并就固相萃取技术在使用过程中的问题与您现场进行交流，期望给您的实际分析工作带来帮助。
组委会携迪马科技在此诚挚地邀请您的光临！
咨询及索取参加研讨会回执电话:13780608070
J.T.Baker做为SPE（固相萃取）技术的发源地，拥有庞大的应用文献库，为了使得广大客户更好的使用SPE这项越来越被广泛应用的样品前处理技术，自2011年5月开始，J.T.Baker将定期翻译这些应用文献，陆续上传，敬请广大客户点击阅读，如有任何疏忽错漏，恳切的希望可以得到您的指正，一经核实，有精美礼品赠送。
《从稀释水溶液中萃取和浓缩蛋白质》（Extraction and Concentration of Protein from Dilute Aqueous Solution）
应用领域：生物/生物科技
目标分析物：牛血清白蛋白BSA
样品基质：水
萃取柱：BAKERBOND spe? Wide-Pore Butyl (C4), 500 mg, 6 mL
安全防护设备：护目镜和防护面罩，手套，实验服，B型灭火器，通风橱
样品制备：配置20mL BSA溶液（1mg/1mL），以0.025M pH=7磷酸缓冲溶液为溶剂
小柱活化：加入10mL甲醇活化，5mL 0.5M pH=7磷酸盐缓冲溶液活化，6mL 0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液平衡，保持过程中小柱始终处于润湿状态
上样与清洗：关闭真空泵，加入5mL 0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液，装上75mL储液器，缓慢抽出20mL的样品，用4mL0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液淋洗，移去储液器
洗脱：用2 X 0.5mL 异丙醇：水：三氟乙酸 60:40:0.1，收集洗脱液
分析方法：UV
以上即为固相萃取步骤，相关产品信息如下：
B7216-06 BAKERBOND spe? Wide-Pore Butyl (C4), 500 mg, 6 mL
B7120-00 75mL储液器及适配器
B3246-01 磷酸二氢钾， 'BAKER ANALYZED'?
B9093-03 甲醇， 'BAKER ANALYZED'? HPLC
B9095-03 异丙醇， 'BAKER ANALYZED'? HPLC
B9470-00 三氟乙酸， 'BAKER ANALYZED'? HPLC
B4218-03 水， 'BAKER ANALYZED'? HPLC
关于J.T.Baker ：
杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国Avantor™ Performance Materials的全资子公司。Avantor™ Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron™ 两大品牌有140多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。
来源：山东金普分析仪器有限公司
我们用固相萃取仪，最关心的就是萃取效果。然而影响萃取效率的因素有以下几种：
（1）填料（固定相）-核心
选择合适的SPE柱填料是保证理想结果的前提。
（2）洗脱溶剂的强度
1.采用正相固定相，溶剂强度随其极性增强而增强
2.采用反向固定相，溶剂强度随其机性减弱而增强
（3）PH值
离子交换固定相、被分析物和干扰物质的PKa各不相同。通过调节PH大小，可以使固定相带电荷，被分析物带相反电荷，而使干扰物质不带电荷；或者反过来，使固定相带电荷，干扰物带相反电荷，而使被分析物不带电荷，从而达到分离纯化的目的
高效液相色谱法测食品中9种酚类抗氧化剂
新疆雪莲Saussurea involucrate Kar.et Kir又名雪荷花，为菊科风毛菊属多年生草本植物，主要分布在天山海拔3 000～4 000 m的高山雪岭上［1］。天山雪莲具有除了传统的预防治疗风湿性关节炎、经血不调、阳痿、跌打损伤等疾病外, 还应用到食品,美容, 戒毒, 癌症防治等领域,是一个广为大众接受的中药材［2］。超临界流体萃取技术(supercritical fluid extraction，SFE)是一种新型分离技术，具有萃取温度低，速度快等诸多优点［3］。有关雪莲的超临界萃取并GCMS分析未见报道，本文探讨超临界CO2选择性萃取雪莲活性成分的可行性，明确最佳萃取条件，报道超临界萃取新疆雪莲的产率以及成分，预测提取物生理作用，为雪莲这一珍贵民族药材的进一步开发奠定基础。
1 器材
美国PE公司Turbo Mass Autosystem XLGC联用分析仪；HA1215002型超临界萃取装置，江苏南通华安超临界萃取有限公司生产。雪莲采样于新疆阜康，经新疆中药民族药研究所李晓瑾研究员鉴定为天山野生雪莲。CO2为食品级，He为色谱纯。
2 方法
2.1 天山雪莲的超临界提取将雪莲干燥后全草（地上部分）120 g粉碎、过40目筛后加入2 000 ml超临界CO2萃取池中，以萃取压力，萃取时间，萃取温度3因素分别做单因素实验：参数设置范围为压力10～25 MPa；萃取池温度35～55℃ ，解析压力固定4.2 MPa，温度40℃ ；动态萃取30～120 min；CO2 流量固定在20 L/h 。计算萃取率并结合GCMS检测结果考察最佳提取条件。
2.2 提取物的GCMS分析条件色谱柱：supelcowax10 (60 m×0.25 mm×0.25 μl)；色谱柱程序升温条件：柱温60℃(10 min)，3℃/min升温至150℃,2.3℃ /min升温至270℃(42.83 min) ；载气He，流速：16psi；接口温度280℃ ；离子源温度200℃ ；电离电压70 eV；扫描质量范围30～550 amu。
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来源：中国色谱技术网
摘要：运用均匀试验设计研究了超临界CO2流体萃取姜黄油的工艺条件，试验结果表明；最佳的萃取工艺条件为萃取压力36Mpa，萃取温度50℃，CO2流量15kg／h，萃取时间3h。在分析萃取机理的基础上建立了初步的数学模型。
关键词：超临界CO2；姜黄油；均匀试验；数学模型
姜黄油是重要的食品添加剂，也是姜黄中主要成分之一，姜黄块茎中大约含4％～6％的姜黄油，药理研究证明姜黄油具有很好的抗氧化、抗菌、抗突变等作用。传统提取姜黄油的方法主要有水蒸气蒸馏法和有机溶剂萃取法。水蒸气蒸馏法由于水蒸气的温度较高，存在着姜黄油中低沸点香料易被破坏，而高沸点的组分不易被蒸出，而且蒸馏时间也较长等缺点；利用有机溶剂提取姜黄油，存在着有机溶剂残留，溶剂耗费大等问题。超临界CO2萃取姜黄油与传统的方法相比，具有纯度高、收率大、品质优等优点。本文将探讨均匀法超临界CO2萃取姜黄油工艺条件并建立相庆的姜油萃取的数学模型。
1、材料与方法
1．1主要试验材料与仪器
姜黄，购于西安药材市场；CO2(纯度为99.99%)，陕西兴化股份有限公司；食用酒精(95%)，陕西省宝鸡酒精厂；JA5OO3电子天平，上海精密科学仪器厂；DZF-6020真空干燥箱，上海益恒实验仪器有限公司；JA120-40-0l超临界萃取装置，江苏南通华安超临界萃取有限公司。
1．2试验方法
将姜黄粉碎，过筛，干燥，称取一定量的姜黄粉末于萃取釜中，设定温度，然后加热或制冷。当达到设定温度时，开启CO2钢瓶，通过常压泵对系统进行加压，当萃取釜和分离釜达到所选定的压力，同时调节CO2流量达到一定的值，保持恒温、恒压、恒流量的状态萃取一定时间，放出姜黄油，称量，计算得率和萃取率。计算公式如下：
姜黄油得率（%）=萃取出的姜黄油的质量（g）/原料质量（g）×100%，
姜黄油的萃取率（%）=萃取出的姜黄油的质量（g）/原料中姜黄油的质量（g）×100%。
2、试验结果与讨论
2．1试验方案设计
2．1．1确定试验指标
根据本试验的目的，选取姜黄油得率作为试验指标，显然指标值越大越好。
2．1．2确定试验因素
根据经验和查阅资料选取影响姜黄油萃取率较大的萃取压力(x1)、萃取温度(x2)、CO2流量(x3)和萃取时间(x4)四个因素为试验因素。
2．1．3确定试验次数
本试验考察的因素共4个，考虑到萃取压力x1、萃取温度x2、CO2流量x3对姜黄油萃取率(y)的影响接近于二次关系。
2．1．4确定因素水平，选择均匀设计表在超临界区域，萃取压力(x1)的微小变化将引起超临界CO2密度的较大变化，因此，萃取压力(x1)对姜黄油的得率影响十分敏感，本试验取12个水平，以对其变化规律作尽可能多的了解。萃取温度(x2)、分离温度(x3)和萃取时间(x4)的水平不宜分得过细，均取6个水平。故选U12(12×216)混合水平均匀设计表采用拟水平法安排试验。
其它试验条件：姜黄原料100.0g，分离压力6.0Mpa，分离温度45℃。
2．1．5试验方案及结果
由文献拟水平构造混合水平均匀设计表的指导表查出构造混合水平均匀设计表U12应选U12(12的平方)表的第1、3、4、11列，拟水平法构造。然后把x1、x2、x3、x4依次安排在Ul2(12×216)表的1、2、3、4列上，再将各列的水平代码换成相应因素的具体水平值，确定试验方案及结果。
2．2试验结果分析
2．2．1直观分析法
对表2进行直接分析，可见第l1号试验的结果(姜黄油得率)最好，为5.40％，姜黄油萃取率达到96.5％，可以说第l1号试验对应的条件即为较佳的工艺条件。
2．2．2回归分析法
运用均匀设计1.0软件对表2中数据进行处理，回归分析结果整理。经F检验，F=18.291>F(0.01，7，4)=14.976，说明回归方程十分显著。根据标准回归系数的绝对值，各因素对指标影响的主次顺序为：X1(萃取压力)>X2(萃取温度)X4(萃取时间)>X3(CO2>流量)。
在无约束条件下对上式求偏导，得：
X1，max=0.243/2×0.00196=62.0
X2，max=0.181/2×0.00217=41.7
X3，max=0.0873/2×0.00271=16.1
X1，max=62.0，X2，max=41.7，X3，max=16.1代入，且令ymax=5.6（姜黄油得率最大为5.6%），则X4.min=3.1。因此，理论上超临界CO2萃取姜黄油的最优工艺条件为：萃取压力62.0MPa，萃取温度41.7℃，CO2流量16.1kg／h，萃取时间3.1h。事实上，现在大型工业化超临界CO2萃取装置设计压力都未能达到40MPa以上，一般多在30MPa左右，原因在于设备设计压力越高，其制造技术要求就越高，相应的制造成本可能会呈几何增长，限制其应用。通过对表的直观分析可知，第l1号试验中姜黄油得率达到了5.4％，其萃取率为96.50％，基本接近完全萃取，其工艺条件为：萃取压力36MPa，萃取温度50℃，CO2流量15kg／h，萃取时间3h。对比二者工艺条件除了压力以外，其它几个因素的数值相差不大，且11号试验的萃取率已经达到96.50%。所以最佳工艺条件为：萃取压力36MPa，萃取温度5O℃，CO2流量15kg／h，萃取时间3h。
2．3姜黄油的萃取机理分析和数学模型的建立
2．3．1萃取过程机理的分析
基于吸附理论和超临界流体萃取天然产物的过程，超临界CO2萃取姜黄油的动力学过程有以下五步：超临界CO2流体在姜黄粉末颗粒表面形成一滞留层(流体膜)；超临界CO2流体向颗粒内扩散；超临界CO2分子与姜黄油分子作用，使姜黄油分子溶解并从基体中脱附；被溶解的姜黄油分子通过颗粒内部孔道，扩散到颗粒外表面；姜黄油分子通过超临界CO2流体膜扩散到流体相主体中。
2．3．2萃取数学模型的建立
以超临界CO2流体萃取姜黄油为研究对象，利用质量守恒方程建立数学模型。在萃取过程中，影响因素较多，为了建立数学模型，现作以下假设。
2．3．2．1相同萃取与解吸条件下，得到的产品有相似的传质行为，物性具有很大的相似性，可视为单一化合物。即在同一操作过程中，同一分离釜里收集的产品在模型中视其为同一物质；
2．3．2．2超临界流体均匀地通过萃取釜，不考虑萃取釜的压降和温度梯度；
2．3．2．3萃取物在萃取过程中不发生变化，床层空隙率不变；
2．3．2．4流体相中的溶质浓度为时间和塔高的函数，萃取釜径向无浓度梯度。
根据以上的机理和假设，运用质量守恒规律，采用微元平衡法建立数学模型，则有：流体相中传质平衡。
3、结论
3．1超临界CO2萃取姜黄油的最佳工艺条件为：萃取压力36MPa，萃取温度50℃，CO2流量15kg／h，萃取时间3h。
来源：中国色谱技术网
摘要：本文根据中草药有效成分含量低、超临界稀溶液特点及溶剂提取技术原理，以银杏叶粗提物为原料，通过单因素实验的方法，探讨液固比、浸提温度、浸提时间、提取次数对超临界CO2萃取结晶银杏萜内酯前处理工艺的影响。实验结果表明：在45℃水浴条件下，以20倍银杏叶粗提物体积的混合溶剂(40％丙酮一6O％石油醚)，浸提2次，每次4h，银杏萜内酯前处理效果较佳，萜内酯浸出率在95％以上，浸出物内酯含量在16％以上。采用高效液相色谱法测定银杏内酯含量准确，重现性好。
关键词：超临界CO2：银杏内酯：萃取结晶:浸提
我国自古以来就有以银杏(ginkgobilobaL．)为药的记载。银杏中主要存在两类活性物质：萜内酯类化合物(ginkgolidesandbilobalide)和黄酮苷类化合物(flavonoidglycosides)。银杏叶中所含萜内酯主要是银杏内酯(Ginkgolide)A、B、C(简写GA、GB、GC)和白果内酯(Bilobalide，简写BB)。银杏内酯是一种血小板活化因子(PAF)的特效拮抗剂，而PAF是引起哮喘等许多疾病的重要因素，运用高纯银杏内酯可研制出治疗心脑血管病、哮喘等疾病的银杏类新药。
自60年代起，德、日、法等国家对银杏叶的提取工艺、化学成分进行了大量的研究工作。从近十几年的CA报道来看，欧、美、日等国的研究渐趋单一总提取物的提纯，如总内酯，总黄酮苷的精制纯化。为了提高萜内酯分离效率和产品纯度，作者拟采用超临界流体萃取结晶技术，对含量较高的银杏内酯进行高效分离纯化研究。由于银杏叶粗提物(GBE)中银杏内酯含量较低，直接采用超临界技术将形成超临界稀溶液，严重影响超临界流体萃取结晶技术的分离纯化质量和效率。本文报道超临界CO2萃取结晶银杏萜内酯的前处理技术，进一步完善超临界萃取结晶技术的生产工艺。
1、实验部分
1．1主要材料
银杏叶粗提物(GBE)购于江苏邳州，经HPLC分析银杏内酯含量为6.02％：银杏内酯单体标准品GA、GB、GC：购于中国药品生物制品检定所。
1-2主要设备、仪器
高效液相色谱仪：Waters公司515型HPLC；示差折光检测器：国产旋转蒸发仪。
1-3萜内酯含量的测定
HPLC色谱分析条件
色谱柱为SYMMETRY-C18柱3.9mm×150mm(Waters)，柱温30℃，流动相为甲醇-水(40—60，V／V)，流速lml／min。
标准曲线的制备
定量准确称取对照品GA、GB、GC各2mg，分别置于l0ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容，得到三种对照品溶液(浓度为0.2mg／m1)。将浓度为0.2mg／ml的混合标准溶液以l、2、5、10、15、20μ1按所选择的色谱条件进样，进样量范围为0.2～4μg，测定进样量与峰面积之间的关系，得到GA、GB、GC、GJ、BB的线形方程及相关系数。
样品溶液的制备与测定精确取样品2～4ml于25ml小烧杯，真空干燥，用流动相溶解，置于10ml容量瓶，并定容至10ml，进量5μl，以外标法计算内酯含量。
选择上述实验结果作工艺设计参数，为建立超临界流体萃取结晶技术开发高纯度银杏萜内酯中试生产线奠定基础。
来源：东方医药网
摘要:目的：分析麻黄超临界CO2萃取物的化学成分。方法：采用超临界CO2萃取技术(SFE)从麻黄中提取挥发油，并用GC-MS技术分离鉴定其化学组成。结果：从中鉴定出47个成分。结论：首次对麻黄超临界CO2萃取物的化学成分进行了分析。
关键词:麻黄;超临界CO2萃取;GC-MS分析
麻黄始载于《神农本草经》，列为中品，历代本草均有收载。中国药典(2000版)收载的麻黄有三种：草麻黄EphedrasinicaStapf、中麻黄EphedraintermediaSchrenketC．A．Mey．和木贼麻黄EphedraequisetinaBunge。其中，草麻黄产量最大，使用亦最多。草麻黄主产于山西、新疆、内蒙古，此外吉林、辽宁、陕西、河南、宁夏等地也产。草麻黄水提挥发油化学成分的GC-MS分析已有报道。本文采用超临界CO2萃取法对草麻黄进行提取，并用GC-MS计算机联用技术分析所得提取物的化学成分，现将结果报道如下。
1、材料、仪器与方法
1．1材料药材购自山西省浑源县，经广州中医药大学中药鉴定学教研室黄海波副教授鉴定为草麻黄EphedrasinicaStapf的干燥草质茎。药材经粉碎机粉碎后过筛备用。
1．2超临界CO2萃取超临界装置：HA121-50-02型，江苏南通华安超临界萃取有限公司；萃取温度：45℃；解析釜Ⅰ：温度40℃，压力12MPa；解析釜Ⅱ：温度40℃，压力8MPa；萃取时间：2h；样品：200g；得率：2.1％。
1．3萃取物GC-MS分析分析仪器：HP6890-5973气相色谱-质谱联用仪。GC条件：30.0m×250μmx0.25μm弹性石英毛细管柱；升温程序：初始柱温50℃，4℃／min升至250℃，运行时间50min，载气He，流量0.5ml／min，分流比20：1。MS条件：EI离子源，电子能量70eV，扫描范围40～400，离子源温度230℃，接口温度250℃。
2、结果
按以上条件对超临界萃取物进行GC-MS分离与鉴定，根据总离子流图，经计算机检索及人工解析质谱，并与标准谱图校对，用面积归一化法定量，所得萃取物的化学成分以及相对含量见表。
