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元胡价突然“爆发” 田七价高台“跳水”

    消费者对价格波动感受不明显
    年关将近,中药材价格又是“几家欢乐几家愁”,同走“大众亲民”路线的元胡和田七就迎来了不同待遇:前者价格猛涨,后者高台“跳水”。记者日前走访广州市内各大药材市场、药店发现,沉寂已久的元胡突然发力,价格不断上涨,目前大的卖到95元~98元一公斤,小的卖到78元一公斤。与此同时,田七价格却几乎遭腰斩。而从消费市场和资本市场反馈来看,终端对于价格波动感受不明显,不少上市公司“自产自销”、储备充足,足以应付年关。
   
    昨日,广州清平路药材批发市场的李老板告诉本报记者: “元胡最近涨得很厉害,几个月前价格是四五十元一公斤,现在涨了快一倍,看样子还会继续涨。” 记者从经销商处了解得知,入冬以来,元胡上货量明显增多,由于购货商家颇多,所以货源交易畅快,价格也较之前有所攀升。
    元胡田七价格冰火两重天
    而与元胡高昂的价格走势相反,素有“南国神草”之称的田七价格却几乎遭腰斩。据了解,今年8月份,广州市场上田七的价格曾一度飙涨至900元甚至上千元一公斤,而现在却跌至四五百元一公斤,跌了大约一半。清平路药材市场的摊主陈女士指着一袋上好的田七说:“这是我家最靓的货,也就卖620元一公斤,之前可是卖到上千元的。现在便宜的还有三四百元一斤的,跌了好多。”
    “消费者感受并不太明显,因为本来这类中药材散卖价格并不高,涨跌都只是个位数的零头变化,所以没有患者要求多开点或是大量囤货。”广东武警医院耳鼻喉研究所中医科主任龙目恒介绍,广东属于元胡、田七的消费大省,不少方子都会用到此两款药材,由于同属“价廉物美”品种,所以流动一直较为稳定,不太受到价格的影响。

    供求失衡是主因
    记者了解得知,中药材受自然条件影响较大,通常情况下,收成好的年景收购价格较低,而收成差的年景,价格就会有波动。据业内人士介绍,元胡的大涨主要是因为原产地产量减少而导致供求关系失衡。
    据了解,元胡今年受天气影响,产量有一定的减少。据统计,今年陕西产区元胡新货上市量在2500吨左右,浙江产区元胡新货上市量在900吨左右,还有一些零星小产区可供应新货量在500吨左右,总计今年全国元胡新货上市量在3900吨左右,但元胡全国的年需求量在5000吨,供需矛盾凸显,这使得元胡在今年产新不久后,价格一路飙升,冲破了历史最高价。此外,有分析人士认为,元胡的刚性需求较强,但历史库存薄弱,整体库存空虚,这也是导致行情攀升的原因之一。
    与元胡的供不应求相反,田七的市场供求则是另一种失衡。据了解,田七的种植不必占用林地,农户可自主选择种植规模,而无序的种植模式加上游资的炒作,导致市场上田七的价格每隔几年就会出现剧烈的波动。
    据了解,近几年来,田七价格不断上涨的势头,直接刺激了田七的种植面积攀升。数据表明,2013年云南文山采挖田七7万亩,产量超过10000吨,已经超过了市场1年的需求量,供大于求的局面导致田七价格暴跌。有业内人士估计,2014年田七的采挖面积将超过14万亩,产量将超过20000吨,供过于求的局面将无法逆转。
    行业影响
    上市公司自产自销或压力不大
    “田七的主要功效是散瘀止血、消肿定痛,可用于各种内、外出血,跌打肿痛,所以很多中药上市公司的独家品种都会选中田七,其可谓价廉物美,颇受倚重。”一位医药行业分析师告诉本报记者,类似天士力的复方丹参滴丸、云南白药的白药系列、昆明制药的三七系列、白云山的复方丹参片、片仔癀的片仔癀系列、中恒集团的血栓通等都要用到三七作为原料,而以上都为各家中药企业的明星拳头产品。

    “正因为早两年田七价格坐上了过山车,所以不少中药企业都纷纷走上了圈地种植的道路,现在越来越多相关企业可以全部或部分地实现自产自销。”他介绍,云南白药、华神集团、天士力和白云山等上市公司都有自己的三七种植基地,而且其规模和产量都在不断扩大。
    此外,据了解,元胡价格的上涨也不见得会在短期内给上市公司带来很大压力。“元胡止痛片的确是多家药企都在生产销售,属于市面常见药物,但大药厂往往会提前入货且库存较足,再加上元胡止痛片的销量十分稳定,年前不见得会有大幅拉升,所以目前来看药企应该可以自行承受、消化成本上涨带来的压力。”他认为。

日期:2013年12月18日 - 来自[药材市场分析]栏目

田七颗粒质量标准研究

【摘要】 目的 建立田七颗粒的质量标准。方法 采用TLC法对处方中的三七进行定性鉴别,用HPLC法对制剂中人参皂苷Rg1与三七皂苷R1进行定量测定。结果 在TLC鉴别中能检出三七,人参皂苷Rg1在0.628~5.652 μg(r=0.999 8)、三七皂苷R1在0.155~1.395 μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.24%(RSD=0.84%)和99.14%(RSD=1.13%)。结论 本方法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可作为该制剂的质量控制方法。

【关键词】  田七颗粒;薄层色谱法;人参皂苷Rg1;三七皂苷R1;高效液相色谱法

Study of Quality Standard for Tianqi Granules 

  TAN Chun-yan, CHEN Rong, FAN Wei-feng

  Guangxi Yulin Pharmaceutical Co.,Ltd, Yulin 537001, China

    Abstract:Objective To establish the quality standard for Tianqi Granule. Methods Radix Notoginseng in Tianqi Granule was identified by TLC. The ginsenoside Rg1 and notoginsenoide R1 in Tianqi were determined by HPLC. Result Radix Notoginseng could be identified by TLC. The linear ranges of ginsenoside Rg1 and notoginsenoide R1 were at 0.628~5.652 μg (r=0.999 8) and 0.155~1.395 μg (r=0.999 8), respectively. The average recoveries were 99.24% (RSD=0.84%) and 99.14% (RSD=1.13%). Conclusion The method is simple, accurate and with good reproducibility and high precision, and can be used for quality control of Tianqi Granule.
   
  Key words:Tianqi Granule;TLC;ginsenoside Rg1;notoginsenoide R1;HPLC
 
    田七颗粒主要以三七为原料加工制成,具有活血定痛、祛瘀生新的作用。三七主要含人参皂苷Rb1、Rg1、Re和三七皂苷R1等20余种皂苷成分,其中人参皂苷Rb1、Rg1和三七皂苷R1是含量最高的3个成分,三七皂苷R1又是三七的特征性成分[1]。本试验对制剂的质量标准进行了研究,用TLC法对处方中的三七进行了定性鉴别,并采用HPLC法测定田七颗粒中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量,方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。

  1  仪器与试药

    Agilent1100系列高效液相色谱仪:G1311A四元泵,G1313A自动进样器,G1379A脱气机,G1314VWD检测器,Agilent1100化学工作站;UV-2201型紫外-可见分光光度仪。
   
  田七颗粒,广西玉林制药有限责任公司生产;人参皂苷Rg1和三七皂苷R1对照品(供含量测定用,批号:人参皂苷Rg1为0703-9914、0703-9813,三七皂苷R1为0745-200109),均由中国药品生物制品检定所提供。甲醇、乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯。

  2  定性鉴别
    
  取本品2 g,研细,加甲醇20 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 mL使溶解,作为供试品溶液。另取缺三七的阴性对照品2 g,同法制成阴性对照品溶液。再取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷 R1对照品,分别加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品溶液、对照品溶液及阴性对照液各2 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1对照品相应的位置上,显红色的斑点,而阴性对照液无相应斑点。

  3  含量测定

  3.1  色谱条件

    Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(18∶82);流速:1.0 mL/min;检测波长:203 nm;柱温:30 ℃;进样量:10 μL。理论塔板数按三七皂苷R1计算应不低于3 000。

  3.2  对照品溶液的制备

    分别精密称取人参皂苷Rg1和三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成每1 mL含人参皂苷Rg1 0.396 mg和三七皂苷R1 0.092 mg的混合溶液,摇匀,即得。

  3.3  供试品溶液的制备

    取本品适量,研细,取约1.2 g,精密称定,加水适量使溶解并转移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇萃取3次,每次20 mL,合并正丁醇萃取液,加氨试液洗涤2次,每次20 mL,弃去氨试液,正丁醇层蒸干,残渣加甲醇溶解并移入10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用0.45 μm滤膜滤过,作为供试品溶液。

  3.4  空白试验

    按处方及制备工艺制备不含三七药材的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备并测定。按照上述色谱条件,吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10 μL,分别注入色谱仪,进行测定。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,分别有相同保留时间的色谱峰,而阴性对照在此保留时间无干扰(见图1)。因此,可在此系统条件下对人参皂苷Rg1和三七皂苷R1进行定量分析。

  3.5  线性关系的考察 
   
  精密称取人参皂苷Rg1对照品31.4 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,作为人参皂苷Rg1对照品贮备液(0.628 mg/mL)。分别精密吸取贮备液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0 mL,分别置于10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成浓度分别为0.062 8、0.188 4、0.314 0、0.439 6、0.565 2 mg/mL的溶液。分别精密吸取10 μL,注入液相色谱仪,记录峰面积。以人参皂苷Rg1对照品进样量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程:Y=209.713X-0.260,r=0.999 8,人参皂苷Rg1在0.628~5.652 μg范围内呈良好的线性关系。
   
  精密称取三七皂苷R1对照品7.75 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,作为三七皂苷R1对照品贮备液(0.155 mg/mL)。分别精密吸取贮备液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0 mL,分别置于10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成浓度分别为0.015 5、0.046 5、0.077 5、0.108 5、0.139 5 mg/mL的溶液。分别精密吸取10 μL,注入液相色谱仪,记录峰面积。以三七皂苷R1对照品进样量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程:Y=208.065X-2.85,r=0.999 8,三七皂苷R1在0.155~1.395 μg范围内呈良好的线性关系。

  3.6  精密度试验

    取对照品溶液,重复进样6次,测定峰面积,人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的RSD分别为0.56%和0.69%,表明精密度良好。

  3.7  重复性试验

    取同一批号(030102)的田七颗粒,共6份,按“3.3”项制备,进样,测定峰面积,人参皂苷Rg1平均含量为3.708 mg/g, RSD=1.01%;三七皂苷R1平均含量为0.698 mg/g,RSD=0.92%。

  3.8  稳定性考察

    精密吸取同一供试品溶液,分别于制备后12 h内每隔2 h进样1次,测定峰面积,人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的RSD分别为1.52%和1.47%,表明样品溶液在12 h基本稳定。

  3.9  加样回收率测定

    取已知含量的样品(人参皂苷Rg1含量3.708 mg/g和三七皂苷R1含量0.698 mg/g)6份,精密称定,分别精密加入人参皂苷Rg1对照品贮备液4.5 mL和三七皂苷R1对照品贮备液3.5 mL,挥干甲醇后,按供试品溶液的制备方法制备,根据上面色谱条件测定峰面积,计算回收率,结果见表1、表2。 表1  人参皂苷Rg1加样回收率试验结果(略)表2  三七皂苷R1加样回收率试验结果(略)

  3.10  样品测定
   
  分别精密吸取10 μL对照品溶液和供试品溶液,按上述色谱条件,注入色谱仪,测定,结果见表3。表3  样品测定结果(略)

  4  讨论

    在定性鉴别项下,曾选用氯仿-甲醇-水(65∶35∶10) 10 ℃以下的下层液作为展开剂,但其相对湿度应控制在50%左右,湿度过高容易使斑点变形移位,所以选用了本试验的正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂。在含量测定项下,供试品溶液制备中还比较了另外的提取方法:乙醚脱脂和超声提取,结果比本文的含量稍低,所以选择了本试验的提取方法。参考文献[2],采用乙腈-0.05%磷酸溶液(23∶77),人参皂苷Rg1与三七皂苷R1分离好,但人参皂苷Rg1与其右侧干扰峰分不开,调整乙腈-0.05%磷酸溶液比例为(18∶82)时,人参皂苷Rg1峰形好,跟干扰峰能达到很好的分离效果。

【参考文献】
    [1] 饶高雄,王兴文.三七皂甙的检测与分析方法[J].云南中医学院学报, 2001,24(3):4.
  [2] 冯毅凡,孟 青,梁汉明.田七痛经胶囊质量标准研究[J].中成药, 2005,27(10):1146.

日期:2010年10月7日 - 来自[色谱分析实例]栏目

复方田七益智颗粒提取工艺及质量标准研究

【摘要】 目的 优选复方田七益智颗粒的最佳提取工艺,并建立其质量标准。方法 以总皂苷的得率为指标,运用正交试验优选复方田七益智颗粒最佳提取工艺。用TLC法对制剂中三七、人参进行定性鉴别,用分光光度法测定制剂中总皂苷含量。结果 最佳提取工艺为:微波提取3次,加水量为10倍,每次30 min。TLC法供试品与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点,阴性无干扰。人参皂苷Re在40~200 μg范围内线性关系良好,Y=250.83X-0.017, r=0.997 2,精密度和回收率符合要求。结论 本试验确定的提取工艺及质量标准在实际生产中可行。

【关键词】  复方田七益智颗粒;正交试验;提取工艺;质量标准;薄层色谱;高效液相色谱法

Extraction Techniques and Quality Standards of Compound Tianqi Yizhi Granule 
  
  DENG Jia-gang, DU Zheng-cai

  Guangxi College of TCM, Nanning 530001, China

    Abstract:Objective To investigate the best conditions of extraction techniques for compound Tianqi Yizhi granule and to establish its quality standards. Methods The best conditions of extraction techniques for compound Tianqi Yizhi granule were optimized by orthogonal experiments, with the yield of total saponins as the index. The qualitative analysis of Panax Notoginseng and Ginseng with Thin-Layer Chromatography and determination of total saponins with UV-spectrophotometry was made. Results The optimal condition of total saponins was that the microwave extraction for 3 times and extracting for 30 minutes, the material-water rate of 1∶10. In TLC procedure, the control material and the test sample showed the same colored spots, while the negative control sample showed no interference. Ginsenoside Re showed a good linear relationship at the range of 40~200 μg, Y=250.83X-0.017, r=0.997 2. The accuracy and precision were accord to the standards. Conclusion The extraction techniques and the quality standards are feasible.

  Key words:compound Tianqi Yizhi granule;orthogonal experiment;extraction techniques;quality standards;TLC;HPLC
 
    复方田七益智颗粒是我们在总结前贤治疗血管性痴呆的基础上,结合多年临床经验与现代药理研究成果而创制的。为使该方形成疗效可靠的颗粒制剂,我们采用L9(34)正交设计安排实验,以该方主要功效成分总皂苷的含量为考察指标,对其提取工艺进行研究,以期优选出可行的提取方法,并建立有效的质量控制标准。

  1  仪器与试药

    UV Agilent 8453紫外分光光度仪(安捷伦中国有限公司);EL204十万分之一克电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司);玻璃层析柱(8 mm×90 mm);D101型大孔吸附树脂(天津骨胶厂,40~60目);TLC常规预制板(10 cm×10 cm,江苏汉邦科技有限公司)。

    人参皂苷Rb1(批号071002)、人参皂苷Re(批号070901)、人参皂苷Rg1(批号071002)、三七皂苷R1(070501)对照品均购于中国药品生物制品检定所;药材(市售并经广西中医学院生药学教研室韦松基教授鉴定均为正品);甲醇、乙醇、高氯酸、香草醛、冰醋酸等试剂均为分析纯。

  2  方法

  2.1  提取方法

    处方中(三七、人参)总皂苷可溶于水和乙醇,设计了以下3种提取方法。

  2.1.1  水煎醇沉法
   
  按处方配比三七、人参共27 g,将三七、人参粉碎成粗粉(20~40目),混合加水煎煮,具体按正交试验安排进行。将煎好的药液合并、浓缩,加2倍体积95%乙醇沉淀过夜,减压回收乙醇,浓缩定容至100 mL备用。

  2.1.2  微波辅助水煎醇沉法 

  除加热工具为家用微波炉40%火力外,其他具体方法同上。

  2.1.3  60%乙醇回流法 

  按处方配比取三七、人参共27 g,将三七、人参粉碎成粗粉(20~40目),混合加60%乙醇水浴加热回流,具体按正交试验安排进行。将煎好的药液合并、过滤、减压回收乙醇,浓缩定容至100 mL备用。

  2.2  总皂苷含量测定方法

  2.2.1  吸附树脂的制作 

  将大孔树脂用95%乙醇浸泡2 d,加热回流12 h,抽滤,用水漂洗除去杂质,洗至滤液与水(1∶2)混合不产生混浊,水浸泡备用。用滴管吸取浸泡膨胀的树脂,加入盛水的层析柱内,打开活塞,保持水向下流动,至装入树脂达6 cm高,覆以脱脂棉少许,压紧,用蒸馏水冲洗后备用[1]。

  2.2.2  对照品溶液的制备 

  精密称取120 ℃干燥至恒重的人参皂苷Re标准品20.0 mg,用甲醇溶解并定容至10 mL,即每1 mL含人参皂苷Re 2.0 mg。

  2.2.3  样品柱层析 

  精密量取1 mL供试品溶液,倾入D101大孔吸附树脂柱中(带活塞的8 mm×90 mm柱内装D101大孔吸附树脂约5 g),加热水30 mL,以1 mL/min的流速过柱,用70%冷乙醇25 mL以0.5 mL/min流速淋洗色层柱,弃去开头2 mL流出液,然后收集洗脱液,置60 ℃水浴上蒸干,用甲醇溶解残渣,定容至5.0 mL供检。

  2.2.4  标准曲线的制备 

  分别吸取人参皂苷Re标准溶液(2.0 mg/mL) 0、20、40、60、80、100 μL(相当于人参皂苷Re 0、40、80、120、160、200 μg)于10 mL比色管中,用氮气吹干,准确加入0.2 mL 5%香草醛冰乙酸溶液,再加0.8 mL高氯酸,塞紧盖子,于60 ℃以下水浴上加温15 min取出,冷却后准确加入冰乙酸5.0 mL,摇匀后以1.0 cm比色皿、560 nm处测定吸光度,绘制标准曲线,回归方程为:Y=250.83X-0.017,r=0.997 2。

  2.2.5  供试品含量测定 

  精密量取“2.2.3”项下各提取液100 μL,置10 mL具塞试管中,于水浴中挥干溶剂,照标准曲线制备项下方法“自加入新配制的5%香草醛冰醋酸溶液0.2 mL”起,依法测定吸光度,代入回归方程计算,即得提取液中总皂苷含量。

  2.3  正交试验设计

    在对溶媒和提取方法初步选择后,提取方法(A)、溶剂用量(B)、提取次数(C)作为考察的3个因素,每个因素各取3个水平,采用L9(34)正交表进行试验(见表1),以提取总皂苷的得率为考察指标。提取时间因提取方法不同有所差异[2-3]。水煎煮:90 min/次;微波水提:30 min/次;乙醇回流提取:90 min/次。表1  正交试验因素水平表(略)

  3  正交试验结果

  3.1  结果分析

  (见表2)表2  正交试验结果分析表(略)

    表2极差结果说明,各因素对提取效果的影响程度依次为A>C>B。其中影响最大的是提取方法A,其次为提取次数C,溶剂用量B影响很小。因此,各因素的最佳水平组合为A2C3B2。对数据进行方差分析,结果见表3。可知提取方法与提取次数对指标有显著影响,而溶剂用量对指标无显著影响,与直观分析结果一致,最佳提取方案为:A2C3B2,即微波提取3次,水用量为10倍量。

  3.2  验证试验

    在以上试验基础上,放大投药量50倍,即1 350 g,按照相同方法重复试验3次,与上述结果相平行,说明优选结果可信。表3  方差分析表(略)   

  4  质量标准

  4.1  供试品的制备

    按制剂处方称取药材,混合后加10倍量水,微波加热提取3次,每次0.5 h(第1次浸泡1 h),浓缩煎液至适量,加2倍体积95%乙醇沉淀过夜,过滤,浓缩至相对密度约为1.2~1.3备用,加糊精、甜味剂适量,混合湿法(14目)钢筛制粒,干燥、整粒、灭菌、封装、帖签、入库,即得供试品。连续生产3个批次(批号20080506、20080509、20080512)。

  4.2  定性鉴别

    取本品3 g,加氯仿30 mL,加热回流1 h,弃去氯仿液,药渣挥干溶剂,加水0.5 mL使湿润,加水饱和的正丁醇20 mL,超声处理30 min,吸取上清液加3倍量氨试液,摇匀,放置分层,取上清液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材各1.0 g、三七对照药材0.5 g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rgl、Re、Rbl及三七皂苷R1对照品,分别加甲醇制成每1 mL含2 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述7种溶液各2~4 μL,分别点于同一硅胶G薄层预制板上,以正丁醇-醋酸乙酯-水(4∶2∶5)放置后的上层溶液为展开剂,预平衡30 min,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性无干扰[4]。

  4.3  含量测定

  4.3.1  样品供试液的制备 

  取3个批号复方田七益智颗粒各3.0 g,于60 ℃干燥5 h,精密称定,置100 mL烧杯中,加40 mL 85%乙醇,超声提取(40 kHz,500 W)30 min,再定容至50 mL,摇匀,放置,吸取上清液1.0 mL,挥干后以水溶解残渣,进行柱分离。

  4.3.2  对照品溶液的制备、样品柱层析、标准曲线的绘制 

  同“2.2”项下方法。

  4.3.3  稳定性试验 

  取样品供试液,按照样品含量测定方法,每隔0.5 h测定1次,共测定6次,测定结果基本一致,RSD=1.37%。

  4.3.4  加样回收率试验 

  取已知含量的样品5份,分别加入定量的人参皂苷Re对照品,按照样品供试液的制备方法制备回收率试验测定液,依照样品含量测定方法测定,计算结果,平均回收率为98.9%,RSD=0.84%。见表4。表4  总皂苷加样回收率测定结果(略)

  4.3.5  样品含量测定 

  精密量取上述过柱并定容(5 mL)的3种溶液各100 μL,分别置于10 mL具盖的离心管中,照“2.2.4”项下方法操作,按分光光度法测定供试液在560 nm处的吸收度,代入回归方程,计算出供试品总皂苷的含量,结果见表5。表5  样品中总皂苷的含量测定结果(略)

  5  小结与讨论

    在中药颗粒剂的生产制备过程中,提取工艺对其最终产品有效成分含量影响最大,我们用正交试验优选复方田七益智颗粒的提取工艺。由于本方主药三七、人参中均含总皂苷,其药理作用明显,故以总皂苷为考察指标。
    根据试验结果,最佳提取工艺方案为A2C3B2,即微波提取3次,加水量为10倍,每次30 min。微波提取总皂苷得率明显高于其他两种方法,因微波提取是从物料内部加热,有效成分不易被破坏,提取充分,得率高,且与普通生产提取时间一般为90 min相比,大大缩短了提取时间,节约了能源。
   
  复方田七益智颗粒中三七、人参为主要药材且价格贵,故采用TLC方法定性鉴别。其主要有效成分为总皂苷,故以总皂苷含量为指标,用分光光度法测定该制剂中总皂苷的含量,结果表明,3批样品中总皂苷含量平均为2.56%,平均回收率为98%。在三七、人参的TLC鉴别实验中,以正丁醇-醋酸乙酯-水(4∶2∶5)放置后的上层溶液为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰,样品、对照药材色谱斑点清晰可鉴,分离效果很好。

【参考文献】
    [1] 黄雨三.保健食品检验与评价技术规范实施手册[M].北京:中科多媒体电子出版社,2003.1241-1242.
  [2] 徐莲英.中药制药工艺技术解析[M].北京:人民卫生出版社,2003.95-99.
  [3] 安 晏,陆兔林,马新飞,等.安脉颗粒提取工艺的正交优选[J].中国中医药信息杂志,2008,15(7):53-56.
  [4] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2005.7-11.

日期:2010年10月7日 - 来自[制药工艺与技术]栏目

西南区药材干货价格上扬却有价无市

  在布吉经营药材干货批发的曾锡波最近遇到了烦心事:很多来自西南地区的药材干货价格蹭蹭蹭地上涨,快涨到天花板上的价格让门店的生意掉到了地板上。

  记者昨日从市场了解到,受干旱灾情、市场炒作等因素影响,很多产自西南地区的药材干货近几个月来市场价格明显上扬,但却显现出有价无市的现象。近日,之前涨势凶猛的田七价格开始出现回落。

  田七价格月涨超一倍

  据了解,西南五省尤其云贵两省作为我国最大的中药材产区,之前持续长时间的旱情灾难导致西南地区80%以上的根茎类中药材产量受到较大影响,一些品种甚至面临绝收困境。其中,以田七所受影响最为严重。田七大部分都产自云南文山州,但严重旱情导致当地田七减产了70%至80%。曾锡波告诉记者,以往田七的正常进货价也就35元/斤,好一点的50-60元/斤,但自从春节前开始上涨后,田七的价格便一路攀升,到清明节时已经涨到120元/斤,最近一个月以来最高的时候更是涨到了280元/斤,涨幅达133%。

  其他的药材干货也普遍上涨。春节前进货价还是12元/斤的枸杞在清明节的时候涨到了17-18元/斤,现在又涨到23元/斤。各种参类的价格也上涨了15%左右。

  曾锡波对记者说,药材作为干货类农副产品,其价格走势一直以来都有自己的规律,根据市场消费习惯,往年药材一般都是在中秋节后开始上涨,在春节前后达到年度价格高峰,之后药材价格便会进入下行通道,到清明节的时候达到一个低点,“但今年这行情太反常了”。

  商家不敢高价进货

  居高不下的中药材价格让很多药材批发商陷入了进退两难的困境。由于今年中药材的走势大大异于往年,很多像曾锡波一样的药材批发商在春节前后将库存消化得差不多后,并没有等来预想中下行的药价,也就难以及时进行大规模的新库存补给。而之后一路走高的中药材价格则让药材经营者们更加显得被动。

  “价格已经这么高了,更加不敢拿货。”曾锡波表示,由于现在中药材的价格已经涨得太高,不管是零售端还是次级批发商,在向上级供应商拿货时都很谨慎,不敢一下子买太多,生怕在高位被套牢。他告诉记者,以前自己一个星期会去采购两次补给库存,但现在一两个月才去采购一次,刻意将自己的库存量控制在很低的水平,仅仅维持门店不断货就足够了。

  同样经营药材干货批发的林建浩和胡元安也告诉记者,他们店里的田七已经断货超过10天,但由于进货价太高,决定继续观望,暂时不再购进田七。

  高烧的价格已经让中药材市场患上了重感冒。记者走访了数家中药材批发行和药店,发现前往购买中药材的顾客确实寥寥无几。其中有一名药材批发商甚至告诉记者,由于下游客户的进货量都出现锐减,近期商行里药材的销售量仅为去年同期10%左右。

  市场炒作难持久

  对于春节以后特别是三四月份以来多数中药材价格的高涨,市场经营者普遍认为,西南大旱导致的减产固然是其最直接的原因,从楼市转战到药市的投机资金进行囤货居奇恶意炒作也是“疯狂的田七”这一幕能上演的主要推动力。

  有市场人士表示,部分从房地产撤出来的投机资金因此转移战场,以西南大旱为契机,涌入中药材市场。这些资金进入中药材市场之后,足以控制甚至垄断某种药材的市场流通量,“他们把大部分现货都囤积起来,只剩下一小部分在市场上流通,下面的市场一拿不到货,价格很容易就被抬高起来。”

  不过,对于因为投机炒作而产生的价格虚高,业内人士普遍认为难以持久。

  一位不愿透露姓名的药材商表示,在这一轮炒药风潮中,很多投机者原来并没有接触过药材,要面对囤积药材储存问题,其成本也不低,因此这些资金不会长期停留在这个市场,炒到一定高位就会撤走。另外,国家发改委14日已经就近期田七等中药材的迅猛涨价作出回应,表示要抑制个别品种价格的不合理上涨,依法打击恶意炒作和囤积居奇行为,“这应该是这次田七炒作终止的一个信号”。

  记者昨日从我市药材批发市场了解到,田七近日的价格已经开始松动出现回调,降到220元/斤,比最高峰的时候回落了两成左右。


日期:2010年5月20日 - 来自[药材市场分析]栏目

廉桥药市2010年5月1日快讯


    三七(田七)零星交易,价格下降,40头460-470元;60头430-440元;120头390元;无数头360元;子秧330元。

    元胡个子34元;片子35-37元。

    白术湖北大货25-26元;湖南片子27-28元。

    浙贝母45-50元。

    天麻一级货160-170元;二三级140-150元。行情后市看好。

日期:2010年5月2日 - 来自[药市动态]栏目

正在研究申请调高田七限价

    针对近期云南田七等药材价格飞涨,导致药企生存空间缩窄等热点 ,中华中医药学会秘书长李俊德在近日举行的2010年全国中医药学会秘书长工作会议上表示,正在研究申请调整限价。他还透露,中华中医药学会2010年将制订307项行业标准和9项国家标准。

    田七等原材料涨价迅猛,但因国家对中成药有最高零售价的规定,因此相关药企盈利空间将遭受严重挤压。李俊德表示,药材价格还是要靠市场调节,部分药材也有政府限价等政策,目前还正在研究申请调整限价。相信政府会在短期内公布对受干旱影响严重的药农的补贴政策。

日期:2010年4月1日 - 来自[药材市场分析]栏目

田七口服液的制备及临床疗效观察

    田七口服液是以田七单味药组方,经现代工艺研制而成的纯中药制剂,具有散瘀止血、消肿定痛作用。可用于咯血、吐血、衄血、便血、外伤出血、跌打瘀血等症。我院骨科近年来将田七口服液应用于各种闭合性软组织损伤病例,取得良好效果。现将其制备方法和临床疗效观察结果介绍如下。

    1  处方组成

    田七:300g,砂糖适量,制成1000mL口服液。

    2  制备方法

    取田七饮片洗净,装入不锈钢桶中,倒入4倍量50%的乙醇,渗滤,收集渗滤液,合并滤出液,挥去乙醇,放冷后加入适量蒸馏水,按醇提水沉法精制,另将砂糖加蒸馏水煮沸,加入到精滤液中,加蒸馏水至足量,搅拌混匀,放置24h后,过滤,制成100mL,经澄明度检查合格后分装。

    3  临床应用

    3.1  基本资料

    1 500例均为我院2002—2004年骨科门诊患者,采用双盲法随机分为2组。田七口服液治疗组(治疗组)750例,年龄4~76岁,平均41.5岁;男445例,女例310;平均病程7.8天;受伤部位:足踝部147例,膝部104例,腕部102例,腰部88例,胸肩部85例,肘部96例,前臂65例,小腿部63例。消炎痛对照组(对照组)750例,年龄4~74岁,平均37.8岁;男467例,女288例;平均病程10.4天;受伤部位:足踝部188例,膝部98例,肩部68例,肘部104例,小腿部68例,髋部87例,腰部58例,腕部79例。

    3.2  临床症状和体征

    临床症状主要为因跌、打、扭、挫、闪等引起患部疼痛、肿胀、皮下瘀血青紫或皮肤挫伤、关节功能障碍,个别患者可见发热(吸收热)。体征主要为局部压痛、肿胀,有的局部皮温略高。为了统一观察标准,将痛觉程度、触痛范围、肿胀程度、关节功能障碍(活动受限程度)和皮下瘀血、青紫、渗出面积等临床表现划分为轻度(+)、中度(++)、重度(+++)、最重(++++)4级以便于临床医师观察记录。

    3.3  治疗方法

    治疗组口服田七口服液,一次lOmL,bid;对照组饭后口服消炎痛25~50mg,tid。两组患者均配合口服VitB,和 VitC。受伤早期均采用局部冷敷,轻度擦伤者局部擦药,关节脱位者复位固定,伤后避免活动。

    3.4  疗效标准

    临床治愈:疼痛完全消失或接近消失,触痛范围缩小95%以上,肿胀消失60%以上,皮下瘀血、青紫、渗出面积减少90%以上(遗留的色痕吸收除外),关节功能恢复到原关节活动度的65%以上;显效:疼痛接近全部消失,触痛范围缩小80%以上,肿胀消失50%以上,皮下瘀血、青紫、渗出面积减少80%以上(遗留的色痕吸收除外),关节功能恢复到原关节活动度的40%~50%;有效:仍稍有疼痛,触痛范围缩小55%左右,肿胀程度消失40%以上,皮下瘀血、青紫、渗出面积减少60%左右,关节功能恢复到原关节活动度的40%以下;无效:疼痛消失不显著,触痛范围缩小、肿胀消失均不明显,皮下瘀血、青紫、渗出面积不减少,关节功能活动无明显好转。总有效率一临床治愈率+显效率+有效率;总显效率=临床治愈率+显效率。

    3.5  结果

    两组疗效结果比较见表1

               l两组疗效结果比较

  组别       例数(n)     治愈(n)     显效(n)     有效(n)     无效(n)    总有效率()

治疗组        750         700          35          10          5           99.3  

对照组        750         450          96          54          150           80

 

 注:经比较两组疗效有明显差异(P<O.01),治疗组疗效优于对照组。

  4  讨论

    闭合性软组织损伤是伤科常见病,其病理过程是人体在一定的条件下对外界损害因素的反映,这种反映是通过人体生理功能变化而反应出来的。其主要表现受伤部位瘀血、肿胀、疼痛、功能障碍。田七口服液是用单味中药田七组方的制剂,具有活血化瘀、消肿止痛作用。方中田七既能止血,又能化瘀,止血而不留瘀。现代药理研究亦已证明:田七具有活化血小板表面膜糖蛋白GPⅡb、CPⅢα,促进血小板粘附,激活静止血小板表面a颗粘膜、糖蛋白GMPl4,增强血小板凝血功能;而且在止血过程中,继发性纤溶的有!效指标D一二聚体极少发生阳性,纤维蛋白降解产物不增加,无血栓形成的倾向;有提高局部表皮生长因子的含量、促进成纤维细胞的生成、抑制炎症介质组胺和前列腺素E 的释放等作用。治疗组在服药期间无明显副作用。临床实践也证明,田七口服液治疗闭合性软组织损伤具有疗程短、有效率高、价廉、无明显副作用等特点,值得基层医疗单位推广应用。   


 

 

 

日期:2010年1月14日 - 来自[中医中药]栏目

采芝林连锁药店价格动态(2007年10月19日)

产品名称

产品规格

产地

零售价

巴戟

精装

广东

1.6元/10g

白眉

 

广东

0.2元/10g

白燕窝

三等

 

299元/10g

白燕窝

二等

 

320元/10g

白燕窝

一等

 

370元/10g

白燕窝

特等

 

473元/10g

草豆扣

 

广东

0.23元/10g

垂盘草

 

广东

0.18元/10g

刺猬皮

 

河北

2.8元/10g

大海星

 

广东

0.8元/10g

洞金丝燕窝

特等

 

546元/10g

洞血燕盏

特等

 

615元/10g

鳄鱼肉

 

广东

7元/10g

甘松

 

四川

0.3元/10g

海麻雀

 

广东

8元/10g

厚朴

 

四川

0.4元/10g

胡黄连

 

广西

0.13元/10g

淮山

 

河南

0.7元/10g

黄燕窝

二等

 

390元/10g

黄燕窝

一等

 

408元/10g

黄燕窝

特等

 

586元/10g

金钱白花蛇

 

广东

27元/条

金丝燕盏

特等

 

586元/10g

连须

 

湖南

0.65元/10g

羚羊角丝

 

新疆

19元/10g

蜜蒙花

 

湖北

0.2元/10g

木蝴蝶

 

云南

0.47元/10g

木贼

 

广西

0.1元/10g

杞子

 

宁夏

0.68元/10g

青箱子

 

广东

0.31元/10g

生田七片

 

云南

3元/10g

熟田七片

 

云南

3元/10g

田七

16头

云南

7.23元/10g

田七

20头

云南

4.23元/10g

田七

30头

云南

2.34元/10g

田七

40头

云南

2.08元/10g

田七

60头

云南

1.82元/10g

田七

80头

云南

1.69元/10g

田七

120头

云南

1.5元/10g

土茵陈

 

广东

0.11元/10g

夏枯草

 

河南

0.29元/10g

血燕饼

 

 

191元/10g

血燕窝

四等

 

382元/10g

血燕窝

二等

 

426元/10g

血燕窝

特等

 

545元/10g

银花叶

 

广西

0.12元/10g

知母

 

安徽

0.18元/10g

日期:2007年10月27日 - 来自[药市动态]栏目
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