主题：清肺

【摘要】  目的 建立高效液相色谱法测定解表清肺丸中黄芩苷的含量。方法 采用HPLC对黄芩苷进行含量测定，流动相为甲醇-水-磷酸(50：50：0.2);检测波长为277nm;柱温40℃，进样量10μl。 结果 黄芩苷线性范围为0.01005～0.1608μg/ml(r=0.9999)，平均回收率101.38%，RSD%为0.97%。 结论 本法结果准确，灵敏度高，重复性好，方法简便可行，为控制解表清肺丸的质量提供了科学依据。

【关键词】  解表清肺丸;黄芩苷;高效液相色谱法

【Abstract】 Objective To establish an HPLC identification method of Jiebiao Qingfei Pill.Methods HPLC was used to detect the content of baicalin. The mobile phase of methanol-water-phosphoric acid (50:50:0.2); the detection wavelength was 277nm; column temperature at 40℃.Results The baicalin linear in the range of 0.01005～0.1608μg/ml (r=0.9999), the average recovery was 101.38%, RSD percentage was 0.97%. Conclusion The method is reliable and convenient, and it provides scientific foundation to control the quality of Jiebiao Qingfei Pill.

　　【Key words】 Jiebiao Qingfei Pill; baicalin; HPLC

　　解表清肺丸由黄芩、紫苏叶、桑叶、桔梗、前胡、青黛、天花粉等十三味中药组成。本品具有解表清热、止嗽化痰等作用。用于小儿内热外感引起的头痛身热、咳嗽痰盛、气粗作喘、咽喉疼痛、烦躁不安。黄芩中含有黄芩苷[1]，经文献检索，对其中主要成分的高效液相色谱测定方法报道很多[2，3]。为了确保药品质量使临床疗效稳定可靠，本文以高效液相色谱法(HPLC)测定了黄芩苷的含量，为控制其内在质量提供了科学依据。本方法操作简便、快捷，稳定性好，测定结果准确、可靠，可作为本品质量控制的方法。

　　1 仪器与试药

　　1.1 仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪;VWD紫外检测器，R200D沙多利斯电子分析天平;KQ-300VDB超声波清洗器。

　　1.2 试药 黄芩苷对照品(批号：110715-200212，购自中国药品生物制品检定所);磷酸(分析纯)(为北京化工厂生产);甲醇(色谱纯)(为Fisher Chemicals生产);解表清肺丸三批(同仁堂制药厂提供，批号：6013813、6013814、6013815)。

　　2 实验方法与结果

　　2.1 溶液的制备

　　2.1.1 对照品溶液 精密称取黄芩苷对照品10.05mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。摇匀，作为浓溶液。精密量取浓溶液1.0ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度。摇匀，作为黄芩苷对照品溶液。

　　2.1.2 供试品溶液 取装量差异项下的内容物，混匀，取约1g，精密称定，置25ml量瓶中，加入70%乙醇适量，密塞，超声处理(功率300W，频率45kHz)30min，放冷至室温，用70%乙醇定容至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml 容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液作为供试品溶液。

　　2.1.3 阴性样品溶液 按处方比例，取不含黄芩成分的阴性制剂，同供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。

　　2.2 色谱条件 色谱柱：ZORBAX SB-C18分析柱(4.6×250mm,5μm);流动相：甲醇-水-磷酸(50:50:0.2);流速：1.0ml/min;检测波长：277nm;柱温：40℃;进样量：10μl。分别取黄芩苷对照品溶液、供试品溶液(批号：6013814)、阴性对照溶液各10 μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，测得的分离色谱图如图1显示。结果表明，黄芩苷与其他成分分离良好，不干扰测定，测得理论塔板数按黄芩苷峰计算不低于2500，黄芩苷峰与相邻峰的分离度大于1.5，符合要求。

　　图1 HPLC色谱图2.3 线性关系 精密吸取黄芩苷对照品浓溶液0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml分别置10ml量瓶中，各加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液。照上述色谱条件测定，记录色谱图，以进样量(μg)为横坐标，峰面积为纵坐标，进行回归处理。得黄芩苷回归方程：Y=34104.14488X-9.3665, r=0.9999,n=6，表明黄芩苷在0.01005～0.1608μg的浓度范围内线性关系良好。

　　2.4 回收率试验 采用加样回收试验法。精密称取已测定过黄芩苷含量的样品(批号6013814)6份，分别精密加入黄芩苷适量，按供试品溶液制备及上述色谱条件操作，依法制备、进样、记录色谱图、计算回收率，结果见表1。表1 解表清肺丸中黄芩苷加样回收测定结果 (n=6)

　　2.5 稳定性试验 取供试品溶液(批号为6013814)，照上述色谱条件，分别在0、1、4、9、20、24h依法测定，记录峰面积，结果峰面积的RSD%=1.35%(n=6)。表明在24h内基本稳定。

　　2.6 精密度试验 取供试品溶液，按上述色谱条件重复进样6次，峰面积的RSD%=1.68%(n=6)。

　　2.7 供试品含量测定 精密吸取黄芩苷对照品溶液和供试品溶液各10μl，按上述色谱条件测定，以外标法计算样品中黄芩苷的含量，共测定3批供试品。结果见表2。表2 供试品含量测定结果

　　3 讨论

　　3.1 提取溶剂的选择 在本试验中称取同一批号的样品，分别加入50%的乙醇、70%乙醇、95%乙醇及甲醇等溶剂，进行超声处理30min，按照“供试品含量测定”项下方法进行测定，结果表明，采用70%乙醇为溶剂，提取较完全且分离良好，峰形良好。同时由于本品从配制起到室温放置24h内测定同一浓度溶液的峰面积，RSD%=1.35%(n=6)，表明所选溶剂可行，本方法有良好的稳定性。

　　3.2 提取方法的选择 在本试验中称取同一批号的样品，采用70%乙醇考察了回流提取、超声提取、冷浸提取等方法，结果表明，超声处理30min相当于1g样品的峰面积最大，因此采用较为简便的超声处理提取方法。

　　3.3 方法适用性 本法色谱条件与系统，能较好的将解表清肺丸中黄芩苷与其他成分完全分离，说明本法能准确地测定解表清肺丸中黄芩苷含量，结果稳定、重现性好。为解表清肺丸制剂的质量控制提供了可靠的依据。

【参考文献】
  　　1 国家药典委员会.中国药典，一部.北京：化学工业出版社，2005,211.

　　2 杨娟,黄敬群,李红. HPLC法测定乳结消片中橙皮苷和黄芩苷的含量. 沈阳药科大学学报,2008,25(9)：732-735.

　　3 范强,孙毅坤,史新元,等. 高效液相色谱法测定国公酒中3种成分的含量. 药物分析杂志,2007,(7)：958-960.

　　

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　　多吃西兰花、芥蓝、甘蓝、小白菜等十字花科蔬菜，有助肺部清除有害细菌，这是研究人员在小鼠身上试验得出的结论。

　　吸烟会损害肺，美国研究人员发现，十字花科植物富含的萝卜硫素，是一种常见抗氧化剂，能激活一种信号通道，使细胞发挥“清道夫”作用，让肺部保持清洁，预防感染。吸烟者及慢性阻塞性肺病（慢阻肺）患者正是失去了这种清理功能。

　　石榴系果树，云南石榴树种其花可食，味道稍涩，属性偏凉。石榴花作为药用，有悠久的历史，各种古医籍均有记载。历代医家经过临床实践，认为石榴花有清肺泄热、养阴生津、解毒、健胃、润肺、涩肠、止血等功效。食用石榴花对于治疗肺热咳嗽、津伤口渴、久泻不止、下血脱肛、崩漏带下、肠胃不适等有一定功效，外用石榴花则可治中耳炎。经常食用石榴花可抑制黑色素生成，使皮肤光洁柔润，延缓皱纹的生成，为天然美容佳品。

　　保鲜石榴花在做菜食用前，把袋拆开，用清水漂洗3次或者用清水浸泡30分钟，再漂洗后配菜，也可用热水煮2～3分钟。

　　石榴花入菜味道清香，凉拌尤显原生味道，亦可配腊肉、火腿片等各种肉类炒，或素菜炒、海鲜炒，也可烹饪石榴花汤，味道鲜美可口。以下为大家介绍几款家庭常用石榴花制作食品。

　　凉拌石榴花　保鲜石榴花200克，奶油生菜300克。石榴花用热水煮2～3分钟，过凉水备用，奶油生菜切丝拌入石榴花，放入香油、盐少许，鸡精少许，拌匀即可食用。中医认为，石榴花可清肺泄热、养阴生津、解毒、健胃、涩肠。经常上火或胃口不佳者，可多食凉拌石榴花。

　　石榴花炒酱肉　保鲜石榴花200克，五花肉500克，韭菜少许，干辣椒少许。保鲜石榴花用热水煮1～2分钟，过凉水备用，油热放入五花肉翻炒，放入大酱炒至九成熟时，加入石榴花，翻炒几下，放入少许盐、韭菜，即可起锅。

　　石榴花炒田螺　保鲜石榴花200克，新鲜田螺400克，干辣椒适量，葱段少许。保鲜石榴花用热水煮1～2分钟，过凉水备用，油热放入葱段、干辣椒爆香，放入新鲜田螺炒至八成熟时，加入保鲜石榴花，翻炒至热，放入少许盐即可起锅。

　　石榴花炒鸡杂　保鲜石榴花200克，新鲜鸡杂500克，新鲜辣椒适量，葱段少许，姜少许。保鲜石榴花用热水煮1～2分钟，过凉水备用，油热放入葱段、姜、新鲜辣椒爆香，放入新鲜鸡杂炒至八成熟时，加入石榴花，翻炒至热，放入少许盐即可起锅。

　　今年国外甲型H1N1流感十分猖獗，国内疫情也日趋严重，近日与老师连建伟教授聊及流感可防可治的话题。连建伟是国家级名老中医经验继承指导老师、浙江中医药大学副校长，今年9月他参与了观察诊治浙江中医药大学一批被隔离的流感学生，运用中医药治疗，大多都在2~3天内好转。他认为，按照中医理论四诊合参，甲型H1N1流感可以统一在中医温病学的范畴内辨证施治，并提出了以下治疗三方：

　　临床辨证论治

　　外感风热，内有痰热：发热，口干，咽痛，咳嗽，咯痰色黄，苔薄黄腻，脉浮数。

　　治法：疏散风热，清肺化痰。

　　主方：桑菊饮合苇茎汤加味。组成：桑叶10g，菊花12g，杏仁10g，连翘12g，薄荷6g，桔梗6g，甘草5g，芦根30g，薏苡仁30g，冬瓜仁15g。每日1剂，水煎，分2次服。

　　方解：本病为风温之邪袭肺，感受温邪，故见身热，口干；肺失宣降，故气逆而咳。治当辛以散风，凉以清肺为法。本方用桑叶清透肺络之热，菊花清散上焦风热，并作君药。臣以辛凉之薄荷，助桑、菊散上焦风热，桔梗、杏仁，一升一降，疏风解肌，肃肺止咳。连翘清透膈上之热，芦根清热生津止渴；薏苡仁、冬瓜仁清肺化痰，均为佐药。使以甘草清热解毒，调和诸药。共奏疏风宣肺，清热化痰之功。若湿邪偏盛者，可加藿香10g；热毒偏盛者，可加金银花30g，板蓝根15g。

　　表证已解，痰热内蕴：发热已退，咳嗽声重，咯痰色黄，舌红苔黄腻，脉滑。

　　治法：清肺化痰。

　　主方：苇茎汤合二陈汤主之。组成：芦根30g，薏苡仁30g，冬瓜仁20g，杏仁9g，制半夏9g，橘红6g，茯苓15g，甘草5g。

　　方解：表邪已解，故身热已退；痰热蕴肺，肺失清肃，故咳嗽痰多，咯痰色黄；舌红苔黄腻，脉滑皆痰热内盛之象。治当清肺化痰。方中芦根性味甘寒，善清肺热，故用以为君。冬瓜仁清热化痰祛湿，能清上彻下，肃降肺气；薏苡仁甘淡微寒，上清肺热，下利湿浊，二者共为臣药。杏仁止咳化痰，制半夏、橘红下气化痰，茯苓清肺化痰，均为佐药。使以甘草清热解毒，调和诸药。共奏清肺化痰之效。

　　邪退正虚：发热已退，四肢倦怠，食欲不振，偶有咳嗽，或有少量白痰，苔薄白腻，脉虚缓。

　　治法：培土生金。

　　主方：参苓白术散加减。组成：党参15g，炒白术10g，白茯苓15g，炙甘草5g，陈皮6g，山药20g，白扁豆12g，莲子肉12g，薏苡仁30g，砂仁6g，桔梗6g。

　　方解：病邪已去，正气受伤，土不生金，故四肢倦怠，食少咳嗽；苔薄白腻，脉虚缓均为脾肺气虚，痰湿不化之征。方中党参、白术、茯苓、甘草补气健脾，山药、扁豆、莲肉补脾渗湿；砂仁醒脾，桔梗升清，宣肺止咳，且以载药上行。诸药合用，共奏健脾益气，培土生金之功，以治疗热病恢复期，脾肺气虚之证。

　　预防

　　治未病是中医学的优势之一，浙江中医药大学有万余名学生，属于大集体生活区，为了控制流感的暴发，用中药未病先防，取得了较好的效果。

　　主要方药组成：桑叶10g，芦根15g，藿香6g。连服3天。

　　方解：桑叶辛凉，疏散风热，清肺润燥。正可预防秋冬燥热伤肺的流感；芦根甘寒，清热生津，除烦利尿，其淡渗利湿之性，可使湿热之邪从小便而出，正如叶天士所谓：“或透风于热外，或渗湿于热下；不与热相搏，势必孤矣。”藿香味辛微温，解表和中，芳香化浊。本方有疏风清热，化湿利尿，预防流感之效。素体热盛者也可以加板蓝根、甘草同用。

　　甲型H1N1流感属于中医温病学的风温范畴。只要辨证正确，及时治疗，大多能应手而愈。预防之法功不可没，而且方小、药轻、价廉、效宏。