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2022年食品、制药驱动、全球色谱仪器市场预测

RESEARCHANDMARKETS最新研究报告显示,到2022年全球色谱仪器市场总规模将达109.9亿美元,相比2017年的78.6亿美元,年复合增长率达6.9%。报告提到,不断加剧的食品安...即将发布

日期:2017年8月15日 - 来自[分析与评论]栏目
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张玉奎院士:蛋白质组学研究期待技术革命

张玉奎 

■本报记者 彭科峰

日前,在第二十届全国色谱学术会议上,中科院院士、中科院大连化物所研究员张玉奎指出,中国的色谱学科队伍已经是世界上最大的,色谱学科论文的数量已有飞跃发展。在蛋白质组学研究中,蛋白质的分离和鉴定依然是目前最基本的任务和目标,“随着蛋白质组学研究的不断深入,蛋白质分离鉴定技术将得到更加广泛的关注”。

张玉奎指出,我国作为目前世界经济增长速度最快的国家之一,面临着资源、环境、人口与健康、社会可持续发展等诸多挑战,“但同时可以看到,色谱科学和技术,在解决这些重大问题中正发挥越来越重要的作用”。

色谱是一个具有百年历史的分离分析学科,伴随着社会发展和科学发展的需求,在分离分析新理论、新方法、新技术、新仪器等方面不断创新,色谱队伍不断壮大,英才辈出。

“近两年来,我国色谱学科在色谱理论研究、多维色谱仪器、新型色谱填料和色谱柱、样品前处理方法、应用领域等方面得到了突飞猛进的发展。”张玉奎进一步指出,当前,色谱的应用领域也在不断扩大,尤其是在与生命科学和环境科学密切相关的代谢组学、蛋白质组学、中药分离分析、环境分析等领域发挥越来越重要的作用。

他还举例说明了色谱方法在蛋白质组学领域的应用。在2014年,来自约翰斯·霍普金斯大学的蛋白质组研究员Akhilesh Pandey,与来自印度生物信息学研究所等机构的研究人员合作,分析了30种不同的组织类型,标绘了人类蛋白质组的绝大部分。这项研究识别出17294个蛋白编码基因,并通过表达分析证明了组织和细胞特异性蛋白的存在。同年,德国慕尼黑工业大学的Bernhard Küster等人创新性地推出了一个搜索性公共数据库,公布了18097个基因获得的蛋白,占目前预计人类蛋白总数的92%。

“这两个研究组都利用了质谱方法来分析人类组织。”张玉奎指出,Pandey研究组分析的是全新的数据,针对多种健康人体组织的数据,其中包括7种胎儿组织和6种血细胞类型。而Küster研究组则采用了稍微有些不同的方法,他们汇集了已有质谱分析数据,同时构建了自己的质谱数据。目前,中科院大连化物所近年来也在蛋白组学研究上取得了一系列进展。

张玉奎最后表示,在蛋白质组学研究中,蛋白质的分离和鉴定依然是目前最基本的任务和目标。随着蛋白质组学研究的不断深入,蛋白质分离鉴定技术将得到更加广泛的关注。

“新型的高通量、高灵敏多维分离鉴定技术的发展,例如集成化蛋白分析平台,芯片多维液相色谱等,将为蛋白组研究带来新的革命。”张玉奎说。

《中国科学报》 (2015-07-21 第1版 要闻)

日期:2015年7月21日 - 来自[技术要闻]栏目

关于举办“气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、红外光谱、原子吸收维护保养、常见故障排除与应用技术”培训班通知(一)

根据国家专业技术人才知识更新工程指导协调小组印发的专业技术人才知识更新工程任务计划的通知》,中国仪器仪表学会承接了中国机械工业联合会培训部关于“实验室分析检测仪器维护保养、常见故障与应用技术”的培训项目,北京中仪普众技术咨询有限公司为本项目承办单位。为此,北京中仪普众技术咨询有限公司将于 2015年1月在杭州举办气相色谱、液相色谱、液质联用、气质联用、红外光谱、原子吸收维护保养、常见故障排除与应用技术”培训班。培训特别针对一线广大分析技术人员进行的提高型培训,以仪器维护、保养及常见故障排除和分析检测技术的具体应用及样品前处理技术为主要内容,针对用户的具体问题进行培训和阐述,分析典型应用案例,确实提高学员的技术水平培训相关内容如下:

一、气相色谱维护保养、常见故障排除与应用技术培训班

时间地点:2015119日至20日(18日报到)  杭州    讲师:行业内相关专家。

培训内容1、气相色谱基础,包括色谱概述基本理论仪器结构及选择色谱柱技术及选择评价。2、气相色谱技术,包括定性定量分析方法样品处理及制备分析方法的建立与选择和数据处理技术。3、按照GC的主要组成部分结合实例讲解GC仪器的故障、分析与排除前的注意事项和应遵循的原则、原因及排除方法,包括(1)GC的基本组成检测器、色谱柱、进样系统和数据处理装置四大关键核心部件日常操作及维护;(2)气相常用检测器日常操作技巧和维护保养内容,注意事项、参数的优化和最易引起误操作的实例;(3)气相进样系统进样口、进样组件、进样装置的故障排除汇总;(4)气相色谱柱的选择、安装、延长柱寿命方法、色谱柱的活化、老化和再生及色谱柱故障与维护。4气相色谱在食品、医药卫生、疾病防治检验检疫、劳动保护石油化工、环境监测、室内检测等领域的实际应用案例分析5、新产品、新技术交流。6、讨论答疑。

相关费用 950元/人(包括培训、讲义、文具、通讯录、中餐等,其他费用自理。

 

二、气质联用分析仪器与应用技术培训

时间地点:2015121日至22日(20日报到  杭州  讲师:行业内相关专家。

培训内容:GC-MS仪器结构、功能和主要性能指标,包括:1仪器各个组成部分的结构和功能;2、GC系统(进样器、柱箱、色谱柱气路系统);3、MS系统(离子源、质量分析器、检测器);4、真空系统(真空机组、真空测量、连接件);5、数据系统(硬件、软件)6、仪器主要性能指标;7、质量范围、分辨率、灵敏度、扫描速度。(二GC-MS联用操作技术和常规维护,包括:1、真空的重要性和常见问题;2、联用中GC需要注意的问题3.仪器调谐参数及调谐结果判断;4、GC-MS数据采集和数据处理需要注意的问题;5、谱库检索的前提和检索结果的判断;6、维持仪器正常运行需要的常规维护。(三)GC-MS联用技术的具体应用案例,包括:1、样品预处理技术2、谱图解析;3、数据软件的应用;4、数据处理及各类典型样品分析案例及新技术交流。(四)讨论答疑。

相关费用950元/人(包括培训、讲义、文具、通讯录、中餐等,其他费用自理。)

 

三、红外光谱分析仪器与应用技术培训

时间地点:2015123日至24日(22日报到)  杭州  讲师:行业内相关专家。

培训内容:1、红外光谱分析基础知识;2、红外光谱仪的结构、主要技术指标及日常维护保养;3、红外光谱仪器附件原理和使用技术及新产品,新技术4、红外测试各种制样技术; 5、谱图解析,包括;(1)常见分子振动的特征吸收及其指认;(2)影响分子基团频率的各种因素;(3)混合物体系的叠加规律和整体结构解析;(4)混合物样本的红外光谱宏观指纹鉴定法; 6、典型实例讲解。7、讨论答疑。

相关费用950元/人(包括培训、讲义、文具、通讯录、中餐等,其他费用自理。

 

四、液质联用分析仪器与应用技术培训

时间地点:2015119日至20日(18日报到)  杭州   讲师:

培训内容:)LC-MS仪器结构、功能和主要性能指标,包括:1仪器各个组成部分的结构和功能;2、LC系统(进样器、柱箱、色谱柱气路系统);3、MS系统(离子源、质量分析器、检测器);4、真空系统(真空机组、真空测量、连接件);5、数据系统(硬件、软件)6、仪器主要性能指标;7、质量范围、分辨率、灵敏度、扫描速度 。(二)LC-MS联用操作技术和常规维护,包括:1、真空的重要性和常见问题 ;2、联用中LC需要注意的问题3.仪器调谐参数及调谐结果判断;4、LC-MS数据采集和数据处理需要注意的问题;5、谱库检索的前提和检索结果的判断;6、维持仪器正常运行需要的常规维护。(三)LC-MS联用技术的具体应用案例,包括:1、样品预处理技术2、谱图解析;3、数据处理及各类典型样品分析案例及讨论答疑。(四)新产品、新技术交流;(五)讨论答疑。

相关费用: 950 元/人(包括培训、讲义、文具、通讯录、中餐等,其他费用自理。

 

五、液相色谱维护保养、常见故障排除与应用技术培训班

时间地点:2015年1月21日至22日(20日报到) 杭州   讲师:行业内相关专家。

培训内容:(一)仪器简介及维护与故障排除概述,包括1、仪器原理和应用2、日常、定期维护与故障排除的思路、仪器维护的基本规则;(二)从液相色谱各组成部分与部件产生各类故障判断和处理,包括:1、输液系统基本原理、常见故障的判断与排除2、流动相基础、梯度洗脱、流动相脱气、流动相贮存与过滤3、手动、自动进样系统基本原理、常见故障的判断与排除4、色谱柱介绍、选择、评价、保护及故障的判断与解决5、检测器基本原理、常见故障的判断与解决;(三)色谱定量分析中常见问题及解决方法,包括:1、基线问题2、样品超载、溶剂与样品不相配3、柱外效应与强保留基质、次级保留效应4、柱压问题5、保留时间改6、峰型问题等等;(四)样品前处理技术;(五)液相色谱在食品、制药、化工、环境等行业的应用,结合各类典型样品分析案例。(六)讨论答疑。

相关费用950 元/人(包括培训、讲义、文具、通讯录、中餐等,其他费用自理。

 

六、原子吸收维护保养、常见故障排除与应用技术培训班

时间地点:2015年1月23日至24日(22日报到) 杭州   讲师:行业内相关专家。

培训内容:(一)原子吸收的概述及基础理论,包括:1、AAS仪器概述;2、AAS基本原理及AAS分析特点。3、AAS仪器的结构、各部分主要功能及AAS仪器的类型 ;4、原子吸收光谱法(FAAS火焰原子吸收法、GFAAS、氢化法);5、AAS背景校正技术、AAS法分析条件的选择、干扰消除 ;6、AAS方法的精度、检出限和灵敏度、锐线光源性能要求及检定指标。(二)原子吸收的分析技术,包括1、原子吸收光谱分析的主要测量方法及选择;2、原子吸收光谱标准溶液的配制要求;3、评价原子吸收光谱分析方法的主要指标;4、原子吸收光谱分析中的样品处理和进样方式 ;5、原子吸收的定性定量分析。(三)AAS仪器的操作、使用和维护、保养,包括1、仪器主要技术指标(物理意义、对分析误差的影响等);2、原子吸收关键部件的原理,性能,使用及维护;3、仪器日常、定期维护保养方法、技巧及常见故障处理(四)AAS在水质、食品、饲料、石油化工等样品分析中样品处理技术和分析方法的应用及AAS测定结果的数据处理及不确度计算。()讨论答疑。

相关费用950元/人(包括培训、讲义、文具、通讯录、中餐等,其他费用自理。

 

报名事项:于2015年1月18日前填写附件《报名回执表》,传真、邮件电话招生办。

联系电话:010-57495310; 传真010-53032416  联系人:刘继红(手机:13611289072)  E-MAIL:liujihong_73@163.com或350069607@qq.com 

 

                                             中国仪器仪表学会

                                       北京中仪普众技术咨询有限公司

                                             2014年12月1日

附件:                培训班报名回执表(此表复制有效)

 

 

培训时间:一、气相色谱:2015119日至20日(18日报到)

二、气质联用:2015年1月21日至22日(20日报到)

三、红外光谱:2015123日至24日(15日报到)

四、液质联用:2015119日至20日(18日报到)

五、液相色谱:2015年1月21日至22日(20日报到) 

六、原子吸收:2015123日至24日(22日报到)

日期:2015年2月28日 - 来自[展会&会议]栏目
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关于召开“气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、ICP光谱、原子吸收光谱维护保养、常见故障排除与应用技术”培训班通知(一)

中国仪器仪表学会产品信息工作委员会将于 2014 年6月初在广州举办气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、ICP光谱、原子吸收光谱维护保养、常见故障排除与应用技术”培训班。 本次系列培训特别针对一线广大分析技术人员进行的提高型培训,以仪器维护、保养及常见故障排除和分析检测技术的具体应用及样品前处理技术为主要内容,针对用户的具体问题进行培训和阐述,分析典型应用案例,确实提高学员的技术水平。相关事宜如下:

一、气相色谱维护保养、常见故障排除与应用技术培训班

时间地点:201468日至9日(7日报到) 广州   讲  师: 广州化学所  林瑛  高工

培训内容1、气相色谱基础,包括色谱概述基本理论仪器结构及选择色谱柱技术及选择评价。2、气相色谱技术,包括定性定量分析方法样品处理及制备分析方法的建立与选择和数据处理技术色谱仪的安装、调试与维护。 3、气相色谱的操作技巧和日常维护与保养,包括气相色谱仪发展概况与现状、结合实例讲解不同档次仪器的日常维护与保养;气相色谱仪器(技术)和其他分析仪器比较主要特4、按照GC的主要组成部分结合实例讲解GC仪器的故障、故障分析与排除前的注意事项和应遵循的原则、原因及排除方法,包括(1)GC的基本组成检测器、色谱柱、进样系统和数据处理装置四大关键核心部件日常操作;(2)气相常用检测器日常操作技巧和维护保养内容,注意事项、参数的优化和最易引起误操作的实例;(3)气相进样系统进样口、进样组件、进样装置的故障排除汇总;(4)气相色谱柱的选择、安装、延长柱寿命方法、色谱柱的活化、老化和再生及色谱柱故障与维护。5、气相色谱在食品、医药卫生、疾病防治检验检疫、劳动保护石油化工、环境监测、室内检测等领域的实际应用案例分析6、新产品、新技术交流。7、讨论答疑。

相关费用900元/人(包括培训、讲义、文具、证书费、通讯录、中餐等,其他费用自理。

二、气质联用分析仪器与应用技术培训

时间地点:201465日至7日(4日报到 广州  

讲    师:中山大学分析测试中心   任三香  教授

培训内容:GC-MS仪器结构、功能和主要性能指标,包括:1仪器各个组成部分的结构和功能;2、GC系统(进样器、柱箱、色谱柱气路系统);3、MS系统(离子源、质量分析器、检测器);4、真空系统(真空机组、真空测量、连接件);5、数据系统(硬件、软件)6、仪器主要性能指标;7、质量范围、分辨率、灵敏度、扫描速度。(二GC-MS联用操作技术和常规维护,包括:1、真空的重要性和常见问题;2、联用中GC需要注意的问题3.仪器调谐参数及调谐结果判断;4、GC-MS数据采集和数据处理需要注意的问题;5、谱库检索的前提和检索结果的判断;6、维持仪器正常运行需要的常规维护。(三)GC-MS联用技术的具体应用案例,包括:1、样品预处理技术2、谱图解析;3、数据软件的应用;4、数据处理及各类典型样品分析案例及讨论答疑。(四)新产品、新技术交流,讨论答疑等。

相关费用1350元/人(包括培训、讲义、文具、证书费、通讯录、中餐等,其他自理。)

三、ICP光谱维护保养、常见故障排除与应用技术培训

时间地点:2014611日至12日(10日报到)  广州  

讲    师:  广州出入境检验检疫局  宋武元  高工

培训内容:(一)ICP光谱的概述及基础理论,包括:1、电感耦合等离子体的物理、光谱及分析特性;2、ICP光谱仪的结构、主要技术指标及关键部件的原理,性能,使用及日常、定期维护保养方法、技巧及常见故障处理3、国内外ICP光谱仪器及性能介绍(二)ICP光谱法,包括:1、基体效应,干扰效应及其抑制;2、轴向观测等离子体分析技术;3、ICP光谱定性,定量及半定量分析技术;4、ICP方法的精度、检出限和灵敏度、光源性能要求及检定指标。(三)ICP光谱方法的应用,包括1、各类ICP样品的前处理方法;2、ICP光谱在钢铁、有色金属、冶金土壤、矿物、水质、环境、食品、饲料、石油化工、生物医药等样品分析中的应用技术实际案例的讲解;3、测定结果的数据处理及影响不确度因素;4、ICP-质谱分析技术简介;5、复杂样品的ICP 分析。(四)新产品及新技术交流,(五)讨论答疑。

相关费用900元/人(包括培训、讲义、文具、证书费、通讯录、中餐等,其他费用自理。

四、液相色谱维护保养、常见故障排除与应用技术培训班

时间地点:201465日至6日(4日报到)  广州

讲    师:  安利日用品有限公司检测中心 陈汉峰 高工

培训内容:(一)仪器简介及维护与故障排除概述,包括1、仪器原理和应用2、日常、定期维护与故障排除的思路、仪器维护的基本规则;(二)从液相色谱各组成部分与部件产生各类故障判断和处理,包括:1、输液系统基本原理、常见故障的判断与排除2、流动相基础、梯度洗脱、流动相脱气、流动相贮存与过滤3、手动、自动进样系统基本原理、常见故障的判断与排除4、色谱柱介绍、选择、评价、保护及故障的判断与解决5、检测器基本原理、常见故障的判断与解决;(三)色谱定量分析中常见问题及解决方法,包括:1、基线问题2、样品超载、溶剂与样品不相配3、柱外效应与强保留基质、次级保留效应4、柱压问题5、保留时间改6、峰型问题等等;(四)样品前处理技术;(五)色谱数据管理的知识;(六)液相色谱在食品、制药、化工、环境等行业的应用,结合各类典型样品分析案例。(六)讨论答疑。

相关费用900元/人(包括培训、讲义、文具、证书费、通讯录、中餐等,其他费用自理。

五、原子吸收维护保养、常见故障排除与应用技术培训班

时间地点:2014611日至12日(10日报到)  广州 

讲    师:广州分析测试中心  舒永红 高工

培训内容:(一)原子吸收的概述及基础理论,包括:1、AAS仪器概述及国内外AAS仪器的对比 2、AAS基本原理及AAS分析特点3、AAS仪器的结构、各部分主要功能及AAS仪器的类型 4、原子吸收光谱法(FAAS火焰原子吸收法、GFAAS、氢化法)5、AAS背景校正技术、AAS法分析条件的选择、干扰消除 6、AAS方法的精度、检出限和灵敏度、锐线光源性能要求及检定指标(二)原子吸收的分析技术,包括1、原子吸收光谱分析的主要测量方法及选择2、原子吸收光谱标准溶液的配制要求3、评价原子吸收光谱分析方法的主要指标4、原子吸收光谱分析中的样品处理和进样方式 5、原子吸收的定性定量分析(三)AAS仪器的操作、使用和维护、保养,包括1、仪器主要技术指标(物理意义、对分析误差的影响或如何影响使用者的分析误差、简易的测试方法等);2、原子吸收关键部件的原理,性能,使用及维护;3、仪器日常、定期维护保养方法、技巧及常见故障处理;4、原子吸收分光光度计的评价和挑选(四)AAS钢铁、有色金属、冶金土壤、矿物、水质、环境、食品、饲料、石油化工、生物医药等样品分析中样品处理技术和分析方法应用 AAS测定结果的数据处理及影响不确度因素。(五)新产品及新技术交流,包括气动雾化进样、增感、联用、原子捕集等“特殊”技术;(六)讨论答疑。
相关费用900元/人(包括培训、讲义、文具、证书费、通讯录、中餐等,其他费用自理。

六、液质联用分析仪器与应用技术培训

时间地点:201468日至10日(7日报到)  广州  讲师: 行业内相关技术人员

培训内容:)LC-MS仪器结构、功能和主要性能指标,包括:1仪器各个组成部分的结构和功能;2、LC系统(进样器、柱箱、色谱柱气路系统);3、MS系统(离子源、质量分析器、检测器);4、真空系统(真空机组、真空测量、连接件);5、数据系统(硬件、软件)6、仪器主要性能指标;7、质量范围、分辨率、灵敏度、扫描速度 。(二)LC-MS联用操作技术和常规维护,包括:1、真空的重要性和常见问题 ;2、联用中LC需要注意的问题3.仪器调谐参数及调谐结果判断;4、LC-MS数据采集和数据处理需要注意的问题;5、, 谱库检索的前提和检索结果的判断;6、维持仪器正常运行需要的常规维护。(三)LC-MS联用技术的具体应用案例,包括:1、样品预处理技术2、谱图解析;3、数据处理及各类典型样品分析案例及讨论答疑。(四)新产品、新技术交流,讨论答疑。

相关费用1350元/人(包括培训、讲义、文具、证书费、通讯录、中餐等,其他费用自理。

报名事项:参加培训学员2014年5月27日之前填写附件《报名回执表》,传真、邮件电话招生办公室。

联系电话:010-57495310   传真010-51952656  联系人:刘继红(手机:13611289072)  

E-MAIL:liujihong_73@163.com

 

                                                                       

中国仪器仪表学会产品信息专业委员

                                                       2014年4月14日

 

 

培训班报名回执表(此表复制有效)

单位名称

 

使用仪器型号

 

学员姓名

性别

职务

联系电话

传真

E-MAIL

参加项目

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

日期:2014年4月23日 - 来自[学术活动]栏目

液相色谱仪流程图(原理)

  来源:仪器网

  现在的液相色谱仪一般都做成一个个单元组件,然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。最基本的组件是高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据系统(记录仪、积分仪或色谱工作站)。此外,还可根据需要配置流动相在线脱气装置、梯度洗脱装置、自动进样系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。图8-1是具有基本配置的液相色谱仪的工作流程图。

  液相色谱仪的工作过程:输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分因在固定相中的分配系数或吸附力大小的不同而被分离,并依次随流动相流至检测器,检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。图8-1是具有基本配置的液相色谱仪工作流程图:

  进样器

  从液相色谱仪工作流程图看出,进样器是将样品溶液准确送入色谱柱的装置,分手动和自动两种方式。

  进样器要求密封性好,死体积小,重复性好,进样时引起色谱系统的压力和流量波动要很小。现在的液相色谱仪所采用的手动进样器几乎都是耐高压、重复性好和操作方便的六通阀进样器,其原理与气相色谱中所介绍的相同。

  色谱柱

  1.色谱柱的构成

  从液相色谱仪工作流程中看到,色谱柱是实现分离的核心部件,要求柱效高、柱容量大和性能稳定。柱性能与柱结构、填料特性、填充质量和使用条件有关。

  色谱填料:经过制备处理后,用于填充色谱柱的物质颗粒,通常是5-10粒径的球形颗粒。

  色谱柱管:内部抛光的不锈钢管。典型的液相色谱分析柱尺寸是内径4.6mm,长250mm。

  色谱柱:也称固定相,是将色谱填料填充到色谱柱管中所构成的,其结构如图8-8所示。

  2.色谱柱的填充

  干法填充:在硬台面上铺上软垫,将空柱管上端打开垂直放在软垫上,用漏斗每次灌入50-100mg填料,然后垂直台面墩10-20次。

  湿法填充:又称淤浆填充法,使用专门的填充装置。

  数据处理系统与自动控制单元

  数据处理系统:又称色谱工作站。它可对分析全过程(分析条件、仪器状态、分析状态)进行在线显示,自动采集、处理和储存分析数据。一些配置了积分仪或记录仪的老型号液相色谱仪在很多实验室还在使用,但近年新购置的色谱仪,一般都带有数据处理系统,使用起来非常方便。

  自动控制单元:将各部件与控制单元连接起来,在计算机上通过色谱软件将指令传给控制单元,对整个分析实现自动控制,从而使整个分析过程全自动化。也有的色谱仪没有设计专门的控制单元,而是每个单元分别通过控制部件与计算机相连,通过计算机分别控制仪器的各部分。

日期:2014年1月14日 - 来自[仪器介绍与操作]栏目
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简述对气相色谱法分析高纯气的几点认识

“超纯气体”一词是在1964年全国超纯气体测试年会上定义的,即凡气体纯度达5个“9”(99.999%)以上,总杂质为10x10-6V/V(即10ppm)以下的气体皆属“超纯气体范畴。但五十年的发展已经改变了这一定义;已经把5个“9”气体称为高纯气,而称6个“9”以上纯度气体才为超纯气。纯度大于99%以上的气体纯度分析都采用扣除杂质的差减法计算,因而气体纯度分析实际是对气体中微量或痕量的杂质气体检测。因其检测方法很多,本文不全面论述,仅对气相色谱仪检测杂质气体的现状作一小结,并对某些概念上的认识提出看法。水分也是一种杂质气体,而且是极为特殊的、又无处不在的气体杂质,因检测手段特殊,本文也不予论述。

内容中提出的高纯气体分析中出现的“本底”、“最小检测浓度”和“定量与误差”,都是痕量分析中的理论问题、也是实际问题。这里不叙述理论的推导,但用理论解决问题,主要就实际中的认识问题重点论述,欢迎参加讨论。

1、本底

“本底”是指在色谱载气中含有的被测杂质气体,配标准气用底气中含的被测杂质气;测试系统(载气系统与样品气系统)带来的或被漏入的(以氧、氮为主)该杂质气。大多数浓度型检测器都要求本底值远小于它的最小检测浓度。当载气中本底值大于样品气中某杂质浓度时,该杂质气会出现“反峰”。配制标准气的底气要求就更严格了,否则本底值直接影响定量了。但是质量检测器(以火焰离子化检测器为主的)是例外。我们在检测氧中烃类杂质时发现,用纯氮气(4个“9”)作载气(氢气和空气相同),也能检测到0.1ppm的烃(一般国产色谱仪),乃至20—50ppm的烃杂质气。这是因为载气中的杂质(氧、氢、一氧化碳、二氧化碳FID上无响应,甲烷含量≤5ppm)因浓度不变,只能使检测器(FID)产生一个相应稳定的“基流”,只要基数平衡、噪声小,0.1ppm的烃类杂质气仍旧可以在基线上出一个峰。气相色谱定量规定,最小的检测峰的判定:最小的峰峰高值是二倍于噪声值。过去国产仪器只能检测0.1ppm的烃是因为仪器的总噪声值较高。只要将总噪声值下降一个数量级,则最小检测峰就会提高一个数量级。我公司的FID敏感度指标仍是Mt≤1×10-11g/s(正十六烷),和其它厂家的指标一样,但总噪声值低。因此,“氢焰型气相色谱仪只能检测与本底电流值相近”的说法是缺乏根据的。而我们再利用浓缩法,使烃中乙炔检测可以测到ppb级。

本底值影响最大的是分析高纯气中氮和氧(空气中的主要成分)。经纯化后的载气如仍产生本底影响,其主要原因是漏气产生的。管路中有接头、阀、表等就不可避免会漏入空气。我们只能控制一定漏量,使之不影响分析。也就说“漏气”是绝对的,“不漏”只是相对的。例如使用高纯氩气分析仪时,为保证分析纯气纯度必须优于6个“9”。我们将载气净化到7个“9”以上,留出一定“空间”,使“漏气”后仍满足分析要求。在高纯气体分析仪上不允许使用有机材料作密封(因为空气中氮、氧能穿透有机材料渗透进入系统中),包括各种橡胶,聚四氟乙烯等[27];另外,还要尽量少用卡套。检测时样气(标气)流路也一样存在漏气问题。我们已找到改变分析操作能判断是否有漏气方法,并能大致确定漏量大小。还有“在检测<20ppb超低微量气体成分时,不能采用紫铜及一般不锈钢材料”的说法也欠根据。氦离子化检测器和电子捕获检测器都是能直接捡测ppb级的检测器,在仪器上我们仍用一般紫铜与不锈钢管作连接管与色谱柱,只是要将管内清洗和置换干净就能满足要求[27]。在校验方法上,有人说“市售瓶装标准气含量在1—20ppm内,使用这种浓度的标准气去校验1—20ppb浓度的含量数据,两种数据大小相关1000倍,这是完全不合理的。”这是外行批评内行的话!好象批评者能配出含量为1—20ppb的标准气?因为很明显目前还没有人能得到纯度为9个“9”的配标准气的底气。基于目前只能配制出ppm级标准气,第一底气纯度得到保证;第二个问题是配气误差。只要查一下国家质量技术监督局批准的一级[GBW]和二级[GBW(E)]气体标准物质(共300多种)[11],就可知道气瓶标气最小配制浓度只能到1ppm。第三考虑到浓缩法能将ppb变为ppm级和检测器可以保证的线性范围。因而用ppm的标准气校验ppb级就不足奇怪。理论与技术上的研究,在许多内容上都是使“不可能”“不合理”的事,让它在一定条件下成为可能。

2、最小检测浓度

色谱检测器最小检测浓度取决于,一是检测器的敏感度。敏感度愈高检测器检测的杂质浓度愈低;二是色谱峰的峰宽愈小(柱效愈高),检测杂质气浓度愈低。具体对于最小的峰峰高必须是噪声的两倍信号。任何色谱仪检测器的最小检测值就是最小检测浓度。仪器操作者都应知道,低于此浓度的值(没有出峰)不应是“0”,而应是小于最小检测浓度值。理论上也认为只能接近于“0”,而不能等于“0”。对于连续监测的数字显示仪所显示的“0”也应这样看,因为显示不能表示出小于它最小检测浓度的值来。因而所有仪器在检测杂质时,如果未能测出含量,则给报告中,该组分含量就应写出小于最小检出浓度值,而不能写“0”。

3、定量与误差

每台气相色谱仪分析高纯气体必须做到有相应被测杂质气的敏感度和较好重复性。我们认为在保证上述条件和满足本底要求条件下,仪器的定量误差主要取决于标准气的准确度(可靠性)。对于痕量成分重复测量的相对误差往往比常量分析大的多。对0.1—10ppm浓度的检测重复性(相对误差),在10—20%的相对误差也是较好的;PPT级的杂质气,可以允许有一个数量级之差。在定量方法上都采用了“外标法”,即使用标准气校正。在实验室可以做到用多种配制标准气方法较正,能得到较高的可靠性。而在实际使用中难度很大,因此国家在标准气的配制上要求是很严格的

日期:2014年1月14日 - 来自[色谱分析实例]栏目

2013年北京色谱年会通知

为促进北京地区色谱技术的应用与交流,了解色谱技术的发展趋势,北京色谱学会定于2013年12月12日在京东宾馆召开“2013年北京色谱年会”。

本届色谱年会的主题是“色谱在环境和药物分析中的应用”,年会已邀请张玉奎院士、江桂斌院士等色谱相关研究领域著名的专家、学者及厂商作大会报告,介绍色谱技术的最新成果与应用进展。欢迎各单位从事色谱及相关领域的科技工作者积极报名参会。

一、年会时间:2013年12月12日 星期四 08:30-17:00 (08:30起签到)

二、年会地点:京东宾馆第一会议室 地址:北京市东城区海运仓1号

三、乘车路线:1、地铁:坐地铁到东四十条站下车,从A口出来直行,第一个路口右转直行至下一个十字路口,路口的西海云仓大厦西侧即到。

2、公交:坐公交车113、115、118、701、758、823,到东四十条下车,向东直行第一个路口左转直行至下一个十字路口,路口的西北角倪氏酒店西侧即到。

四、已确定的大会报告

姓名

单位

报告题目(暂定)

张玉奎院士

中国科学院大连化学物理研究所

色谱新进展

江桂斌院士

中国科学院生态环境研究中心

色谱技术在环境分析中的应用

严秀平教授

南开大学

金属-有机骨架材料在分离分析中的应用

李 桦教授

军事医学科学院

药物代谢产物的定性定量分析:挑战与进展

梁鑫淼教授

中国科学院大连化学物理研究所

本草组学分析

黄岩谊教授

北京大学

微流控技术与单细胞分析

汪福意教授

中国科学院化学研究所

液质联用分析在金属抗肿瘤药物分子作用机理研究中的应用

邵 敏教授

北京大学

环境分析

王秋泉教授

厦门大学

色谱-环境和生物分析的有力工具

孙红哲教授

香港大学

金属组学分析

年会不收费,会期为一天,备有午餐。会议所有费用由北京色谱学会承担,因年会报告厅座位有限,请参会代表务必于2013年11月30日前回执确认。未经确认,会议不能保证您的入场,请谅解!

详细安排或网上报名请关注:www.lab.org.cn

会务组:北京理化分析测试技术学会网 址:www.lab.org.cn

通讯地址:北京海淀区西三环北路27号邮 编:100089

电 话:010-88517114;13811048292传 真:010-68471169

联系人:肖敏电子信箱:13811048292@139.com

咨询电话:桂三刚:010-88417672 章燕:010-68454626

日期:2014年1月14日 - 来自[学术活动]栏目
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全球色谱试剂市场未来5年将超76亿美元

[导读] 新加坡和马来西亚的色谱会议不断增多;中国、印度、新加坡、越南和日本的色谱公司不断扩大;知名制药公司将其药物发现与开发服务纷纷外包给亚洲(尤其是中国和印度);这些是推动亚洲色谱试剂需求增长的关键因素。

  市场咨询机构MarketsandMarkets最近发布的一份报告显示,2013年全球色谱试剂市场估计可达45.98亿美元,2018年可跃升至76.09亿美元,复合年增长率为10.6%。

  目前,北美地区是全球最大的色谱试剂市场;北美色谱试剂市场的大规模得益于相关研究活动的加强,包括药物和生物制剂的发展、研讨会议数量的增加、政府投资的增长。

  此外,新加坡和马来西亚的色谱会议不断增多;中国、印度、新加坡、越南和日本的色谱公司不断扩大;知名制药公司将其药物发现与开发服务纷纷外包给了亚洲(尤其是中国和印度);而这些正是推动亚洲分离服务和色谱试剂需求飞速增长的关键因素。

  目前活跃在全球色谱试剂市场的厂商包括安捷伦、赛默飞、沃特世、默克密理博、Life Technologies、Sigma-Aldrich、Bio-Rad、G.E Healthcare、VWR、Becton、Pall等公司。

  色谱试剂的终端用户集中在医药行业、生物制药&生物技术行业、学校/政府单位/研究机构、食品和饮料行业、医院/诊所、化妆品行业、环保机构、保健品企业等。(编译:刘玉兰)

日期:2013年8月21日 - 来自[技术要闻]栏目
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