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急性子高效液相指纹谱研究

来源:中国论文下载中心 作者: 2010-10-3

摘要: 急性子为凤仙花科植物凤仙花Impatiens balsamina L。急性子具有软坚消积、降气行癖、透骨通筋活血的作用[1]。急性子来源丰富,全国各地均有栽培,为了考察其化学成分的差异,我们建立了急性子8批药材的指纹图谱。指纹图谱技术作为一种多组分复杂样品的有效质量方法,能够反映出待测样品的整体性、特征性,通过急性子药......


  急性子为凤仙花科植物凤仙花Impatiens balsamina L.的干燥成熟种子,夏秋种子即将成熟时采收。急性子具有软坚消积、降气行癖、透骨通筋活血的作用[1]。急性子来源丰富,全国各地均有栽培,为了考察其化学成分的差异,我们建立了急性子8批药材的指纹图谱。指纹图谱技术作为一种多组分复杂样品的有效质量方法,能够反映出待测样品的整体性、特征性,通过急性子药材的指纹图谱研究,为该药材的全面质量控制建立了有效的方法,为不同产地急性子的鉴别及应用提供技术支持。

  1  仪器、试剂与药材
    
  美国Agillent 1100 高效液相色谱仪,二级阵列检测器。乙腈为色谱纯,水为娃哈哈纯净水。8批样品分别为山东、河南、西安、湖北、安徽、沈阳、四川、北京的药材,药材来源见表1。表1  急性子药材来源(略)

  2   方法

  2.1  色谱条件色谱柱为迪马公司C18(4.6 mm×200 mm);流动相: 0.1%甲酸(A)- 乙腈(B),梯度洗脱程序为(B);0~15 min,25 %~90 %;15~20 min,90%,20.01~25 min,25%。体积流量为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为260 nm。

  2.2  供试品溶液制备取急性子药材粉末1.0 g,精密称定,置三角瓶中,精密加入甲醇20 ml,称重,过滤,超声提取20 min,取出,放凉,称重(必要时补足所失重量,摇匀),滤过,取续滤液经微孔滤膜滤过,溶液备用。

  2.3  测定方法分别精密吸取不同地区(山东,河南,西安,湖北,安徽,沈阳,四川,北京)的急性子药材试品溶液5 μl,注入高效液相色谱仪,记录25 min 的色谱图即得。供试品色谱图中,以色谱峰(S峰)的保留时间和峰面积为参照,计算各指纹峰的相对保留时间和峰面积比值。

  2.4  分析时间考察吸取供试品溶液S6溶液5 μl,注入高效液相色谱仪,运行55 min,记录色谱图,发现25 min以后已无明显色谱峰,因此分析时间定为25 min。

  3  结果与分析

  3.1  指纹图谱及技术参数[2]

  3.1.1  共有峰的标定本实验以急性子的急黄新苷色谱峰为参照,确定其相对保留时间为1,计算其他主要色谱峰的相对保留时间,标定出13 个共有峰,分别为:①1.000;②(1.060±3.7)%;③(1.119±4.3)%;④(1.198±15.8)%;⑤(1.394±10.2)%;⑥(1.490±2.4)%;⑦(1.610±13.3)%;⑧(1.985±2.7)%;⑨(2.272±4.0)%;⑩(2.827±1.4)%;(3.059±1.5)%;(3.378±0.81)%;(3.805±1.01)% ,结果见表2,指纹图谱见图1。表2   HPLC -紫外指纹图谱相对保留时间(略)

  3.1.2  共有峰面积比值  以急黄新苷面积作为1,计算各共有指纹的相对峰面积,结果各相对峰面积差异较大,表明不同地区的药材质量之间存在较大的差别。结果见表3。表3  HPLC-紫外指纹图谱相对峰面积(略)

  3.1.3  谱峰匹配  本实验根据样品相对保留时间,结合样品指纹图谱的谱峰形状特点对标定的共有峰进行匹配。结果所标定13个共有峰匹配无误,见图2。

  3.2  方法学考察

  3.2.1  稳定性考察 取同一份供试品溶液,分别在0,2,4,8,16,24 h考察各共有峰的相对保留时间及相对峰面积,结果表明,24 h内样品稳定性良好。

  3.2.2  精密度考察 取同一份供试品溶液,连续进样5次,考察各共有峰的相对保留时间及相对峰面积,RSD分别为0~1.07 %和0~1.09 %,结果表明,仪器精密度良好。

  3.2.3  重复性考察 取药材5份,按确定的实验方法操作,分别进行测定,考察各共有峰的相对保留时间及相对峰面积,RSD分别为0~1.07 %和0~1.08 %,结果表明,方法重复性良好。

  3.3  急性子的指纹图谱的建立、分析与评价 对8份急性子供试品的色谱分离图进行叠加比较可以看出,8份急性子的供试品HPLC指纹图谱具有较高的一致性,它们可作为鉴别急性子的必要条件之一。由表2可以看出13个峰相对峰面积相差较大,说明其生长条件不同;相同化学成分的含量有所不同,即药材质量间存在一定的差异,因此对不同的急性子供试品共有指纹峰的相对面积进行比较,可以鉴别不同来源急性子的质量。

  4  结论
    
  采用HPLC法分别建立药材HPLC-紫外指纹图谱,方法简单,重复性好,检测灵敏度高。

  【参考文献】
   [1] 胡喜兰,朱 慧,刘存瑞,等.凤仙花的化学成分研究[J].中成药,2003,25(10):833.

  [2] 狄留庆,刘圣金,赵晓莉,等.杜仲药材HPLC指纹图谱及其共有模式的建立[J].中草药,2007,38(4):596.


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