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酸败度检查法

来源:中国药典2000年版二部 作者:自动采集 2005-4-6
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摘要: 标题酸败度检查法附录序号附录Ⅸ内容全文P。 酸败度检查法酸败是指油脂或含油脂的种子类药材,在贮藏过程中发生复杂的化学变化,产生游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等分解产物,因而出现特异嗅味,从而影响药材的感观性质和内在质量。本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值,以检查药材的酸败程度。一、油脂的提......


标题 酸败度检查法
附录序号 附录Ⅸ
内容全文   P. 酸败度检查法
  酸败是指油脂或含油脂的种子类药材,在贮藏过程中发生复杂的化学变化,产生游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等分解产物,因而出现特异嗅味,从而影响药材的感观性质和内在质量。
  本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值,以检查药材的酸败程度。
  一、油脂的提取
  除另有规定外,取种子药材30~50g(根据含油脂的量而定),研碎,过粗筛,置索氏提取器中,加正己烷100~150ml(根据种子药材取量而定),置水浴上加热回流2小时,放冷,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,滤液置水浴上减压回收溶剂至干,所得油脂即可作为酸败度检查的供试品。
  二、酸败度的测定
  酸值的测定
  照“脂肪与脂肪油检验法”(附录Ⅸ N)中的方法测定。
  羰基值的测定
  羰基值系指每1kg供试品中所含羰基化合物的毫克当量数。
  除另有规定外,取供试品0.025~0.5g,精密称定,置25ml量瓶中,加苯使溶解,稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml具塞试管中,加4.3%三氯醋酸的苯溶液3ml及0.05%二硝基苯肼苯溶液5ml,混匀,置60℃水浴中加热30分钟,冷却后沿管壁慢慢加入4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml,密塞,剧烈振摇1分钟,放置10分钟,照分光光度法(附录ⅤB)在453nm的波长处测定吸收度,照下式计算:
              A
  供试品的羰基值= ──────── ×1000
               V<[2]>
           854×G×───
               V<[1]>
  式中:
  A为供试品的吸收度;
  G为供试品的重量;
  V<[1]>为供试品稀释后的总体积;
  V<[2]>为测定用供试品稀释液的体积;
  854为各种醛的毫克当量吸收系数的平均值。
  过氧化值的测定
  过氧化值系指供试品中的过氧化物与碘化钾作用,生成游离碘的百分数。
  除另有规定外,取供试品2~3g,精密称定,置250ml的干燥碘瓶中,加氯仿-冰醋酸(1:1)混合液30ml,使样品完全溶解。精密加入新制碘化钾的饱和溶液1ml,密塞,轻轻振摇半分钟,在暗处放置3分钟,加水100ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液呈浅黄色时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失;同时做空白试验,以供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)的体积(ml)为A,空白试验消耗的体积(ml)为B,供试品的重量(g)为G,照下式计算:
           (A-B)×0.001269
  供试品的过氧化值=────────×100
               G

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