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复方阿嗪米特肠溶片

来源:医学加加 作者: 2007-9-25
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摘要: 鉴别:(1)取本品,除去糖衣,研细,取细粉适量(约相当于阿嗪米特50mg),加乙醇5ml,充分振摇,滤过,滤液作为供试品溶液。加乙醇溶解并稀释成每1ml中含10mg的溶液,摇匀,作为对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典1995年版二部附录V B )试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿一乙醇(100......


  正式名:复方阿嗪米特肠溶片

  汉语拼音:Fufang Aqinmite Changrong Pian

  标准号:WS-430(X-374)-99

  拉丁文或英文:Compound Azimtamide Enteric-coated Tablets

  主要活性成分:本品含阿嗪米特(C10H14ClN3OS)应为标示量的90.0~110.0%;

  性状:本品为肠溶衣及糖衣双层片,除去包衣后,表面有淡棕色斑点。

  鉴别:(1)取本品,除去糖衣,研细,取细粉适量(约相当于阿嗪米特50mg),加乙醇5ml,充分振摇,滤过,滤液作为供试品溶液。另取阿嗪米特对照品适量,中华人民共和国国家药品监督管理局 发布 江苏省药品检验所 审核 国家药品监督管理局药品审评委员会 审订 扬州一洋制药有限公司 提出 本标准自2000年3月29日起试行,试行期2年。 保护期8年,保护期内,其他单位不得仿制。 加乙醇溶解并稀释成每1ml中含10mg的溶液,摇匀,作为对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典1995年版二部附录V B )试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿一乙醇(100:5)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。 (2)取本品,除去糖衣,研细,取细粉适量(约相当于二甲基硅油50mg),加水10ml使混悬,作为供试品混悬液。另取0.3%十二烷基硫酸钠溶液10m1,置100ml量瓶中,密塞,振摇至泡沫量达100ml,加入供试品混悬液,应见气泡量减少。

  检查:释放度 取本品1片,照释放度测定法[中国药典1995年版二部附录X D第二法(1)],采用溶出度测定法第二法装置,以0.1mol/L盐酸溶液750ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,经120分钟后,取溶液 10ml滤过,作为供试品溶液(1)。然后加入37℃的 0.2mol/L磷酸钠溶液250m1,混匀,用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为6.8土0.05,继续溶出45分钟,取溶液10ml滤过,作为供试品溶液(2)。取阿嗪米特对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液适量使溶解,并定量稀释制成每1ml中约含10(g的溶液,作为对照品溶液(1)。另取阿嗪米特对照品适量,精密称定,加磷酸钠溶液(0.05mol/L)(量取0.2mol/L磷酸钠溶液 250ml与0.1mol/L盐酸溶液750ml,混合,pH值为 6.8土 0.05)适量使溶解,并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,作为对照品溶液(2)。取供试品溶液(1)和对照品溶液(1),以 0.1mol/L盐酸溶液为空白,在 257±2nm波长处测定吸收度,计算出每片的溶出量应不大于标示量的10%;取供试品溶液(2)和对照品溶液(2),以磷酸钠溶液(0.05mol/L)为空白,照分光光度法(中国药典1995年版二部附录IV B),在 257±2nm波长处测定吸收度,计算出每片的溶出量,限度为标示量的70%,应符合规定。 微生物限度 取本品1g依法(中国药典1995年版二部附录XI A)检查,应符合卫生部标准,且不得检出沙门氏菌。 其它 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版二部附录I A)。

  含量测定:阿嗪米特 取本品10片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于阿嗪米特100mg),置100m1量瓶中,加乙醇60m1,振摇10~15分钟,使阿嗪米特溶解并加乙醇至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液用乙醇稀释成每1ml中含阿嗪米特10μg的溶液,照分光光度法(中国药典1995年版二部附录IV A)在257nm的波长处分别测定吸收度,另取阿嗪米特对照品,精密称取适量,用乙醇溶解并定量稀释成每1ml中含10μg的溶液,同法测定,计算,即得。 胰酶 胰淀粉酶 供试品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于胰淀粉酶1800FIP单位)置100ml量瓶中,加0.067mol/L磷酸盐缓冲液(由0.2mol/L磷酸盐缓冲液加水稀释而成)70m1,摇匀,再用上述缓冲液稀释至刻度,振摇20分钟,即得. 测定法 量取1%可溶性淀粉溶液(取经105℃干燥2小时的可溶性淀粉2.5g;加水15ml,搅匀后,边搅拌边缓缓倾入沸水200ml中,继续煮沸10分钟,放冷,加水稀释至250ml)25ml、0.2mol/L磷酸盐缓液(取0.2mol/L磷酸氢二钠溶液49ml与0.2mol/L磷酸二氢钾溶液15m1,混和而成)10ml与1.2%氯化钠溶液1ml,置250ml碘瓶中,摇匀后在25℃水浴中保温10分钟,精密加入供试品溶液1ml,摇匀,立即置25±0.5℃水浴中准确反应10分钟,加1mol/L盐酸溶液2ml终止反应,摇匀,放至室温后,精密加碘滴定液(0.1mol/L)10ml,边振摇边滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液45ml,在暗处放置15分钟,加1mol/L硫酸溶液4ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至无色。另量取1%可溶性淀粉溶液25ml、0.2mol/L磷酸盐缓冲液10ml与1.2%氯化钠溶液1ml,置碘瓶中,在25℃水浴中保温10分钟,放至室温后,加1mol/L盐酸溶液2ml,摇匀,加入供试品溶液1.0ml,摇匀,精密加入碘滴定液(0.1mol/L)10ml,边振摇边滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液45ml,在暗处放置15分钟,加1mol/L硫酸溶液4ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至无色,作为空白对照,按下式计算: 每片含胰淀粉酶标示单位的百分率 5(b-a)f×平均片重×n = × 100% 〔1-0.03(b-a)×f〕× 3000× W 式中: a为供试品的消耗硫代硫酸钠滴定液的容积(ml); b为空白消耗硫代硫酸钠滴定液的容积(ml); f为硫代硫酸钠滴定液的校正因子; w为供试品的取样量(g); n为供试品的稀释倍数(100) 在上述条件下,每分钟以初速度水解淀粉产生1微克当量葡萄糖苷键所需的酶量为1FIP淀粉酶单位。 (b-a)的硫代硫酸钠滴定液应为 2.5~5.0ml,否则应调正浓度,另行测定。 胰蛋白酶 对照品溶液的制备 取胰酶对照品适量(约含胰蛋白酶150FIP单位),精密称定,置一预冷的乳钵中,加冷至50C以下的氯化钙溶液(取氯化钙2. 94g,溶于900ml水中,调节pH至6.0~6.2,加水至1000ml,摇匀)2ml,研磨均匀,置100m1量瓶中。加氯化钙溶液至刻度,摇匀;精密量取2ml,置50ml量瓶中,加肠激酶溶液(取肠激酶适量,加氯化钙溶液使溶解并稀释成每lml含0.24EK单位的溶液)2ml,于35℃水浴中放置90分钟,用硼酸盐缓冲液(取硼砂2.85g,硼酸10.5g与氯化钠2.5g,溶于水900ml中,调节pH至7.5±0.1,加水至1000ml, 摇匀)稀释至刻度,摇匀,即得。每1ml中含胰蛋白酶约为0.06FIP单位。 供试品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣,精密称定, 研细,精密称取适量(约相当于胰蛋白酶150FIP单位),按对照品溶液的制备方法自“置预冷的乳钵中…”起配制,即得。每1ml中含胰蛋白酶约为0.06FIP单位。 测定法 精密量取对照品溶液2ml和硼酸盐缓冲液1ml,在35℃水浴中保温20分钟,精密加入在35℃水浴中预热的酪蛋白溶液(取酪蛋白对照品1.25g,置100ml量瓶中,加水5m1使分散均匀,加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml,振摇1分钟,加水50m1。继续振荡1小时,使酪蛋白溶解,调节pH至8.0,加水稀释至刻度,摇匀。临用新配)2ml,摇匀,立即置35±0.5℃水浴中准确反应30分钟,再精密加5%三氯醋酸溶液5ml终止反应,混匀,滤过,取续滤液,照分光光度法(中国药典1995年版二部附录IV A),在28nm波长处,以滤过的5%三氯醋酸溶液5.0ml,硼酸盐缓冲液3.0ml及酪蛋白溶液2.0ml的混合液作空白对照,测定吸收度为As;另精密量取对照品溶液2ml和硼酸盐缓冲液1ml置试管中,在35℃水浴中保温20分钟,精密加入5%三氯醋酸溶液5ml,摇匀,置35±0.5℃水浴中准确反应 3 0分钟,立即精密加酪蛋白溶液2ml,摇匀,滤过,取续滤液照上述方法测定吸收度为ASB。;再取供试品溶液代替对照品溶液,同法测得吸收度AT及ATB,按下式计算: 每片含胰蛋白酶标示单位的百分率: (AT- ATB)× UST×平均片重×X对照品重(mg) = ×100% (AS-ASB )× 供试品重(g)×150 式中:UST为每mg胰酶对照品中胰蛋白酶的单位数。 在上述条件下,每分钟水解酪蛋白生成三氯醋酸不沉淀物在280nm波长处所得到的吸收度与1μmol酪氨酸相当的酶量为 1FIP蛋白酶单位。 供试品测得的AT 值应在0.25~0.65之间,否则应调正浓度,另行测定。 胰脂肪酶 对照品溶液的制备 取胰酶对照品适量(约含胰脂肪酶为1000FIP单位),精密称定,置一预冷的乳钵中,加冷水约3~5m1,研磨10分钟,置100m1量瓶中,加冷水至刻度,摇匀,即得.每1ml中含胰脂肪酶约为10FIP单位。 供试品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于胰脂肪酶1000FIP单位),置一预冷的乳钵中,照对照品溶液的制备方法配制,即得。 测定法 取橄榄油乳液[取橄榄油11ml和阿拉伯胶溶液(10%的阿拉伯胶溶液,经离心,取上清液)100m1的混和物,用高速组织捣碎机以每分钟8000转搅拌两次,每次3分钟,取乳液在显微镜下检查,90%的乳粒直径应在3μm以下,并不得有超过10μm的乳粒]10ml,加水9ml,三羟甲基氨基甲烷缓冲液(取三羟甲基氨基甲烷606mg, 氯化钠2.34g,加水溶解使成1000ml)8m1与8%牛胆盐溶液2ml,置100ml烧杯中,混匀,在37±0.50C水浴中保温15分钟;用氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)调节pH至9.0,精密加入对照品溶液1ml,立即以氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,使反应液的pH值恒定在9.0共4分钟,准确计时,在每1分钟末记录消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的量(ml).另取供试品溶液以同样方法重复操作,分别求出对照品溶液和供试品溶液每分钟消耗氢氧化钠滴定液的ml数(S)和(T),按下式计算: T×US×对照品重(mg) ×平均片重 = ×100% S ×供试品重(g) ×3000 式中:T为供试品每分钟消耗氢氧化钠滴定液的ml数 S为对照品每分钟消耗氢氧化钠滴定液的ml数 Us为每mg胰酶对照品中胰蛋白酶的单位数。 在上述条件下,每分钟水解橄榄油生成1μmol脂肪酸的酶量为1FIP单位脂肪酶。 纤维素酶 供试品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣,精密称定。研细,精密称取适量(约相当于纤维素酶4000 25单位),置200ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 底物溶液的制备 取水300ml,置锥形瓶中,少量多次加入938mg羧甲基纤维素钠,连续快速摇动,加入的速度要慢,避免出现结块(约2~3分钟),并加水使成500ml,继续摇动直至全部粉末均匀分散;在4℃静置12小时以上,使微粒充分膨胀,并完全溶解.置冰箱中保存备用。 测定法 取底物溶液20ml,加醋酸盐缓冲液(取醋酸钠32.82g溶于900ml水中,用冰醋酸调节pH至4.5,加水至1000ml,摇匀,即得)4m1,混匀,于40℃水浴中保温10分钟,精密加入供试品溶液lml,立即计时,混匀,取14m1,置乌氏粘度计(20~100厘泊)中,依法(中国药典1995年版二部附录VI G第三法),在供试品加入2分钟后,且辅助秒表,测定流出时间Tt1, 以后每间隔约1分钟重复测定四次,分别测得流出时间Tt2~Tt5。 另取底物溶液20m1,加醋酸盐缓冲液4ml,混匀, 于40℃水浴中保温10分钟, 精密加水lml,混匀,取14m1,置乌氏粘度计中, 同法测得底物溶液的流出时间Ti,另取14m1,置乌氏粘度计中同法测得流出时间TO,按下式分别计算相对粘度(Fr)。 Ti-TO Fr1-5 = Tt1-5-TO 式中: Fr为相对粘度 T0为水的流出时间(秒) Ti为底物溶液的流出时间(秒) Tt为供试品溶液的流出时间(秒) 以相对粘度为纵座标,以对应的测量时间(分)为横座标作图,从回归分析图中得5分钟内相对粘度的变化值(ΔFrs),按下式计算: 每片含纤维素酶标示单位的百分率 1 平均片重 =ΔFr5 × 200 × × × 100% 25 供试品重(g) 在上述条件下,在5分钟内,使相对粘度改变1.0所需的酶量为一个纤维素酶活力单位。 二甲基硅油 对照品溶液的制备 取聚二甲基硅氧烷对照品适量,精密称定,加四氯化碳溶解并稀释成每1m1中约含2mg的溶液,精密量取25m1,置l00ml量瓶中,加盐酸溶液(2→5)50m1, 密塞,振荡5分钟,准确计时(往复式振荡器,频率为200次/分),将混和物转移至125m1分液漏斗中,静止分层,取下层液约5m1,置装有无水硫酸钠0.5g的具塞离心管中,剧烈振摇,离心至澄清,取上清液即得。 供试品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于二甲基硅油50mg),置100m1量瓶中,精密加入四氯化碳25ml,密塞,摇匀,使分散,照对照品溶液的制备项下;自“加盐酸溶液(2→5)50m1……”起,依法配制,即得。 测定法 取上述两种溶液,照红外分光光度法(中国药典1995年版二部附录IV C)于7.9 μm波长处用适宜的比色池,以四氯化碳为空白,分别测定吸收值,计算即得。

  作用与用途:治疗因胆汁分泌不足或消化酶缺乏而引起的症状。

  用法与用量:

  注意:肝功能障碍患者,因胆石症引起胆绞痛的患者、胆管阻塞患者、急性肝炎患者等禁用本品。

  剂量:每日3次,每次1~2片,餐后服用。

  标示量:含胰淀粉酶、胰蛋白酶、胰脂肪酶、纤维素酶4000均不得少于标示量90.0%;含二甲基硅油按聚二甲基硅氧烷([-(CH3)2SiO-]n)计算,应为标示量的85.0~115.0%

  类别:

  制剂:每日3次,每次1~2片,餐后服用。

  规格:

  贮藏:遮光,密封,在干燥处保存。

  有效期:暂定三年。


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