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胆南星的薄层色谱鉴别

来源:中国论文下载中心 作者: 2010-12-2
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摘要: 胆南星(Arisaema Cum Bile)具有清热化痰、息风定惊的功效,用于痰热咳嗽、咯痰黄稠、中风痰迷、癫狂惊痈等证[1]。胆南星为天南星炮制品之一,系由制或生天南星细粉与牛、羊或猪胆汁经加工或发酵加工而成。作为胆南星主要加工辅料的胆汁,现代实验药理学研究表明其具有镇静、安神、调节心血管系统作用[3,4]。胆南星......


胆南星(Arisaema Cum Bile)具有清热化痰、息风定惊的功效,用于痰热咳嗽、咯痰黄稠、中风痰迷、癫狂惊痈等证[1]。本品粉末呈淡黄棕色,薄壁细胞类圆形,充满糊化淀粉粒。草酸钙针晶束长20~90 μm,螺纹及环纹导管直径8~60 μm[1,2]。胆南星为天南星炮制品之一,系由制或生天南星细粉与牛、羊或猪胆汁经加工或发酵加工而成。胆汁制天南星,既可减低生南星的毒副作用,又使其药性由温转凉,本草认为其息风定惊有奇效。作为胆南星主要加工辅料的胆汁,现代实验药理学研究表明其具有镇静、安神、调节心血管系统作用[3,4]。胆南星的原药材为天南星,其药用物质基础研究很少,在中国药典中[5]也未有胆南星的相关薄层色谱鉴别方法。本文对胆南星进行薄层定性鉴别试验,为快速鉴别胆南星的化学成分和质量控制提供依据。

  1  材料与方法
    
  KQ3200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);P1薄层色谱展开缸(上海信宜仪器厂制造,规格100×200);无水乙醇、乙酸乙酯、环己烷、冰醋酸、三氯甲烷、磷钼酸(分析纯,广州化学试剂厂);硅胶G(分析纯,青岛海洋化工有限公司);胆南星由广州市药材公司提供(批号:071102、071105、071112、071121);去氧胆酸对照品(批号:0788910)、猪去氧胆酸对照品(批号:00879607)均购自中国药品生物制品检定所。

  2  方法与结果
      
  取本品2 g,粉碎过二号筛,加乙醇15 mL,置水浴加热回流1 h,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 mL作为供试品溶液。取猪去氧胆酸1 mg,加甲醇制成每1 mL含1 mg的猪去氧胆酸对照品溶液。取去氧胆酸1 mg,加甲醇制成每1 mL含1 mg的去氧胆酸对照品溶液。
   
  试验分别吸取供试品溶液与对照品溶液各2 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷乙酸乙酯冰醋酸(体积比8∶8∶0.8)的上层溶液为展开剂,展开,取出,凉干,以20%磷钼酸溶液为显色剂,在105 ℃加热至斑点显色清晰。色谱图见图1、2。从图可见,胆南星药材的主要斑点和对照品猪去氧胆酸的主斑点在同一位置上,且斑点清晰,表明本文的胆南星样品的主要成分为猪去氧胆酸,是以猪胆汁制的。

  图1  胆南星供试品与去氧胆酸对照品薄层色谱图(略)

  Figure 1  TLC of bile arisaema and deoxycholic aicd
 
  图2  胆南星供试品与猪去氧胆酸对照品薄层色谱图(略)
 
  Figure 2  TLC of bile arisaema and hyodeoxycholic aicd

  3  讨论

  3.1  样品的来源
      
  胆南星为天南星炮制品之一,系由制或生天南星细粉与牛、羊或猪胆汁经加工或发酵加工而成。实验结果表明,本文的胆南星样品的主要成分为猪去氧胆酸,说明样品是以猪胆汁制的。

  3.2  展开剂比例的选择
       
  分别以环己烷乙酸乙酯冰醋酸(体积比8∶8∶0.8)和环己烷乙酸乙酯冰醋酸(体积比2∶8∶1.5) 的上层溶液为展开剂,比较两者的分离效果。结果表明:以环己烷乙酸乙酯冰醋酸(体积比2∶8∶1.5)为展开剂时,斑点颜色不清晰;而以环己烷乙酸乙酯冰醋酸(体积比8∶8∶0.8)为展开剂时,供试品图谱上与对照品于同一位置显相同颜色的斑点,而且斑点清晰,因此选择环己烷乙酸乙酯冰醋酸(体积比8∶8∶0.8)作为展开剂。

  3.3  显色剂的选择
      
  以环己烷乙酸乙酯冰醋酸(体积比8∶8∶0.8)为展开剂,分别以20%磷钼酸溶液和香草醛试液为显色剂。结果表明:以香草醛试液作显示剂时,斑点颜色不清晰,以20%磷钼酸溶液作显色剂时,供试品图谱在与对照品在同一位置上的斑点颜色比较清晰,所以选20%磷钼酸溶液作为显示剂。

  3.4  稳定性的考察
   
  以环己烷乙酸乙酯冰醋酸(体积比8∶8∶0.8)上层溶液为展开剂,显色剂为20%磷钼酸溶液,考察在不同温度、不同湿度下的分离效果。结果表明:在温度为30 ℃,湿度为30%的条件下,斑点清晰可见,色谱上部斑点没有接近前沿;在温度为4 ℃,湿度为30%的条件下,猪去氧胆酸对照品的主斑点偏离得比较严重,与胆南星药材溶液不能成线性关系;而在温度为4 ℃,湿度为90%的条件下,虽然主斑点成线性关系,但是斑点的清晰度不够;在温度为30 ℃,湿度为90%的条件下,主斑点比较清晰,但出现了边缘效应。因此,应控制在温度为30 ℃,湿度为30%的环境下进行薄层色谱鉴别。

参考文献
    [1] 李薇,肖翔林,张丹雁.常用中药薄层色谱鉴定[M].北京:化学工业出版社,2005:15-18.

  [2] 许海琴,许列琴,许江苇.常用天然提取物质量标准参考手册[M].北京:化学工业出版社,2003:35-40.

  [3] 朱燕飞.主成分分析在胆南星质量控制研究的应用[J].中国中药杂志,2005,30(14):1089-1090.

  [4] 肖学凤,陈新培.HPLC法测定猪胆汁膏中猪去氧胆酸含量[J].天津中医,2002,19(6):42-43.

  [5] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[M].北京:化学工业出版社,2005:111-121.

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