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高效液相色谱法测定立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量

来源:中国论文下载中心 作者:未知 2009-10-15
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摘要: 【摘要】 目的建立HPLC法测定立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量。0 ml·min-1,柱温为30℃。结果丁香苦苷浓度在0。04 μg/ml之间线性良好,r = 0。...


  【摘要】 目的建立HPLC法测定立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量。方法Symmetry shield TM RP18(3.9 mm× 150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(30∶70, V/V),检测波长为225 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。结果丁香苦苷浓度在0.05~1.04 μg/ml之间线性良好,r = 0.999 9。平均加样回收率为99.64 %,RSD为1.92 %。结论该法简便、准确、重复性好,可用于立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量测定,为该制剂质量标准的建立提供依据。

  【关键词】  高效液相色谱; 丁香苦苷; 肠溶微丸

  Abstract:ObjectiveTo determine the content of syringpicroside in Likening enteric micropelets by HPLC. MethodsThe HPLC system consisted of the column of Symmetry shield TM RP18 (3.9 mm × 150mm, 5μm), and methanol-water (30∶70, V/V) as the mobile phase. The temperature was 30℃,  the detection wavelength was 225nm, and the flow rate was 1.0 ml·min-1.ResultsGood separation and peak figures of syringpicroside were obtained. Linear range of syringpicroside was in the range of 0.05~1.04 μg/ml, average recovery was 99.64% and the RSD was 1.92%.ConclusionThis method is rapid, accurate, and reproducible, which can be used to control the quality of Likening enteric micropelets.

  Key words:HPLC;   Syringpicroside;   Enteric micropelets

  丁香苦苷为丁香叶提取物的主要有效成分之一[1]。药理研究表明,丁香苦苷具有抗菌消炎、抗病毒[2]、降压、降温、镇咳祛痰等作用。为了将其研发成为高效、安全、使用方便的药物制剂,笔者进行了新剂型立克宁肠溶微丸的工艺研究。控制该制剂的制备工艺及药品质量的稳定性,确保临床疗效,本实验以丁香苦苷含量为质量控制指标,建立了高效液相色谱法测定丁香苦苷含量[3]的方法。

  1   材料与仪器

  1.1   药品 丁香苦苷对照品(自制,纯度大于98%);微晶纤维素 (天津天泰精细化学品有限公司,T.T.R.C);甲醇(液相用)为色谱纯,其他试剂均为分析纯。立克宁肠溶微丸为自制样品,批号分别为050812,050814,050816)。

  1.2   仪器  美国Waters公司高效液相色谱仪系统,2996二极管阵列检测器, Empower 色谱工作站;MP2000电子天平(上海第二天平仪器厂);ZB-1C 智能崩解仪(天津大学精密仪器厂)。

  2   方法与结果

  2.1   立克宁肠溶微丸的制备取处方量的原辅料,加入适量的稀释剂混合均匀,挤出物投入滚圆机滚圆成含药丸芯,含药丸芯低温烘干后过筛,筛分得粒径为10~18目的含药丸芯,含药丸芯包肠溶衣至增重6%后即得立克宁肠溶微丸。

  2.2   立克宁肠溶微丸阴性样品的制备处方中不含丁香叶提取物,其它辅料以及工艺与立克宁肠溶微丸的制备相同。

  2.3   供试品溶液配制取立克宁肠溶微丸1.2 g,研成细粉,置50 ml具塞三角烧瓶中,加入蒸馏水溶解,加热至全溶后转移至100 ml的容量瓶中蒸馏水定容。精密吸取20ml置分液漏斗中,加醋酸乙酯萃取两次(每次为30 ml),回收有机相,蒸干,残渣加甲醇溶解并定容于25 ml容量瓶中,再精密吸取1.0 ml置于25 ml容量瓶中,加甲醇定容至刻度,0.45 μm微孔滤膜过滤,得供试品溶液。

  2.4   对照品储备液配制精密称取丁香苦苷对照品1.06 mg,置于10 ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,置于4℃冰箱中备用。

  2.5   色谱条件色谱柱:Symmetry shield TM RP18(3.9 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(30∶70,V/V);柱温:30℃;检测波长:225 nm;流速为1.0 ml·min-1。

  2.6   可行性实验按处方配比制备不含丁香叶提取物的空白微丸阴性样品。称取与立克宁肠溶微丸样品及相当量的阴性样品,按样品测定项下方法分别进行提取。分别取丁香苦苷对照品溶液、立克宁肠溶微丸样品溶液、不含丁香叶提取物的微丸阴性样品溶液,进样10 μl,结果表明丁香苦苷的峰保留时间约为9 min,阴性样品在丁香苦苷峰处无峰,即立克宁肠溶微丸中其他成分对丁香苦苷含量测定没有影响。结果见图1~3。

  图1  丁香苦苷对照品(略)

  2.7  标准曲线的制备精密称取干燥至恒重的丁香苦苷对照品,加甲醇配制成0.5,1,2.5,5.0,7.5,10.0 mg·ml-1的系列溶液,微孔滤膜滤过,在225 nm波长条件进行测定,记录色谱图,以峰面积为纵坐标,浓度(mg·ml-1)为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程Y=2.13×104+1.3×106X (n=5),相关系数r=0.999 9,表明丁香苦苷浓度在0.05~1.04 mg·ml-1之间呈良好的线性关系。

  图2  立克宁肠溶微丸样品(略)

  图3  阴性对照(略)

  2.8   精密度实验精密吸取丁香苦苷对照液(0.106 mg·ml-1)10μl,在上述色谱条件下连续进样5次,计算相对标准偏差,结果表明日内精密度的RSD为0.70%,日间精密度的RSD为1.02%。表明仪器系统的精密度良好。

  2.9  重复性实验精密吸取供试液6份,各进样15 μl测定丁香苦苷含量,计算相对标准偏差,结果表明RSD为1.36%,符合规定标准,表明重复性良好。

  2.10   稳定性实验精密吸取丁香苦苷对照液(0.106 mg·ml-1)10 μl,分别在0,2,4,6,8,10 h测定1次,计算相对标准偏差,RSD为1.60%。表明丁香苦苷对照液在10 h内稳定。

  2.11   加样回收率实验精密称取已知丁香苦苷含量的微丸样品5份,加入丁香苦苷对照品溶液5 ml(0.106 mg·ml-1),依上述方法制成供试液,按标准曲线法进行测定,计算回收率,结果平均回收率为99.64%,RSD为1.92%。

  2.12   样品含量测定精密吸取供试品液15 μl,注入液相色谱仪测定,计算样品含量。结果见表1。

  表1  样品含量测定(略)

  3  讨论

  本实验建立了HPLC法测定立克宁肠溶微丸中丁香苦苷含量的方法,该方法具有操作简便、重复性好、结果准确等优点,可为立克宁肠溶缓释微丸质量标准的制定提供依据。

  本实验以挤出滚圆制丸和流化床包衣丸芯,该工艺对微丸含量影响较小,3批立克宁肠溶微丸中丁香苦苷含量无显著性差别。

  利用HPLC对立克宁肠溶微丸中的丁香苦苷进行含量测定,结果表明该法基线平稳、峰形陡峭无杂质峰干扰,积分准确、精密度高。

  【参考文献】

  [1] 卢 丹,李平亚,李静晖.紫丁香叶化学成分研究[J].中草药,2003,34(8):688.

  [2] Ahmad M., Rizwani G.H. Aftab K., et al. Acteeside: A new antihypertensive drug[J]. Phytother Res,1995,9(6):525.

  [3] 王艳宏,李永吉,王艳芝,等.紫丁香叶中丁香苦苷的RP-HPLC法测定[J].中草药,2003,34(3):268.

 


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