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神香苏合滴丸中麝香酮的气相色谱鉴别

来源:中国论文下载中心 作者:未知 2009-9-9
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摘要: 【摘要】 目的:建立神香苏合滴丸中人工麝香的鉴别方法。方法:采用气相色谱法鉴别人工麝香中麝香酮,色谱条件:程序升温:130~240℃(25℃/min),检测器:250℃。结果:分离效果较好,其他成分对麝香酮无干扰。结论:本文所建立的方法用于神香苏合滴丸中人工麝香的鉴别,准确,特异性强。...


  【摘要】 目的:建立神香苏合滴丸中人工麝香的鉴别方法。方法:采用气相色谱法鉴别人工麝香中麝香酮,色谱条件:程序升温:130~240℃(25℃/min),检测器:250℃;柱流量:1ml/min。结果:分离效果较好,其他成分对麝香酮无干扰。结论:本文所建立的方法用于神香苏合滴丸中人工麝香的鉴别,准确,特异性强。

  【关键词】 麝香酮;鉴别;气相色谱;神香苏合滴丸

  神香苏合滴丸由人工麝香、冰片、乳香、水牛角浓缩粉等经提取纯化制备而成,具有温通宣痹,行气化浊等作用。用于胸闷、气憋、心绞痛以及气厥、心腹疼痛等及冠心病具有上述征候者。方中人工麝香为主要发挥药效组分,且为贵重药品,本文建立气相色谱法用于鉴别滴丸制剂中人工麝香。实验结果表明,该方法用于鉴别制剂中的麝香酮,无干扰,准确可行,可以用于制剂中人工麝香的鉴别。

  1  仪器与试药

  安捷伦6890型气相色谱仪,FID检测器。赛多利斯万分之一天平。正己烷、无水乙醇为分析纯试剂,麝香酮对照品(含量测定用)购自中国药品生物制品检定所(批号:719200208)。神香苏合滴丸,药学实验室提供(批号:20020108、20020109、20020110)。

  2  方法与结果

  2.1  色谱条件  色谱柱:石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),(HPINNOWAX)INNO相(TM)键合聚乙二醇;氢气:40ml/min,空气:400ml/min,载气:氦气;程序升温:130~240℃(25℃/min),检测器:250℃;柱流量:1ml/min。

  2.2  对照品溶液制备  麝香酮对照品适量,加无水乙醇制成每1ml含10μg的溶液,作为对照品溶液。

  2.3  供试品溶液制备  取本品50粒,置具塞锥形瓶中,加入20ml水,超声处理(功率300W,频率50kHz)10min,转移置分液漏斗中,以60ml正己烷提取4次,合并正己烷提取液,作为供试品溶液。

  2.4  测定法  按照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录VIE)试验,分别吸取上述对照品溶液和供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪。供试品溶液在与对照品相同保留时间应有相应的色谱峰。色谱图见图11,12,13,麝香酮与其他组分分离良好,且阴性对照无干扰。测定3批样品,结果表明该方法稳定,简便可行。

  图11  麝香酮对照品色谱图(略)

  图12  神香苏合滴丸色谱图(略)

  图13  人工麝香阴性对照色谱图(略)

  3  讨论

  3.1  麝香具有开窍醒神、活血通络等功效,为名贵中药材,现已很少使用,多以人工麝香代替入药。麝香酮为人工麝香中主要有效成分,本文建立了滴丸制剂中麝香酮的鉴别方法,试验结果表明,该方法其他组分对麝香酮不产生干扰,特异性强,可以作为该制剂的质量控制方法。

  3.2  笔者也曾试用薄层色谱法来鉴别人工麝香,但是由于样品中人工麝香量相对较小,且显色后的麝香酮与显色剂形成的背景颜色很难区别,因此最后选用气相色谱法,该方法灵敏度更高,能够准确地反应制剂的质量。

  3.3  在制备供试品溶液实验中,曾试用了乙酸乙酯,但是乙酸乙酯可以溶解部分滴丸基质,对系统有污染,因此,经过试验,选用正己烷,结果表明正己烷提取效果很好,且对滴丸基质不溶解。

  【参考文献】

  [1]白 炜,乌 兰,赵智明.气相色谱法测定华凤通络丸中麝香酮的含量[J].中国民族民间医药杂志,2001,(53):359.

  [2]余春霞,陈建玉,蒋仪丽,等.气相色谱法测定小金片中麝香酮的含量[J].中成药,2002,24(11):895-896.

 


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