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心可宁胶囊薄层色谱质量鉴别改进

来源:《时珍国医国药》 作者:未知 2009-8-21
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摘要: 【摘要】 目的改进心可宁胶囊薄层色谱鉴别方法。方法采用薄层色谱进行鉴别分析。结果增加了丹酚酸B、华蟾酥毒基和冰片药材等的鉴别,薄层色谱图谱清晰,专属性强,重现性好。【关键词】 高效液相色谱。...


  【摘要】  目的改进心可宁胶囊薄层色谱鉴别方法。方法采用薄层色谱进行鉴别分析。结果增加了丹酚酸B、华蟾酥毒基和冰片药材等的鉴别,薄层色谱图谱清晰,专属性强,重现性好。结论 方法快速简便,稳定性和专属性好,为完善心可宁胶囊的质量标准提供了依据。

  【关键词】  高效液相色谱; 薄层色谱; 心可宁胶囊

  心可宁胶囊为卫生部药品标准中药成方制剂第九册(WS3B171494)收载的中成药,由丹参、三七、冰片、蟾酥等8味中药组成,主要用于治疗冠心病、心绞痛、胸闷、心悸、眩晕等症[1,2]。为了更好地控制产品质量,保证用药安全、有效,本实验采用薄层色谱法对本品进行质量研究,为心可宁胶囊的质量控制奠定基础。结果如下。

  1  仪器与试剂

  CAMAG REPROSTAR 3数码成相系统和半自动进样器(CAMAG),Sartorius BP211D电子分析天平(德国),电热恒温水浴锅(北京医疗设备厂),超声清洗器(北京市医疗设备二厂),硅胶G和GF254薄层预制板(浙江台州)。

  对照品:华蟾酥毒基(8039202)、丹酚酸B(111562200403)、冰片对照品(110743200504)、胆酸对照品(100078200414)、去氧胆酸对照品(07242000207)均由中国药品生物制品检定所提供,甲醇、乙醚、醋酸乙酯等试剂均为分析纯,水为三蒸水。

  2  方法与结果

  2.1  冰片的鉴别取本品10粒,倾出内容物,加乙醚10 ml,超声处理5 min,滤过,药渣备用,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯2 ml使溶解,作为供试品溶液。取缺冰片的阴性对照品按供试品溶液的制备方法制备阴性对照品溶液。另取冰片对照品,加醋酸乙酯制成每毫升含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。再取冰片药材, 加醋酸乙酯制成每毫升含0.5 mg的溶液, 作为原药材对照溶液。按照薄层色谱法[2]试验,吸取上述4种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以V苯V醋酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与冰片对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。而空白对照品在与对照品相应位置上,无相同颜色的斑点。结果见图1。

  2.2  丹参的鉴别取[鉴别](1)项下的药渣,加甲醇100 ml超声提取15 min,滤过,滤液作为供试品溶液。取缺丹参阴性对照品,按供试品溶液的制备方法制备阴性对照品溶液。另取丹参药材1 g,加甲醇10 ml,同法制成,作为原药材对照溶液。再取丹酚酸B对照品,加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液,作为对照品溶液。按照薄层色谱法[2]试验,吸取上述4种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以V甲苯V醋酸乙酯V甲醇V甲酸V水(4∶8∶1∶4∶6)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,于紫外波长254nm下观察后,再喷以1%三氯化铁乙醇溶液显色,于可见光下观察供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。而空白对照品在与对照品相应位置上,无相同颜色的斑点。结果见图2。

  2.3  蟾酥的鉴别取本品10粒,倾出内容物,加氯仿30 ml超声提取15 min,滤过,滤液置分液漏斗中,加氢氧化钠液(0.1 mol/L)20 ml。轻轻振摇,弃去氢氧化钠液;氯仿液用水20 ml洗涤,弃去水洗液,氯仿液用无水硫酸钠脱水,回收氯仿,残渣加乙醇0.5 ml使溶解,作为供试溶液。取缺蟾酥的阴性对照品按供试品溶液的的制备方法制备阴性对照品溶液。另取蟾酥0.2 g,磨细,用氯仿30 ml超声提取15 min,滤过,滤液回收氯仿, 残渣用乙醇10 ml使溶解,作为原药材对照溶液。再取华蟾酥毒基对照品,加乙醇制成每毫升含0.05 mg的溶液,作为对照品溶液。 照薄层色谱法[2]试验,吸取供试品溶液5 μl,对照品溶液3 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以V氯仿V丙酮-V环已烷(3∶3∶5)为展开剂,二次展开,展距分别为8 cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色,于可见光下观察。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。而空白对照液在与对照品相应位置上,无相同的斑点。结果见图3。

  1.冰片对照品  2.冰片原药材  3和4.供试品  5.阴性样品

  图1  冰片鉴别图谱(略)

  2.4  牛黄的鉴别取本品10粒,倾出内容物,加10 ml乙醇超声提取10 min,加少量活性炭脱色,滤过,置水浴 上浓缩至约1 ml,作为供试品溶液。取缺牛黄的阴性对照品按供试品溶液的制备方法制备阴性对照品溶液。取牛黄原药材0.1 g,同法制备原药材对照溶液。取胆酸和去氧胆酸对照品各2 mg,置5 ml量瓶中,加乙醇溶解并定容至刻度,摇匀,作为对照品溶液。按照薄层色谱法[2]试验,吸取上述4种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以V氯仿V醋酸乙酯V甲酸(16∶9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热10~15 min,于紫外光灯365 nm下观察。供试品色谱中,在与对照品、原药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,而空白对照液在与对照品相应位置上,无相同颜色的斑点。结果见图4。

  图2  丹参鉴别图谱(略)

  图3  蟾酥鉴别图谱(略)

  图4  紫外光灯365 nm下牛黄鉴别图谱(略)

  3  讨论

  本研究在原部颁标准的基础上在提取方法和指标以及展开系统等因素的选择上进行改进提高。丹参的鉴别,由于制备工艺只采用了水提,故参照2005年版《中国药典》Ⅰ部中丹参项下的鉴别要求,对丹参的水溶性活性成分丹酚酸B进行鉴别研究,蟾酥鉴别增加了华蟾酥毒基对照品为指标进行分析;冰片的鉴别在原来理化鉴别的基础上增加了薄层色谱鉴别,牛黄鉴别增加了去氧胆酸对照,并对展开条件进行优化,色谱更加稳定、清晰。这些都进一步完善了心可宁胶囊的定性鉴别。

  本文方法操作简易,重现性好,专属性强,为心可宁胶囊的质量标准进一步完善奠定了良好的基础,如能建立相应的含量控制指标,则会更加完善,这有待进一步研究。

  【参考文献】

  [1] 刘东辉,李 军,黄意甜,等.高效液相色谱法测定心可宁胶囊中华蟾酥毒基,脂蟾毒配基的含量[J].中国实验方剂学杂志,2005,11(6):26.

  [2] 国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:47,52,265,527,附录VIB.

 


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