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胃痛立应软胶囊制备中二氧化碳超临界流体萃取后的提取工艺研究

来源:中国论文下载中心 作者:傅海珍|贾晓斌, 杨中林|夏国华|辛淮生 2009-7-21
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摘要: 摘要:目的:研究胃痛立应软胶囊制备中二氧化碳超临界流体(SFECO2)萃取后药材的提取工艺。方法:对比乙醇回流、温浸、超声及水煎等提取工艺,以溶媒浓度、用量、提取时间为研究因素,经正交设计进行提取工艺条件的优选。结果:最佳提取工艺路线为10倍量75%乙醇回流提取1次,提取时间为1。结论:以高良姜素提取率为指标......


  摘要:目的:研究胃痛立应软胶囊制备中二氧化碳超临界流体(SFECO2)萃取后药材的提取工艺。方法:对比乙醇回流、温浸、超声及水煎等提取工艺,以溶媒浓度、用量、提取时间为研究因素,经正交设计进行提取工艺条件的优选。结果:最佳提取工艺路线为10倍量75%乙醇回流提取1次,提取时间为1.5 h。结论:以高良姜素提取率为指标,该最佳提取工艺能充分提取药材中的有效成分。

  关键词:胃痛立应软胶囊;   提取工艺;   高良姜素

  Study on Extraction in the Processes of Weitongliying Soft Capsule after Extracted by Supercritical Carbon Dioxide Fluid

  Abstract:Objective:To study the extraction in the processes of Weitongliying Soft Capsule after extracted by Supercritical carbon dioxide fluid.Methods:The most appropriate technology was screened based on the comparative study among the technology of ethanol circumfluence,ultrasonic extraction,water warm immersion and water decoction,with the concentration of menstruum, volume and extracting time as the evaluating factors,on the basis of orthogonal design.Results:The optimum extraction process was as follows :adding10 times of 75% ethanol and boiling for l∶5 hours, extracting one time。Conclusion:The index was the extraction rate of galangin.The effective substance can be abundantly extracted through the best process.

  Key words:Weitongliying Soft Capsule;   Extraction process;   Galangin

  良附丸最早记载于宋朝《百一选方》和《医说》中,应用至今已有近千年的历史,目前收载于2000年版《中国药典》,用于寒凝气滞引起的胃脘疼痛,还用于肝部气滞,脘痛吐酸等症,疗效确切、效果理想。为继承传统中药遗产,并提高疗效,制成胃痛立应软胶囊,良附丸由高良姜、香附2味药材组成。我们用二氧化碳超临界流体(SFECO2)萃取2味药材中挥发性的活性成分后,药材中尚含有其他有效成分,如高良姜素等。有必要对上述有效成分进行提取工艺的考察。本实验采用醇提法研究SFECO2萃取后的药材提取工艺。

  1   材料

  1.1   药品与试剂高良姜素(自制),甲醇和乙腈为色谱纯试剂,娃哈哈纯净水,其他试剂均为分析纯。香附、高良姜药材SFECO2萃取后的药材粉末。

  1.2   仪器日本岛津LC10ATVP高效液相色谱仪, SPDl0A检测器、超声清洗器(昆山超声仪器有限公司)。

  2   方法与结果

  2.1   高良姜素的含量测定

  2.1.1   色谱条件色谱柱:Hypersil C18(ODS2);柱温:30.0℃;流动相:乙腈甲醇0.25 %磷酸(15∶30∶55),流速1.0 ml/min,检测波长为267 nm。

  2.1.2   标准曲线的绘制精密称定高良姜素对照品7.4 mg,置10 ml量瓶中,甲醇溶解并定容至刻度。分别吸取0.2,0.4,0.8,1,1.2 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。在上述色谱的条件下,分别进样20 μl,测定峰面积。以峰面积对进样量进行回归,得回归方程Y=3.42×106X+43 483,r=0.999。

  2.2   工艺路线的选择选择乙醇回流、温浸、超声及水煎等工艺路线,以高良姜素提取率为指标,对工艺路线进行如下筛选比较。

  2.2.1   回流提取法称取萃取后药材10.0 g置于烧瓶中,以75%乙醇回流提取(第1次10倍量,第2次6倍量),0.5 h/次,过滤,合并2次提取液,浓缩定容至100 ml。

  2.2.2   温浸法称取萃取后药材10.0 g置于烧杯中,以70%乙醇在80℃水浴中保温搅拌浸提2次(第1次10倍量,第2次6倍量),2 h/次,过滤。合并2次提取液,浓缩定容至100 ml。

  2.2.3   超声法称取萃取后药材10.0 g置于烧杯中,以75%乙醇浸泡1 h后,超声提取2次第1次10倍量,第2次6倍量),每次0.5 h,过滤,合并2次提取液,浓缩定容至100 ml待测。

  2.2.4   水煎法称取萃取后药材10.0 g置于烧杯中,采用水煎法(第1次10倍量,第2次6倍量)1 h/次,合并2次提取液,浓缩定容至100 ml,待测。

  2.2.5   不同工艺路线对高良姜素提取率的影响分别精密量取10 ml上述4种提取所得溶液,回收至干,加少量水,用醋酸乙酯20 ml/次,萃取2次,回收醋酸乙酯,加甲醇定容至100 ml的容量瓶中,用0.45 μm微孔滤液供HPLC测定高良姜素含量。结果见表1。计算提取率。

  表1   SFECO2萃取后药材提取方法的比较(略)

  2.3   工艺条件的筛选

  2.3.1   提取次数的筛选称取萃取后药材10.0 g置于烧瓶中,加入10倍量75%乙醇回流提取1 h,过滤,再每次以6倍量75%乙醇回流提取第2次、第3次,提取液分别浓缩定容至100 ml,测定高良姜素含量,计算提取率。结果见表2。第1次提取率最高可达0.331%,第2次提取率仅为0.019 %,故确定回流提取次数为1次,既可提取完全,又节约溶媒和能源等成本。

  表2   提取次数对高良姜素提取量的影响(略)

  2.3.2   提取条件的筛选在确定回流提取工艺路线和提取1次基础上,考察乙醇浓度、提取时间、乙醇用量3因素对高良姜素提取量的影响。正交表设计见表3。

  表3   正交设计水平(略)

  表4   正交实验结果(略)

  2.4   结果高良姜、香附挥发油SFECO2提取后药材回流提取所选择的3个水平中,其中乙醇浓度,加醇量对高良姜素量提取量有显著性差异,直观分析可知:对挥发油提取率影响的从主到次的因素排序为: A>B>C,最佳工艺条件为:A2B1C2。

  表5   正交实验方差分析(略)

  3   讨论

  3.1   溶媒的选择:SFECO2萃取后药材的有效成分的提取,可采用水或乙醇作溶媒,由于SFECO2萃取后药材为细粉,水煎煮提取过程中容易糊化,导致固液分离困难,高良姜中含有多种黄酮类成分,现代药理研究已证明黄酮类具有广泛的生理活性,且高良姜中的黄酮类成分多为苷元,属中等极性成分,水提取有效成分如高良姜素得率低,所以选择了醇提取。

  3.2   高良姜素在高良姜黄酮类成分中含量最高,较易制备,同时高良姜素也是高良姜镇痛止呕活性成分[1,2],故确定高良姜素为对照品,用HPLC测定其含量,为制定高良姜药材及制剂质量标准提供依据。

  3.3   正交实验结果表明,乙醇浓度、加醇量对高良姜素提取有显著性影响,而回流时间则无显著性影响。综合考虑,最终确定SFECO2萃取后中高良姜素最佳提取工艺为用10倍量75%乙醇回流提取1.5 h。

  参考文献:

  [1]   吴清和,荣向路,黄   萍,等.高良姜有效部位的筛选研究[J].新中医,2000,32(6):3131.

  [2]   何   瑞,王   涛,李彩君,等.高良姜镇痛止呕有效成分的研究[J].广州中医药大学学报,2001,18(3):240242.

 


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