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青翘和老翘中连翘苷的含量测定

来源:中国仪器仪表资讯网 作者:未知 2008-7-23
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摘要: 摘要 目的:测定青翘与老翘中连翘苷含量。双波长薄层扫描法。结果:青翘中连翘苷含量为0。与报道的青翘中连翘酯苷含量高于老翘的实验结果相同,结论:本文结果与文献报道的就抗菌效价而言青翘优于老翘的结论吻合。...


摘要  目的:测定青翘与老翘中连翘苷含量。方法:。双波长薄层扫描法。结果:青翘中连翘苷含量为0.076%;老翘中仅为0.012%。与报道的青翘中连翘酯苷含量高于老翘的实验结果相同,结论:本文结果与文献报道的就抗菌效价而言青翘优于老翘的结论吻合。目前市售药材青老翘混杂,有必要进行深入研究,确定合理的采收期。
关键词 连翘;连翘苷;青翘;老翘;薄层扫描
   连翘[Forsythia suspen (Thunb) Vahl]为木樨科连翘属植物连翘的干燥果实。为常用的清热解毒中药。连翘的化学成分为挥发油,连翘苷等木脂素类,齐墩果酸等三萜酸类等[1]。其中连翘苷具有较强的抑菌作用,并能抑制CAMP、磷酸二酯酶的活性[2]。连翘根据其果实成熟程度,商品中有青翘和老翘之分。目前有关青翘和老翘中连翘苷含量的比较研究尚未见报道。为此,较青翘和老翘之间的异同,保证连翘的药用质量及临床疗效,本文采用薄层扫描法,进行了青翘和老翘中连翘苷的含量测定,实验结果表明青翘和老翘中连翘苷含量差异较大,青翘中连翘苷含量为0.078%;而老翘仅为0.013%。与文献报道的青翘中连翘酯苷含量高于老翘的实验结果相同[3]。
1 仪器与试药
   CS-930薄层扫描仪(日本岛津公司);PBQ-Ⅰ型薄层自动铺板器(重庆南岸新力实验电器厂);定量毛细管(美国Drummond厂)。
   连翘苷对照品(中国药品生物制品检定所);连翘药材(济南药材站,经本所彭广芳研究员鉴定符合药典规定)。甲醇、乙醇、氯仿、冰醋酸等试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 药材样品供试液及对照品溶液的制备
   药材样品供试液的制备:精称青翘及老翘药材各2g,置100ml圆底瓶中, 精密加入50ml水,精密称重,电热套加热回流提取1.5h,放冷,补足损失的水份,过滤,弃去初滤液,精取续滤液25ml,用氯仿提取4次(20,20,10和10ml),合并提取液,用水洗涤3次,弃去水液,水浴挥去氯仿,残渣以乙醇溶解,并定容至1ml量瓶中,作为各样品供试液。
   对照品溶液的制备:精取连翘苷对照品2mg,加甲醇溶解,转移至2ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,备用。
2.2 层析条件
   硅胶G薄层板:取硅胶G加入0.2%的CMC-Na,自动铺板器铺成0.5mm(500μm)的薄层板,晾干,于105℃活化1h,置干燥器中备用。
   展开剂;氯仿-甲醇-冰醋酸(85∶12∶0.5)。
   显色剂:5%香兰素浓硫酸。
2.3 薄层层析
   精密吸取上述药材样品供试液及连翘苷对照品溶液各2μl,点于同一硅胶G薄层板上,按上述条件展开10cm,晾干,显色,烘干,连翘苷显鲜紫色斑点,Rf值为0.45,与其它成分斑点得到较好的分离。薄层图谱见图1。(略)
2.4 薄层扫描定量
2.4.1 仪器扫描条件:测定波长λS=540nm,参比波长λR=700nm;反射锯齿形扫描,线性参数SX=3,狭缝1.2mm×1.2mm,扫描速度20mm/min。
2.4.2 稳定性试验:精密吸取对照品溶液点于同一硅胶G薄层板上,层离,挥干溶剂,立即扫描,再每隔20min扫描一次,结果表明,连翘苷斑点在1h内稳定。
2.4.3 精密度试验:同一斑点连续扫描5次,测得RSD=0.88%;同一薄层板5个相同量的各对照品斑点,测得面积,计算RSD=1.79%;测定5块不同薄层板相同量的对照品斑点,其RSD=2.74%,具有较好的精密度。2.4.4 标准曲线的绘制:精密吸取连翘苷对照品溶液1.0,2.0,3.0,4.0和5.0μl,分别点于同一薄层板上,按既定条件层离扫描,以点样量为横坐标,测得斑点峰面积值为纵坐标,作图。回归方程:Y=1047.3X-57.5,r=0.9998。结果表明,连翘苷点样量在1~5μg范围内与其峰面积值呈线性关系。
2.4.5 样品测定:按上述方法测得各样品供试液中连翘苷含量,结果见表1。


表1 青翘和老翘中连翘苷含量测定(n=3)

样 品

连翘苷含量(%)

1

2

3

c

RSD(%)

青翘

0.078

0.074

0.075

0.076

2.75

老翘

0.013

0.012

0.012

0.012

4.68


2.4.6 回收率试验:精密称取青翘药材1g,共取3份,分别加入连翘苷对照品0.3mg,依法测定连翘苷含量,计算回收率,测得结果分别为94.57%,97.31%和96.49%。
3 小结与讨论
3.1 实验结果表明,青翘和老翘中连翘苷含量差异较大,青翘中连翘苷含量为0.076%,而老翘中仅为0.012%。与文献报道青翘中连翘酯苷含量高于老翘的实验结果相同。另有文献报道,就抗菌效价而言青翘优于老翘[3]。而目前市售连翘药材往往青老翘混杂,其中大多为老翘,青翘仅占1/10或更少。鉴于连翘为常用中药,目前以连翘为主要的中成药就有数余种,因此,有必要对连翘进行深入研究,以保证药材质量和临床疗效。
3.2 目前有关连翘苷的含量测定方法报道较少。本文采用的薄层展开及显色系统,方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可作为连翘药材及含连翘制剂的质控方法。在连翘苷提取分离中,采用氯仿进行提取,再用水洗去氯仿提取液中水溶性杂质,可有效地去除干扰,薄层效果较好。
参考文献
 [1] 刘东雷,李会轻,徐绥绪.连翘属植物化学成分的研究进展.沈阳药科大学学报,1995,12(4)∶301.
 [2] 都恒青,王升启,李朝民.连翘叶的化学成分.中草药,1986,17(2)∶7.
 [3] 丁冈,刘延泽,等.中药连翘及其同属植物的研究近况.中药材,1994,17(10)∶42.


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