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高效液相色谱法测定血浆中氟哌啶醇浓度

来源:分析仪器网 作者: 2007-5-18
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摘要: 目的:建立高效液相色谱法测定血浆中氟哌啶醇浓度的方法。025mol/L磷酸二氢钾(45∶5∶50,v/v)为流动相,氯氟哌啶醇作内标,紫外波长248nm处检测。结果:血浆中氟哌啶醇的最低检测浓度为0。关键词氟哌啶醇。...


目的:建立高效液相色谱法测定血浆中氟哌啶醇浓度的方法。

方法:以乙腈-甲醇-0.025mol/L磷酸二氢钾(45∶5∶50,v/v)为流动相,氯氟哌啶醇作内标,紫外波长248nm处检测。

结果:血浆中氟哌啶醇的最低检测浓度为0.5ng/ml,

平均提取回收率为86.6%±4.9%,线性范围1~50ng/ml(r=0.9998),日内和日间RSD分别小于8%和9%。结论:方法灵敏、快速、准确,可满足临床治疗药物的监测工作。
关键词 氟哌啶醇;高效液相色谱法

  氟哌啶醇(haloperidol)是临床常用的抗精神病药物,其有效治疗血浓度范围为4~20ng/ml[1]。由于其治疗血浓度较低,需选择灵敏的测定方法,高效液相色谱法能满足其测定需要。用高效液相色谱法测定血浆氟哌啶醇浓度,文献已有报道[2],但其方法或灵敏度尚不够高,或样品处理复杂。本文用反相高效液相色谱法测定血浆中氟哌啶醇浓度,具有分析速度快、灵敏度高和样品处理简单等特点。

1 材料与方法
1.1 药品与试剂 氟哌啶醇标准品(上海市精神卫生中心);氯氟哌啶醇(内标)[Sigma(st. Louis,MO,USA)];甲醇、乙腈、磷酸二氢钾、氢氧化钠、乙烷、异戊醇、硫酸等均为国产分析纯试剂;实验用水为超纯水。
1.2 仪器 日本岛津LC-5A型高效液相色谱仪,包括SPD-2A型紫外检测器,C-R3A型色谱数据处理机;Waters U6K进样器。
1.3 色谱条件 色谱柱:Zorbax ODS 4.6mm×25cm;流动相:乙腈-甲醇-0.025mol/L磷酸二氢钾(45∶5∶50,v/v),用前过滤和减压脱气;紫外波长248nm,灵敏度:0.005AUFS。
1.4 贮备液及标准液 精密称取氟哌啶醇和氯氟哌啶醇适量,用甲醇配制成100mg/L的贮备液,置4℃冰箱保存。使用时分别用甲醇将氟哌啶醇贮备液稀释成1和5mg/L浓度的标准溶液,氯氟哌啶醇贮备液稀释成5mg/L的内标溶液。
1.5 样品处理方法 取血浆1ml置具塞离心管中,加入10μl内标液,500μl 2mol/L氢氧化钠溶液和5ml己烷(含2%异戊醇),振摇混合10min,3000r/min离心10min,将有机相移至另一离心管中,加入100μl 0.03mol/L硫酸溶液,旋涡混合1min,3000r/min离心10min,弃去有机相,精密量取水层50μl注入色谱柱层析。

2 结 果
2.1 色谱分析结果 图1为空白血浆及加入适量标准品和内标的血浆色谱结果。

图1 空白血浆(A)及含氟哌啶醇和内标的血浆(B)色谱图
1-氟哌啶醇;2-内标

2.2 标准曲线、线性范围及最低检测浓度 在空白血浆中加入不同浓度的氟哌啶醇标准液和内标液,配成浓度为1.0,2.5,5.0,10.0,25.0和50.0μg/L的标准血浆样品,按样品处理方法处理后进样测定。以样品浓度(c)对样品与内标的峰面积比(Y)进行线性回归,在浓度1~50μg/L范围内线性关系良好(n=5),回归方程为:Y=0.0411c-0.0074,r=0.9998。在信噪比为4时,血浆中氟哌啶醇的最低检测浓度为0.5ng/ml。

 

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