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高效毛细管电泳法测定麻仁丸和除湿白带丸中芍药苷的含量

来源:不详 作者:佚名 2007-5-18
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摘要: [摘要] 目的:建立高效毛细管电泳法l驯定麻仁丸和除湿白带丸中芍药苷的含量方法。结果:测定芍药苷的线性范围为0。麻仁丸和除湿白带丸加样回收率分别为98。测定了麻仁丸和除湿白带丸中芍药苷的含量:结论:访分析方法简便,快速,经济,准确。...


 

    [摘要] 目的:建立高效毛细管电泳法l驯定麻仁丸和除湿白带丸中芍药苷的含量方法。方法:运行缓冲液:50 mmol/L硼砂缓冲液(pH10.6);操作电压20 kV;检测波长230nm。结果:测定芍药苷的线性范围为0.0625~1.0 mg/ml,r=0.9995;麻仁丸和除湿白带丸加样回收率分别为98.1%和99.4% 日内和日问精密度分别为1.%和3.2%。测定了麻仁丸和除湿白带丸中芍药苷的含量:结论:访分析方法简便,快速,经济,准确。

    [关键词] 高效毛细管电泳:芍药苷:麻仁丸;除湿白带丸

    麻仁丸为中国药典2000版收载的品种,但目前的质量标准中尚无含量测定的方法。有文献报道采用HPLC以白芍中所含芍药苷作为定量化学指标测定麻仁丸的含量 。除湿自带丸是由白芍等16种中药组成的制剂.由于成分复杂,还未见含量测定的方法。国外文献报道,采用高效毛细管电泳法(HPCE)测定白芍药材中芍药苷的含量.但未用于成药的定量 为了扩展分析手段,我们采用HPCE法对麻仁丸和除湿白带丸中芍药苷的含量进行测定,获得了令人满意的结果。

    1 仪器和试剂

    Bio Focus 30o0型毛细管电泳仪(美国Bio-Rad公司);融熔石英毛细管柱(未涂渍)50μm×50cm(有效分离长度45.5cm);微孔滤(0.45μm,)及过滤装置(Millipore,USA);超纯水器(Milll-Qplus,USA);对照品芍药苷由中国药品生物制品检定所提供;所用药材由本院中药房提供,经重庆市中药研究院鉴定;麻仁丸(水蜜丸)由太极集团重庆桐君阁制药厂生产,批号001121;除湿白带丸(水蜜丸)由四川天府药业公司生产,批号000806;甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。

    2 方法和结果

    2.1 测定条件运行缓冲液:50mmol/L硼砂缓冲液,用氢氧化钠调pH为10.6;操作电压20kV,极性由正到负,检测波长230nm,柱温20℃;采用压力进样,压力进样常数为10psi×S。运行缓冲液和样品溶液均经045μm微孔滤膜过滤后使用。毛细管冲洗方法:每次开机用超纯水冲洗3min,0.1mol/L氢氧化钠3min,超纯水3min,运行缓冲液3min。每次测定之间用运行缓冲液冲洗1min。

    2.2 对照品溶液的配制和测定 精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36h的芍药苷10.0mg,用甲醇定容成浓度为1.0mg/ml的对照品储备液。取储备液500μl于1ml量瓶中,加运行缓冲液至刻度,进样测定.

    2.3 供试品溶液的制备和测定

    2.3.1 麻仁丸和除湿白带丸取本品细粉1g,精密称定,置50 ml量瓶中,加入甲醇至刻度,超声处理(功率250 W,频率18kHz)30min,滤过。滤液用运行缓冲液稀释至适当浓度进样测定。

    2.3 2 阴性对照溶液 按处方比例及生产制备方法,制得无白芍的麻仁丸和除湿白带丸空白样品,按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液,进样测定。结果表明,对照品峰与阴性溶液峰没有重叠。

    2.4 标准曲线制备分别取芍药苷储备液62.5,125,250,500,1000μl用超纯水定容至lml,依次进样后,以药物浓度(C)对峰面积与迁移时间之比值(X)进行回归。同归方程为:C=-1.2765×0.01+2.7579×0.000001X;r=0.9995;线性范围为0.0625~1.0mg/ml。

    2.5 精密度试验取浓度为0.25mg/ml 的对照品溶液,日内和日间重复进样5次,测定峰面积与迁移时间之比值,计算精密度.日内RSD为1.61%;日间RSD为3.15%。

    2.6 加样回收率试验 在已知浓度的麻仁丸和除湿白带丸样品溶液中分别加入适当芍药苷对照品溶液进样分析,测定含量。

    2 7 样品含量测定 用本法对麻仁丸和除湿白带丸样品进行含量测定。

    3 讨论

    3.1 缓冲液条件对芍药苷分离的影响 实验中考察了pH8~11范围的缓冲液,结果发现,pH大于9.0时,芍药苷能够分离,且所得蜂形较好;当pH小于9.0时,则芍药苷峰形变坏且迁移时间延长。最后确定最佳pH为10.6,芍药苷得以很好分离且峰形较好,迁移时间适中。对硼砂浓度在25~100mol/L的范围内进行了考察,结果发现,随着浓度的增加分离度增加,但同时电流增加造成基线不稳,兼顾二者关系最后确定硼砂缓冲液浓度为50mmol/L。

    3.2 定量准确性从本实验的分析结果可以看出,HPCE对麻仁丸和除湿白带丸样品中芍药苷的定量是准确有效的。HPCE较HPLC具有高效、快速、进样体积小、溶剂消耗少和抗污染能力强等特点。本实验中HPCE的理论板数可达到10万以上,分离效率高于HPLC。由方法学考察结果可见.本法精密度高,稳定性和重现性好。本实验结果无疑为麻仁丸和除湿白带丸中芍药苷的定量提供了一个新的途径,也可为同类中成药的质量控制提供参考。

参考文献:

1 中国药典一部[S]如2000,583

2 王一湘.戴其昌,范晓萍.等高效液相色谱法测定麻仁丸中芍药苷和厚朴酚含量[J]现代应用药学,1996,13(5):63

来源:东方医药网


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