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兴山五味子中五味子甲素的提取及测定

来源:本站原创 作者:未知 2007-5-18
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摘要: 五味子为木兰科植物,是应用最广泛的滋补中药之一,具有益气、滋肾、敛肺、安神等功效,主治肺虚咳喘、盗汗、痢疾、遗精、神经衰弱、心悸、慢性肝火等症。湖北兴山五味子(Schisandra incarnata)分布于湖北西部,在当地俗称“北五味子”,但与中国药典2000版收载的“北五味子”不同。五味子甲素(1)是五味子的主要活性成分......


 
    五味子为木兰科植物,是应用最广泛的滋补中药之一,具有益气、滋肾、敛肺、安神等功效,主治肺虚咳喘、盗汗、痢疾、遗精、神经衰弱、心悸、慢性肝火等症。湖北兴山五味子(Schisandra incarnata)分布于湖北西部,在当地俗称“北五味子”,但与中国药典2000版收载的“北五味子”不同。五味子甲素(1)是五味子的主要活性成分之一,有明显的促进肝糖元生成、降低转氨酶、保护肝细胞等作用。因此,本文对兴山五味子中的1进行了提取分离, 以求扩大五味子药材来源。

    五味子中1的提取方法主要有3种。(1)回流提取法,如醇提、水提等,操作简单,成本低,易扩大生产;(2)超临界CO2萃取法,设备要求高;(3)法多索溶剂(phytosol solvent)法,操作复杂,设备容量仅100g,不易扩大生产。本文参照文献的回流提取法,并建立了RP-HPLC法对提取物进行分析。

    1 仪器和试药

    Waters高效液相色谱仪,包括2690型高压泵、996型二极管阵列检测器。兴山五味子(湖北宜昌中药材公司, 由湖北宜昌药品检验所鉴定): 1对照品(中国药品生物制品检定所,含量大于98%)。

    2 方法与结果

    2.1 分离提取

    取兴山五味子20g,磨碎,用水浸泡24h后烘干,加甲醇回流提取。由于甲醇浓度(A)、提取时间(B)、提取次数(C)和甲醇一样品的比例(D)等因素对提取率均有影响,采用正交试验(因素水平见表)进行工艺优化。结果表明,A、B、D3因素对五味子的分离提取影响较大。最佳条件为A2B1C2D3(正交结果存编辑部备索)。
取按优化工艺制得的提取液,蒸干后以少量氯仿溶解,上氧化铝柱,依次用石油醚(30~60℃)和氯仿洗脱,收集氯仿洗脱液,蒸干后加甲醇溶解并定容至10ml,摇匀,作为供试品溶液。

    2.2 色谱条件优化

    流动相:曾采用不同配比的甲醇-水(85:15、70:30、60:40)为流动相进行分离测定。结果表明,随着甲醇比例的减小,1的保留时间延长,但其它杂质峰明显较多。采用甲醇-水(85:15)作流动相,线性关系和重现性均较好,且流速控制在1ml/min时分离效果最好。

    柱温:柱温对1的色谱行为有较大影响。柱温过高或过低都会导致1及五味子乙素与其它杂质的分离度减小,甚至达不到基线分离。本试验采用柱温30℃ ,分离效果较好。

    检测波长:于190~400nm波长范围内进行紫外扫描,1在220nm处有最大吸收,且响应最强,故选择220nm为检测波长。

    优化所得色谱条件为: 色谱柱Nova—Pak C18(3.9mm×150mm,4μm);流动相甲醇-水(85:15);流速1ml/min:柱温30℃:检测波长220nm。在本色谱条件下,1保留时间约为3min。

    2.3 线性试验

    精密称取减压干燥至恒重的1对照品3mg,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并定容,摇匀。分别精密量取3、5、7、9、11和15μ1,进样测定。以峰面积(A)为纵坐标,1进样量Q(μg)为横坐标,绘制标准曲线。得1回归方程A=3.81×1000000一4.43×10000(r=0.9999)。

    2.4 精密度试验

    精密量取0.3mg/ml的1对照品溶液10μl,于1d内连续测定6次,得RSD为0.25%。

    2.5 兴山五味子中1的测定

    精密量取“2.1”项下供试品溶液进样测定。代入标准曲线计算得兴山五味子中1的平均含量为0.22%(n=5)。

来源:东方医药网


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