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反相高效液相色谱测定山地明滴眼液的含量

来源:中国色谱网 作者:卢京光栾成章华玉琴王立宿洁 2007-5-18
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摘要: [摘要]目的:采用反相高效液相色谱测定山地明滴 眼液中环胞素的含量。山地明滴眼液。反相高效液相色谱 [中图分类号]R927。RP-HPLC 山地明滴眼液是一新型眼科制剂,以环胞素为主要有效成分,维生素AD油溶 液为基质,用于角膜移植后的抗排斥反应。...


  [摘要] 目的:采用反相高效液相色谱测定山地明滴 眼液中环胞素的含量。方法:以RP-C18柱(10μm,4.6mm× 200mm)为分析柱,乙腈-水-甲醇-磷酸(50∶40∶5∶0.05)为流动相,检测波长210nm,流 速1.5ml/min,柱温50℃。结果:平均回收率为100.6%(n=5 ),RSD =0.5%。结论:该方法快速、准确、重现性好。
  [关键词] 环胞素;山地明滴眼液;反相高效液相色谱
  [中图分类号]R927.2  [文献标识码] B  
[文章编号]1003-3734(2000)10-0697-03

Determination of ciclosporin in Sandimmin eye drops by RP -HPLC

LU Jing-guang LUAN Cheng-zhang HUA Yu-qin WANG Li SU Jie
(Qingdao Institute for Drug Control,Qingdao 266071,China)

[Abstract] Objectives:Determination of ciclosporin in Sandimmin eye drops.Medhods:A RP-C18 column(10μm,4.6mm×200mm),a mo bile phase consisted of acetonitile∶H2O∶methanol:phosphoric acid(55∶40∶5∶ 0.05)and a UV detector of 210 nm were adopted with a flow rate of 1.5ml/min and a column temperature of 50°C.Results:A mean recovery of 100.6%( n=5)and a RSD of 0.5% were obtained.Conclusions:A simple,rapid,a nd accurate method for determination of ciclosporin in Sandimmin eye drops is wo rked out with a good reproducibility.
  [Key words] 
cyclosporin;Sandimman eye drop;RP-HPLC

  山地明滴眼液是一新型眼科制剂,以环胞素为主要有效成分,维生素AD油溶 液为基质,用于角膜移植后的抗排斥反应。我们建立了山地明滴眼液含量的反相液相色谱法 ,现报告如下。

实验材料

  日本岛津LC-10AD高效液相色谱仪;SPD-10A紫外检测器;DGU-4A脱气装置;CTO-10A柱 温箱;BECKMAN 427型积分仪;手动进样,进样环体积20μl。
  甲醇(光学纯,上海振兴化工一厂);氯仿及磷酸(分析纯,青岛化学试剂厂);重蒸馏水。
  环胞素对照品(纯度100.3%,瑞士SANDOZ.LTD);山地明滴眼液(含量1.0%,山东省眼 科医院)。

方法与结果

1 色谱条件
  色谱柱:Accusil C18(10μm,4.6mm×200mm);流动相:乙腈-水-甲醇-磷酸(55∶4 0∶5∶0.05);检测波长210nm;流速1.5ml/min;柱温:50℃;灵敏度:0.2AUFS;纸速 :0.1cm/min;进样量:20μl。本色谱条件下测得环胞素的保留时间为16.5min,理论塔板数 大于1 500。
2 线性考察及标准曲线
  精密称取环胞素对照品100mg,置25ml量瓶中,用甲醇-氯仿(4∶1)的混合液稀释至刻度, 摇匀,作为对照品溶液。精密量取此溶液1.5,3.0,6.0,12.0ml分别置25ml量瓶中,用流 动相稀释至刻度,摇匀,各分取20μl依次注入色谱仪,以上述色谱条件进行测定。以对照 品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,得回归方程为:Y=346492X+1975,r=1.0000。结 果表明,环胞素在0.24~4.00mg/ml范围内呈良好线性。
3 加样回收试验
  精密量取环胞素2ml,按处方配比加赋型剂,最后加维生素AD注射液至20.0ml,混匀,作为模 拟样品液。精密量取上述溶液2ml,共5份,分别置25ml量瓶中,各加入环胞素对照 品溶液(4.0mg/ml)3.0ml,用流动相稀释至刻度,摇匀,过滤。取滤液20μl注入 色谱仪,按上述 色谱条件进行测定,按外标法,以峰面积计算回收率,测得环胞素平均回收率为100.6%(n =5),RSD为0.65%。
4 样品测定
  精密量取山地明滴眼液2ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,过滤,取滤液及环 胞素对照品溶液(0.8mg/ml)各20μl依次注入色谱仪,按上述色谱条件进行测定,按外标法 计算含量。见图1和表1。

图1 环胞素HPLC色谱图
A.环胞素对照品 B.山地明滴眼液

表1 山地明滴眼液含量测定结果 (n= 5,±s)

批 号 标示量(%)
960512 100.8±0.46
960721 101.4±0.48
960910 99.8±0.35
讨  论

  本研究采用高效液相色谱法,以外标法测定山地明滴眼液中环胞素的含量,可将基质维生素 AD油溶液的干扰除去,样品测定结果重现性良好。样品液及对照品液在0,4,8h(室温放置) 测定,其峰面积值基本不变,故测定可在8h内进行。
  该法进样量少,方法简单,灵敏度高,结果准确,变异性小,为山地明滴眼液的含量测定提 供了可行的方法。

[作者简介] 卢京光(1968-),女,主管药师,主要从事药品标准 的研究工作。联系电话:(0532)5735385。
卢京光(青岛市药品检验所,青岛 266071) 
栾成章(青岛市药品检验所,青岛 266071) 
华玉琴(青岛市药品检验所,青岛 266071) 
王立(青岛市药品检验所,青岛 266071) 
宿洁(青岛市药品检验所,青岛 266071)

【参考文献】

[1] 马剑文,韩永平,沈克温.现代药品检验学[M].北京:人民军医出版社,1 994.225-232.

(收稿;2000-02-25)

出处:《中国新药杂志》CHINESE NEW DRUGS JOURNAL 2000 Vol.9 No.12

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