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HPLC法测定硝酸异山梨酯气雾剂的含量及每揿含量

来源:中国色谱网 作者:邢玉仁马洁 2007-5-18
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摘要: 山东省医药工业研究所250100 硝酸异山梨酯为常用的抗心绞痛药,其气雾剂具有起效迅速,生物利用度高等特点,临床上常应用于各型冠心病、心绞痛的治疗和预防。卫生部标准[1]采用比色法测定其含量和每揿含量,操作较为繁琐,本文改用高效液相色谱法进行测定,结果理想,操作简便。硝酸异山梨酯对照品(含量99。3......


 

山东省医药工业研究所 250100

 

  硝酸异山梨酯为常用的抗心绞痛药,其气雾剂具有起效迅速,生物利用度高等特点,临床上常应用于各型冠心病、心绞痛的治疗和预防。卫生部标准[1]采用比色法测定其含量和每揿含量,操作较为繁琐,本文改用高效液相色谱法进行测定,结果理想,操作简便。
1 仪器与试药
Waters 510型高效液相色谱仪及486型紫外检测器;沃特斯—大连化物所PC—800色谱工作站。
硝酸异山梨酯对照品(含量99.92 %)及气雾剂由本所提供;乙酰苯胺内标物由中国药品生物制品检定所分发;甲醇为优级纯。
2 色谱条件
色谱柱:Nova-Pak C
18(4 μm,3.9 mm×150 mm);流动相:甲醇—水(32∶68);流速:1.0 mL/min;检测器波长:220 nm;柱温:室温。
3 线性关系试验
精密称取硝酸异山梨酯对照品适量,加甲醇溶解并定量稀释成4 mg/mL的溶液,精密量取1.0、2.0、3.0、5.0、7.0 mL,分别置25 mL量瓶中,各精密加入内标溶液(精密称取乙酰苯胺适量,加甲醇制成2 mg/mL的溶液)1 mL,加流动相稀释至刻度,摇匀。取10 μL 注入液相色谱仪,得色谱图(见图1)。以硝酸异山梨酯与内标峰面积比(Y)对浓度(X)进行线性回归,得回归方程:
Y=3.9418x+0.0058 r=1.0000
结果证明硝酸异山梨酯在160~442 mg/L范围呈良好线性关系。

图1 色谱图
1.内标(3.5min) 2.硝酸异山梨酯(6.3min)

4 校正因子测定及重现性试验
取硝酸异山梨酯对照品约300 mg,精密称定,置25 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,精密量取此液与内标溶液各1 mL,置25 mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,取10 μL注入色谱仪,按峰面积计算校正因子。经取同一样品反复进样6次进行重现性试验,硝酸异山梨酯峰面积与内标峰面积之比的RSD为0.28 %。
5 回收率试验
取已知含量的硝酸异山梨酯气雾剂1瓶,精密量取0.5 mL及校正因子测定项下的对照品溶液0.5 mL,置25 mL量瓶中,精密加入内标溶液1 mL,用流动相稀释至刻度,摇匀。取10 μL注入色谱仪,计算,5份样品的平均回收率为100.2 %,RSD为0.62 %。
6 含量测定
取硝酸异山梨酯气雾剂1瓶,精密称定,除去阀门铝盖,精密量取溶液1 mL,置25 mL量瓶中,加入内标溶液1 mL,用流动相稀释至刻度,摇匀。取10 μL注入液相色谱仪,用内标法按峰面积计算每瓶含硝酸异山梨酯的克数,另将空瓶连同阀门铝盖洗净烘干,精密称定,与原重量之差即为药液的重量,用已测定的硝酸异山梨酯的含量与之相比,求出药液的浓度,结果见表1。

表1 含量测定结果(n=2)

批号

HPLC法

部标法

标示量%

药液浓度/%

标示量%

药液浓度/%

1

93.03

1.13

94.80

1.15

2

96.22

1.15

97.06

1.19

3

96.60

1.15

96.57

1.15

7 每揿含量测定
取本品1瓶,将套口对准下接25 mL量瓶的漏斗中,揿压喷射20次,用流动相洗净套口和漏斗,并将洗涤液收集于量瓶中,加内标溶液1 mL,加流动相稀释至刻度,摇匀。取10 μL注入液相色谱仪,以内标法计算,求出每揿含药量。结果见表2。
8 讨论
8.1 用本法测定硝酸异山梨酯气雾剂的含量和每揿含量,不须任何前处理,操作简便、实用,结果准确。重现性试验和回收率试验结果表明,其RSD为0.28 %,回收率为100.2 %。

表2 每揿含量结果(mg,n=2)

批号

HPLC法

部标法

1

0.557

0.575

2

0.604

0.638

3

0.576

0.603

8.2 将含量测定项下的样品放置48 h后重新测定,其含量基本不变,说明溶液稳定。

参考文献
1 卫生部标准.WS-360(X-308)-95

(本文于1997年9月16日收到)

 

 


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