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益气回阳注射液中人参皂苷Rg1的含量测定

来源:中国色谱网 作者:丘小惠 曾元儿 2007-5-18
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摘要: 益气回阳注射液中人参皂苷Rg1的含量测定 (广东省中医院510120) (广州中医药大学510407) 摘要采用二次展开法,展开剂为氯仿—甲醇—水(3∶0。1),排除了黄芪甲苷对人参皂苷Rg1斑点的干扰,经薄层扫描法测定了样品中人参皂苷Rg1的含量,该方法简便、快速、结果准确,为复方中人参皂苷Rg1的含量测定提供了......


益气回阳注射液中人参皂苷Rg1的含量测定

(广东省中医院 510120)
(广州中医药大学 510407)

  摘要  采用二次展开法,展开剂为氯仿—甲醇—水(3∶0.8∶0.1),排除了黄芪甲苷对人参皂苷Rg1斑点的干扰,经薄层扫描法测定了样品中人参皂苷Rg1的含量,该方法简便、快速、结果准确,为复方中人参皂苷Rg1的含量测定提供了一个简单可行的方法。
关键词:人参皂苷Rg1 黄芪甲苷 薄层扫描法

  益气回阳注射液是我院制剂产品,制剂处方中人参原药材含量为200g/L,黄芪原药材含量为100g/L。人参有效成分人参皂苷对中枢神经系统[1,2]、心血管系统[3,4]等有明显作用,本实验选含量较高且在薄层板上分离度较好的人参皂苷Rg1为含量测定的指标。
1 仪器与试药
  日本岛津CS—920型薄层扫描仪;定量毛细管由美国Drummond生产;硅胶G由青岛海洋化工厂生产。
薄层板的制备:以薄层板涂布器(500μm)铺制硅胶G—0.3% CMC-Na板,105℃活化1h。
人参皂苷Rg
1及黄芪甲苷对照品由中国药品生物制品检定所提供;益气回阳注射液由本院制剂室提供;人参药材由本院药剂科提供,经鉴定为药典收载品种。所用试剂均为分析纯。
2 样品处理和测定方法
  精密量取样品5mL,用水饱和正丁醇萃取4次,每次5mL,合并正丁醇萃取液,用20mL正丁醇饱和的水洗涤,弃去水层,将正丁醇层置水浴上蒸干,用甲醇溶解并定容至2.0mL,作为供试品液。
另精密称取人参皂苷Rg
1对照品,用甲醇溶解使成1g/L的溶液,作为人参皂苷Rg1对照品液。
定量吸取供试液4.0μL,对照品液2.0、4.0μL,分别点于同一硅胶G—0.3% CMC-Na板上,以氯仿—甲醇—水(3∶0.8∶0.1)为展开剂进行二次展开,第一次预饱和20min,展距5cm,第二次预饱和20min,展距8cm,100℃烘干,趁热将板插入10%硫酸乙醇中,迅速取出,晾干,100℃显色5min,将薄层板置干燥器中,冷却至室温。于波长λ=530nm处进行锯齿扫描,灵敏度×1,狭缝:1.25mm×1.25mm,SX=3。测定面积积分值,外标两点法计算含量。
3 线性考察
  配制浓度为0.85g/L的人参皂苷Rg1甲醇溶液,定量吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μL,分别点于同一薄层板上,展开,取出,烘干,显色,扫描测定,以点样量为横坐标,斑点面积积分值为纵坐标得一直线,线性回归方程:
Y=357.6-577.7X r=0.9987 n=5
线性范围为0.85~4.25μg。
4 点样精密度的考察
  在同一块薄层板上,分别点0.85g/L人参皂苷Rg1对照品液3.0μL共5个斑点,展开,取出,烘干,显色,测定面积积分值,RSD为2.4%。
5 稳定性的考察
  将显色后的薄层板立即置于干燥器内,在不同时间内对人参皂苷Rg1斑点进行测定,测定结果在30min内基本稳定,故本方法可在30min内完成。
6 干扰因素的考察
  将供试品液、人参皂苷Rg1对照品液、黄芪甲苷对照品液及缺人参空白对照液点于同一块薄层板上,展开,取出,烘干,显色,薄层色谱图见图1。对缺人参空白对照液进行测定,结果在人参皂苷Rg1相应的色谱位置处无吸收,表明其它组分对人参皂苷Rg1的测定无干扰。

图1 益气回阳注射液薄层色谱图
1.缺人参空白对照液 2.样品3.人参皂苷Rg
1对照品 4.黄芪甲苷对照品

7 测定方法重现性试验
取同一批样品,分别测定5次,测得人参皂苷Rg
1的平均含量为0.269g/L,RSD为2.2%。
8 回收率试验
精密量取已知含量的样品4.0mL,再精密加入1.07g/L人参皂苷Rg
1对照品液1.0mL,按项2处理并测定,结果平均回收率为99.31%,RSD为2.3%,n=5。
9 样品分析
9.1 药材 将原料人参(与所测定样品所用人参药材同来源同等级,但不同批次)粉碎成粗粉,80℃干燥恒重,取1.0g,精密称定,加入甲醇50mL,水浴回流提取2次,每次3h,合并甲醇液,挥干甲醇,按项2方法处理并测定,结果人参中人参皂苷Rg1含量为1.24mg/g,RSD为2.4%,n=3。
9.2 样品 按项2方法处理并测定,测得96020202、96020903批号中的人参皂苷Rg1的含量分别为0.269、0.251g/L,RSD分别为1.5%、3.4%,n=3。
10 讨论
10.1 采用药典方法及展开剂氯仿—甲醇—水(3∶0.8∶0.1)一次展开13cm不能很好地将人参皂苷Rg1与黄芪甲苷斑点分开。采用本文的二次展开方法,可将人参皂苷Rg1与黄芪甲苷完全分离,且分离度好,斑点清晰。
10.2 显色时,温度100~105℃,时间5min须严格控制。显色后薄层板稍许发灰,但板内薄层背景均匀良好,各斑点颜色均匀清晰,且因是平行操作,对人参皂苷Rg1的检测影响不大。

参考文献

1 吴庆夫译.药用人参皂甙和神经因子.国外医学中医中药分册,1989,11(2):58
2 李新民等.人参皂甙对大鼠离体腺垂体细胞促性腺激素分泌功能影响的研究.白求恩医科大学学报,1988,14(4):293
3 徐彦君等.人参总皂甙对正常家兔血液流变学的影响.白求恩医科大学学报,1988,14(4):300
4 王浴生.中药药理与应用.人民卫生出版社,1993.16

(本文于1997年1月23日收到)

Quantitative Determination of Ginsenoside Rg1
in Yiqi Huiyang Injection by TLC

Qiu Xiaohui and Zeng Yuaner
(Guangdong Hospital of Traditional Chinese Medicine,510120)

  Abstract:The sample was developed twice on the same silica gel G plate,using chloroform-methanol-water(80.30.1)as mobile phase.The result showed that astragloside was separated well from the spot of ginsenoside Rg1,and ginsenoside Rg1 can be determined by TLC-scanning.The method is simple,fast and accurate,a method was obtained for quantitative determination of ginsenoside Rg1 in prescription.
  Key words:ginsenoside Rg1,astragloside ,TLC-scanning


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