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反相高效液相色谱法测定甲磺酸酚妥拉明速崩片的含量

来源:中国色谱网 作者:单利高春生崔光华 2007-5-18
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摘要: 摘要:目的:建立1种用高效液相色谱检测甲磺酸酚妥拉明速崩片含量的方法。 结果:该方法甲磺酸酚妥拉明回收率为100。Key words:phentolamine mesylate, rapidly disintegrating tablet,RP-HPLC▲酚妥拉明为肾上腺素α受体阻滞剂,能明显扩张周围小动脉改善微循环,一般用于抗休克的急救治疗,目前只有注射液供临......


摘 要:目的:建立1种用高效液相色谱检测甲磺酸酚妥拉明速崩片含量的方法。
方法:
用YWG-C18柱为固定相。0.01 mol.L-1磷酸[含0.13%(v/v)三乙胺]-乙腈(30∶70)为流动相,UV检测波长278 nm。
结果:该方法甲磺酸酚妥拉明回收率为100.9%,RSD为0.5%(n=6)。结论:该法准确可靠,专一性强,能满足制剂质量标准的要求。

Determination of Phentolamine Mesylate in Rapidly
Disintegrating Tablet by RP-HPLC

Shan Li Gao Chunsheng Cui Guanghua
Institute of Pharmacology and Toxicology, Academy of Military Medical Sciences, Beijing 100850

AbstractObjectiveA RP-HPLC method has been studied to determine the contents of rapidly disintegrating tablet of phentolamine mesylate. Method:In the method μ-Bondapak ODS as the stationary phase and 0.01 mol.L-1 H3PO4(including 0.13%(v/v)triethylamine)-acetonitrile (3070)as the mobile phase were adopted, the detection wavelength of 278 nm was specified and naphthalene was used as internal standard. The flow rate was 1.0 mL.min-1.Results:There is a good linear relationship within the range of 5.0100.0 μg.mL-1(r=0.9999)and the average recovery was 100.9%(n=6RSD=0.5%). Conclusion:The method is simple, rapid and reliable.
Key wordsphentolamine mesylate, rapidly disintegrating tablet, RP-HPLC

  酚妥拉明为肾上腺素α受体阻滞剂,能明显扩张周围小动脉改善微循环,一般用于抗休克的急救治疗,目前只有注射液供临床使用。中国药典(1995年版二部)中甲磺酸酚妥拉明原料及注射液均用三氯乙酸酯化以重量法测定。随着速释制剂的发展,美国出现了第一个甲磺酸酚妥拉明速崩制剂,而且增加了适应症,用于男性性功能障碍的治疗,效果良好[1]。本文建立了测定甲磺酸酚妥拉明速崩片含量的反相高效液相色谱法,该法准确可靠,为进一步研制该药的速崩产品提供了定量依据。

1 仪器与试药

  美国SP高效液相色谱仪,包括P2000二元泵,UV1000检测仪,AS3000自动进样器以及SP4600积分仪。
甲磺酸酚妥拉明对照品(中国药品生物制品检定所,归一法含量>99.5%);甲磺酸酚妥拉明速崩片为我所自行研制;萘(分析纯,上海远航化工厂);甲醇(天津四友,色谱纯)乙腈(Fisher-Chemicals, USA,HPLC级;其它试剂均为分析纯。

2 色谱条件

  色谱柱:YWG-C18(4.6 mm×25 mm,10 μm);流动相:水[含0.01 mol.L-1磷酸和0.13%(v/v)三乙胺]-乙腈(30∶70);流速1 mL.min-1;检测波长:278 nm。

3 系统适应性试验

  在上述色谱条件下,样品(20 μg.mL-1)及萘(16 μg.mL-1)甲醇液的色谱图见图1-A。甲磺酸酚妥拉明保留时间为4.97 min,理论塔板数为4 873,内标萘的保留时间为8.29 min,理论塔数11 723,2者的分离度为3.09。

4 辅料干扰性实验

  按处方比例配制空白样品,精密称取50 mg于25 mL容量瓶中,加甲醇至刻度,振摇,用0.45 μm有机膜过滤,弃去初滤液,精取续滤液0.4 mL于10 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,进样10 μL,结果见图1-B,可见,处方中所有辅料均无色谱峰出现。


图1 样品与内标(A)、空白样品(B)色谱图
1.甲磺酸酚妥拉明 2.萘

5 标准曲线的绘制

  精密称取干燥至恒重的甲磺酸酚妥拉明对照品12.5 mg于25 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,分别精密取0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,2.0 mL于10 mL容量瓶中,再精密加入萘甲醇液(0.2 mg.mL-1)0.8 mL,用甲醇稀释至刻度,摇匀备用。在上述色谱条件下,进样量10 μL,药物与内标萘的峰面积比A与进样浓度C(μg.mL-1)进行回归,得线性方程:
A=0.044+0.0403C r=0.9999
线性范围为5.1~106.2 μg
.mL-1

6 方法重现性考察

  将测定标准曲线的3个浓度溶液低(5.31 μg.mL-1)、中(21.23 μg.mL-1)和高(42.46 μg.mL-1)分别连续进样7次,计算对照品与内标峰面积比,求得日内精密度(RSD)分别为1.9%,0.3%,0.6%;连续7d,每天进样1次,得日间精密度(RSD)分别为1.9%,1.0%,0.3%。

7 方法回收率

  精密称取干燥至恒重的对照品约12.5 mg,6份,分别置于25 mL容量瓶中,按处方比例加入所有辅料,加甲醇至刻度,振摇,用0.45 μm有机膜过滤,弃去初滤液,精取续滤液0.4 mL于10 mL容量瓶中,精密加入0.2 mg.mL-1萘的甲醇液(内标)0.8 mL,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得模拟样品溶液。精密称取干燥至恒重的对照品约12.5 mg于25 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,精密取0.4 mL于10 mL容量瓶中,以下处理同模拟样品溶液的配制,得对照品溶液。将对照品溶液和模拟样品溶液分别进样,求得药物与内标峰面积比,采用对照法求出模拟样品溶液的药物检出量,得平均回收率为100.9%,RSD为0.5%,n=6。

8 样品测定

  取速崩片20片,精密称定,研细,精密称取粉末约50 mg于25 mL容量瓶中,以下按项“7”自“加甲醇至刻度”起操作,制得样品溶液、对照品溶液,并求得3批片剂中甲磺酸酚妥拉明的标示百分含量,结果见表1。

表1 样品检测结果(n=3,α=0.05)

批号

含量/%

RSD/%

980902

95.3

0.4

980910

98.7

0.9

981006

97.3

0.6


9 讨论

  甲磺酸酚妥拉明的分子结构含有酚羟基,遇水易氧化,它的水溶液于10 min内即变为淡红色,加入酸可以抑制其氧化,但时间短,不超过12 h。本实验使用甲醇作为配制溶液的溶剂;可以很好克服这一问题。该法专一性强,灵敏度高,精密度和回收率均好,完全能够满足制剂质量标准的要求,为控制甲磺酸酚妥拉明的质量提供了可靠的定量方法依据。■

作者单位:单利(军事医学科学院毒物药物研究所 北京 100850)
高春生(军事医学科学院毒物药物研究所 北京 100850)
崔光华(军事医学科学院毒物药物研究所 北京 100850)

参考文献

[1]Fred L. Methods and formulation for modulating the human sexual respose. PCT-US 96-05816

收稿日期:1998-12-04

 


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