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三聚氰胺,你还要害多少人

来源:沃特世科技(上海)有限公司 作者: 2011-9-1
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摘要: 2008年,三聚氰胺事件爆发,国家质检总局、卫生部等有关部门展开对乳制品全面清查,发现有多种婴幼儿奶粉、液态奶、酸奶含有三聚氰胺。如何防止“三聚氰胺”卷土重来,我们共同关注着。同时测定婴儿配方奶粉、成人营养品和蛋白粉中三聚氰胺和三聚氰酸的快速、灵敏的方法摘要由于婴儿配方奶粉生产商需要检测每批原料和成品......


  2008年,三聚氰胺事件爆发,国家质检总局、卫生部等有关部门展开对乳制品全面清查,发现有多种婴幼儿奶粉、液态奶、酸奶含有三聚氰胺。随后,糖果、巧克力、咖啡奶精等涉乳食品行业也受到波及,食品行业发生重大的食品安全连锁反应。如何防止“三聚氰胺”卷土重来,我们共同关注着........

同时测定婴儿配方奶粉、成人营养品和蛋白粉中三聚氰胺和三聚氰酸的快速、灵敏的方法

摘要
由于婴儿配方奶粉生产商需要检测每批原料和成品是否存在三聚氰胺和三聚氰酸,因此有必要提供一种快速分析方法。本文所述的基于ACQUITY UPLC/MS/MS的方法由一家大型婴儿配方奶粉生产商的实验室开发;经证实,该方法非常灵敏且极其耐用,每天能分析100多个样本。
引言

近期牛奶和乳制品中含三聚氰胺事件已经导致中国数以千计的儿童患病,有部分患儿死亡。三聚氰胺(1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺;CAS# 108-78-1)常用于塑料、粘合剂、涂料和阻燃剂的生产。三聚氰酸(1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮;CAS# 108-80-5)是三聚氰胺的一种结构类似物,多作为三聚氰胺的杂质而被发现。这些化合物的化学结构如图1所示。

三聚氰胺(13C3-15N3-三聚氰胺)和三聚氰酸(13C3-15N3-三聚氰酸)的同位素内标以0.1mg/mL水溶液的形式从剑桥同位素实验室购得。分析当天,稳定的同位素混合标准溶液通过将同位素内标溶液、标准溶液及2%的甲酸乙腈溶液按1:1:2的比例进行混合而制得

制备程序
对于原料,称量1.0g样品放入一个20mL的玻璃瓶中
■ 添加10.0g水并混匀,使样品溶解-将溶解后的样品用
作营养品样品
■ 称取1.0g产品(粉末或液体)或制备好的原料放入一
个20mL的玻璃瓶中。
■ 加入等量的混合内标溶液
■ 加入5mL的甲酸水溶液(体积比2%)
■ 通过涡旋混合15秒左右或混合至所有固体均已溶解
为止
■ 在第二个20mL的玻璃瓶中放入9mL含10mM醋酸铵的体
积比为97/3的乙腈/水溶液
■ 将1 mL制备好的样品溶液转移至上述第二个玻璃瓶。
■ 混匀
■ 通过一个0.2μm的PTFE滤膜过滤样品并将滤液收集到进
样瓶中
UPLC条件
液相色谱系统: 沃特世ACQUITY UPLC®
色谱柱: ACQUITY UPLC BEH HILIC
2.1 x 150,1.7μm
流动相: A:10 mM醋酸铵水溶液
B:溶于97/3乙腈/水的10 mM醋酸铵
弱洗针液: 甲醇
强洗针液: 水
进样针类型: PEEK
定量环: 10μL
进样类型: 满环进样


串联质谱可在选择反应监测(或多反应监测)模式下进行选择性检测。在这种运行模式下,仅可检出特定母离子/子离子对的化合物。如图3所示,三聚氰胺的产物离子光谱包含两个子离子。

在三聚氰胺分析中同时监测两个MS/MS通道而使得方法专一性增强。如果在127→85和127→68 MRM色谱图中存在相同色谱峰,并且该峰的响应比必须在所得到的标准品响应比的20%以内,那么可以鉴定出三聚氰胺阳性的结果。标准品(0.25ng/mL三聚氰胺和2.0ng/mL三聚氰酸)、一种非强化型婴儿配方奶粉和一种强化型婴儿配方奶粉(0.083μg/g三聚氰胺和0.568μg/g三聚氰酸)的典
型色谱图如图4所示。


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