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高效液相色谱法测定四季感冒片中连翘苷含量

来源:唐汉中医药网 作者: 2009-7-3
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摘要: 连翘苷对照品:中国药品生物制品检定所,批号:110821—200401。四季感冒片(由桔梗、紫苏叶、陈皮、荆芥、大青叶、连翘、甘草、香附、防风组成):哈高科佳木斯有限公司提供。理论板数按连翘苷峰计算,不低于2500。2.2供试品溶液制备精密称取四季感冒片约l9,精密称定,置具塞锥形瓶中。...


  1 仪器与试药 

  高效液相色谱仪(L7420型可见一紫外检测器;1,7110型溶剂输送泵):日本日立。artstar色谱工作站。连翘苷对照品:中国药品生物制品检定所,批号:110821—200401。乙腈:色谱纯.Merck公司。其它试剂为分析纯。四季感冒片(由桔梗、紫苏叶、陈皮、荆芥、大青叶、连翘、甘草、香附、防风组成):哈高科佳木斯有限公司提供。

  2 方法与结果

  2.1色谱条件  色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶(200×4.6mm,5p.m);流动相:乙腈:水(10:33);流速:0.7ml/min;检测波长277姗。理论板数按连翘苷峰计算,不低于2500。

  2.2供试品溶液制备精密称取四季感冒片约l9,精密称定,置具塞锥形瓶中。精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50km)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,蒸干,残渣加水20ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取5次,每次20ml,合并三氯甲烷液,回收至干,残渣用50%甲醇溶解,转移到10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即供试品溶液。

  2.3对照品溶液削备精密称取连翘苷对照品适量,加50%甲醇制成每lml含2p.g的溶液。

  2.4阴性对照溶液制备按照以上方法处理不加连翘的阴性样品(包括辅料).得阴性供试液。

  2.5系统适应性实验进行HPLC测定。结果表明在此条件下,连翘的阴性样品无干扰。连翘苷峰与其相邻色谱峰分离度符合规定。

  2.6线性关系考察精密称取连翘苻对照品9.82ra9,置l00m]量瓶巾,加甲醇溶解并稀释至刻度,精密量取5m1置50ml量瓶中,加50%甲醇溶解并稀释至刻度,精密量取l、3、4、5、6、7ral置10rid量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度。精密吸取上述对照品溶液20m,分别注入液相色谱仪,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,得回归方程。A=37755.8c一14896.2.r=0.9991。表明连翘苷在0.982—6.874pg,/ml之间呈良好的线性关系。

  2.7稳定性试验取样品(批号040901)供试液于0、2、 6 、10、14、18小时分别进样,计算样品中连翘苷峰的平均峰面积的RSD%为1.4%。表明供试液在18小时内稳定。

  2.8重复性试验取同一批号样品(批号040901),分别按取样量的80%、100%、120%取样,按含量测定项下方法测定,结果平均含量为0.nm#片。ILSD%为1.8%,试验结果表明:该方法的重复性良好。

  2.9回收率试验精密称取已知含量的同批样品(批号040901)细耢约0.59,共6份,精密称定,分别置具塞锥形瓶中,分别加入0.0982mg/ml,柚的对照品溶液1ml,按上述方法测定,结果平均回收率为98.4%,RSD%为1.1%。以上试验结果表明:回收率在95.O%~105.O%,加样回收良好。

  2.10样品测定取7批样品,按上述样品制备方法和色谱条件测定,计算其平均含量为0.11mg/片。

  3 讨论

  《中国药典》2005年版一部连翘项下规定,按照干品计算,连翘苷含量不少于0.15%,每片四季感冒片中含连翘药材为0.1679,考虑到含量转化率及药材的来源。以及制剂生产、贮藏等因素,应对本品中的连翘苷含量进行控制,以便更好地保证产品质量。

  本文确定的方法阴性液无干扰,分离度好,峰型对称,测定方法的精密度好、回收率高,可以准确反应样品的实际含量,方法可行。

 


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