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克菌丹、乙酯杀螨醇、百菌清和灭菌丹检测方法

来源:中国食品检测网 作者: 2009-5-13
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摘要: 0g,加入20mL3%磷酸,放置2小时。加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。将其移入预先装有100mL10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。...


  1.分析目标化合物

  农药等成分物质分析目标化合物

  克菌丹克菌丹

  乙酯杀螨醇

  百菌清百菌清

  灭菌丹灭菌丹

  2.仪器设备

  带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。

  3.试剂

  使用附录2所列试剂。

  4.标准品

  克菌丹:含克菌丹98%以上,熔点为173℃~175℃。

  乙酯杀螨醇:含乙酯杀螨醇97%以上,熔点为35℃~39℃。

  百菌清:含百菌清99%以上,熔点为250℃~251℃。

  灭菌丹:含灭菌丹99%以上,熔点为177℃。

  5.试验溶液的制备

  a提取方法

  ①谷类、豆类和种子类

  将样品粉碎通过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL3%磷酸,放置2小时。

  加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。

  将其移入预先装有100mL10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液与分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中再加入50mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷于上述三角瓶中,加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混匀,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两次洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下除去正己烷。

  残留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复两次,合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。

  ②水果、蔬菜、末茶和啤酒花

  水果和蔬菜:准确称取约1kg样品,加入500mL10%磷酸溶液,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。

  末茶和啤酒花:称取5.00g样品,加20mL3%磷酸溶液,放置2小时。

  加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。

  将其移入预先装有100mL10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中再加入50mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混匀,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两次滤洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL正己烷溶解。

  ③末茶以外的茶

  将9.00g样品浸泡于540mL100℃水中,室温下放置5分钟,过滤,移取360mL冷却后的滤液于500mL的三角瓶中。加入30mL磷酸、100mL丙酮、2mL饱和乙酸铅溶液,室温下放置1小时,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤,滤液移入1000mL的分液漏斗中。再用50mL丙酮洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,合并洗涤液于上述分液漏斗中。加入30g氯化钠和100mL正己烷,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置。正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL正己烷,按上述同样操作,正己烷层合并于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残渣,重复操作二次,合并两洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下除去正己烷。残留物中加入5ml正己烷溶解。

  b净化方法

  在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入a提取方法所得的溶液后,注入100mL正己烷,舍弃流出液。再注入150mL乙酸乙酯:正己烷(1:9)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。残留物中加入正己烷溶解,准确至5mL,此为试验溶液。

  6.操作方法

  a定性试验

  按下列操作条件进行试验,试验结果必须与相同操作条件下标准品的结果一致。

  操作条件1

  柱:内径0.25mm、长10~30m石英毛细管,涂布0.25μm厚气相色谱用甲基硅酮,老化。

  柱温:在50℃保持1分钟,此后每分钟升温25℃。到175℃后,再每分钟升温10℃,到达300℃后,保持5分钟。

  进样器温度:230℃

  检测器温度:300℃

  气体流量:以氦气作载气,调节流速使克菌丹约11分钟流出。

  操作条件2

  柱:内径0.25mm、长10~30m石英毛细管,涂布0.25μm厚气相色谱用5%苯基-甲基硅酮,老化。

  柱温:在50℃保持1分钟,此后每分钟升温25℃。到125℃后,再每分钟升温10℃,到达300℃后,保持3分钟。

  进样器温度:230℃

  检测器温度:300℃

  气体流量:以氦气作载气,调节流速使克菌丹约11分钟流出。

  b定量试验

  根据与a定性试验同样操作条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。

  c确证试验

  按照与a定性试验相同的试验条件,用气相色谱-质谱仪测定,试验结果应与标准品一致。必要时,用峰高法或峰面积法进行定量。

  7.定量限

  克菌丹:无记载;

  乙酯杀螨醇:0.02mg/kg

  百菌清:0.01mg/kg

  灭菌丹:0.01mg/kg

  8.注意事项

  只有乙酯杀螨醇作为试验目标时,不必要添加磷酸。

 


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