当前位置:Home > 药品天地 > 专业药学 > 实验技术 > 色谱技术 > 色谱分析实例 > 阪相高效液相色谱法测定肤疾洗剂中苦参碱的含量

阪相高效液相色谱法测定肤疾洗剂中苦参碱的含量

来源:中国色谱网 作者: 2009-4-17
336*280 ads

摘要: 摘要:目的建立肤疾洗剂中苦参碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,InertsilNH:色谱柱(250m×4.6mm,5pm),以乙腈一无水乙醇-3%磷酸溶液(83:8.5:8.5)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为220nm。结果苦参碱在0.039~1.560pg范围内线性关系良好(,=0.9997),平均回收率为97.8%,RSD=1.1%。关键......


  摘要:目的建立肤疾洗剂中苦参碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,InertsilNH:色谱柱(250m×4.6mm,5pm),以乙腈一无水乙醇-3%磷酸溶液(83:8.5:8.5)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为220nm。

  结果苦参碱在0.039~1.560pg范围内线性关系良好(,=0.9997),平均回收率为97.8%,RSD=1.1%。结论本法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。

  关键词:肤疾洗剂;苦参碱;反相高效液相色谱法

  中图分类号:R284.1文献标识码:A文章编号:1005-5304(2008)02-0043-02liP—HPLCDeterminationofMatrineinFujiLotionZHANGNingl,MAXiao-fan2(1.CollegeofLifeSciences,NorthwestUniversity,Xi'an710069,China~2.Xi'anFangcaoyuanPharmaceuticalScienceandTechnologyCo.Ltd..Xi'an710065,ChinalAbstract:objectiveToestablishamethodfordeterminationofmatrineinFuiiLotion.MethodsAn

  InertsilNH2column(250mmX4.6mm,5Um)wasusedwithacetonitrile-ethanolabsolute-3%phosphoric

  acid(83:8.5:8.5)aSmobilephase,theflowratewas1.0mL/min,andtheUVdetectionwavelengthwas

  setat220urn.ResultsThecalibrationcurveOfmatrinewaslinearinrangeof0.039~1.560Ug,r=0.9997.

  Theaveragerecovewas97.8%withRSDof1.1%(n:6).ConclusionThemethodissimple,quickandAccurateItCanbeusedforthequalitycontrolofFujiLotion.Kevwort[~~b'MiiLotion.matrineRP-HPLC

  肤疾洗剂收载于中华人民共和国卫生部部颁标准《中药成方制剂》第十五册Ⅲ,由苦参、百部、花椒等6味药组成,具解毒杀虫、止痒收敛、活血祛瘀之功。在该标准中仅有简单的鉴别及检查项,且其含量测定方法未见报道。为了有效控制药品质量,本试验建立了肤疾洗剂君药苦参中苦参碱的含量测定方法,采用反相高效液相色谱法对制剂中苦参碱的含量进行测定,方法简便、快速、准确,可为肤疾洗剂质量控制提供依据。

  I仪器与试药

  DIONEX(美国)高效液相色谱仪,UVD170U,P680HPLCPUMP.

  ASI-100自动进样器,戴安变色龙色谱工作站(美国)。

  乙腈为色谱纯;水为重蒸馏水;其余试剂均为分析纯。苦

  参碱对照品购自中国药品生物制品检定所,批号110805—

  200306。肤疾洗剂样品(批号分别为060402、060403、060404)

  及阴性样品由西安芳草园医药科技有限公司提供。

  2色谱条件

  色谱柱:InertsilNH:柱(250ITl【n×4.6i11f11,5UM);流动-

  相:乙腈一无水乙醇3%磷酸溶液(83:8.5:8.5):柱温:室温:

  检测波长:220nm;流速:1.0mL/min;进样量10uL。

  3溶液制备

  3.1对照品溶液的制备

  精密称取苦参碱对照品19.5mg,置25IIlL量瓶中,加乙腈一无水乙醇(80:20)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液

  (0.78mg/IIlL)。精密吸取该溶液O.25、1.5、2.5、5、7.5、

  10mL,分别置50mL量瓶中,加乙腈一无水乙醇(80:20)稀释

  至刻度,摇匀,分别制成浓度为O.0039、0.0234、0.039O、

  0.078O、0.1170、O.156Omg/IIlL的对照品系列溶液。

  3.2供试品溶液的制备

  精密量取本品5mL,置分液漏斗中,加浓氨试液1mL,三氯甲烷提取3次,每次20I【lL,提取液蒸干,残渣加乙腈一无水乙醇(80:20)溶解并定容于25IIlL量瓶中,微孔滤膜滤过,即得。

  3.3阴性样品溶液的制备

  取缺苦参的阴性样品,按“3.2”项下方法操作即得。

  4系统适用性试验

  分别吸取浓度为O.0780mg/mL的对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各10UL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件

  测定(色谱图见图1)。按苦参碱峰计算,理论塔板数为3000以上。在上述色谱条件下,其它成分对苦参碱的测定无干扰,苦参碱峰与相邻峰的分离度良好(R>1.5)。

  5方法学考察

  5.1线性关系考察

  精密吸取上述对照品系列溶液各10UL,注入液相色谱仪,以苦参碱色谱峰面积对进样量(Ug)进行线性回归,得回归方程为:Y=85331.4617X一1971.3708,,=0.9997。结果表明,苦参碱浓度在0.0039~0.1560mg/mL(即进样量在0.039~1.560ug)范围内线性关系良好。

  5.2精密度试验

  取批号为060403的供试品溶液,按上述色谱条件连续进样6次,每次10UL,测定峰面积,RSD=0.77%,表明精密度好。

  5.3稳定性试验

  取同一供试品溶液(批号060403),按上述色谱条件分别在0、4、8、12、16h进样,各10UL,测定峰面积,RSD:1.40%,表明供试品溶液在16h内稳定。

  5.4重现性试验

  取同一批号的样品(批号060403),按“3.2”.备6份样品溶液,按上述色谱条件测定,测得苦参为0.417mg/mL,RSD=1.43%。

  5.5回收率试验

  精密称取苦参碱对照品适量,加入乙腈一无水20),制成每1mL含O.499mg的溶液,作为对照品j品(批号060403,0.417mg/mL)6份,各2.5mL,分:0.499mg/IIlL苦参碱对照品溶液各2mL,按“3.2”:备,按上述色谱条件测定,计算回收率,结果见表1。6样品测定取3批肤疾洗剂,按“3.2”项下方法制备供试别精密吸取供试品溶液和0.0780mg/mL对照品溶}注入液相色谱仪测定,计算苦参碱平均含量,结果见表2肤疾洗剂中苦参碱的含量测定结果n=3)

  批号苦参碱含量(mg)

  0604020.362

  0604030.427

  060404O.460

  7讨论

  7.1测定成分的选择

  2005年版《中华人民共和国药典》(一部).苦参碱与氧化苦参碱的总量以控制苦参药材质量制备过程中,氧化苦参碱转化为苦参碱,成品中几乎苦参碱,故本制剂仅以君药苦参中有效成分苦参碱定的指标成分;且本制剂在制备时,苦参药材中氧1化为苦参碱,因此计算制剂中苦参碱转移率时,应用氧化苦参碱的总量来计。

  7.2供试品溶液的制备

  参考2005年版《中华人民共和国药典》(一部),观察了浓氨试液用量(O.5、1、1.5ml)、三氯甲烷提取次数(2、3、4次)对肤疾洗剂中苦参碱提取效率的影响,最后确定“3.2”项下方法为最佳供试品溶液的制备方法。

  参考文献:

  [1]中华人民共和国卫生部.中药成方制剂(第十五册)[s].1E

  [2]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[s].北京:

  版社,2005.162.

 


医学百科App—医学基础知识学习工具


页:
返回顶部】【打印本文】【放入收藏夹】【收藏到新浪】【发布评论



察看关于《阪相高效液相色谱法测定肤疾洗剂中苦参碱的含量》的讨论


关闭

网站地图 | RSS订阅 | 图文 | 版权说明 | 友情链接
Copyright © 2008 39kf.com All rights reserved. 医源世界 版权所有
医源世界所刊载之内容一般仅用于教育目的。您从医源世界获取的信息不得直接用于诊断、治疗疾病或应对您的健康问题。如果您怀疑自己有健康问题,请直接咨询您的保健医生。医源世界、作者、编辑都将不负任何责任和义务。
本站内容来源于网络,转载仅为传播信息促进医药行业发展,如果我们的行为侵犯了您的权益,请及时与我们联系我们将在收到通知后妥善处理该部分内容
联系Email: