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气相色谱法测定丹皮酚软膏中丹皮酚的含量

来源:现代中药 作者: 2009-4-4
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摘要: 2.2对照品溶液的制备精密称取丹皮酚对照品适量,加甲醇制成每1mL中含25μg的溶液,即得。2.3供试品溶液的制备取本品0.25g,精密称定,置50mL量瓶中,加甲醇超声处理15rain,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5mL,置50mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。2.4阴性对照溶液的制备......


  1丹皮酚软膏

    丹皮酚软膏由丹皮酚和丁香油两种原料加入适宜的基质制备而成的中药外用制剂,具有消炎止痒作用,主要用于种种湿疹,皮肤瘙痒,蚊臭虫叮咬、红肿等各种皮肤疾患,对过敏鼻炎和防治感冒也有一定效果。

  2方法与结果

  2.1色谱条件色谱柱HP-5(30mm×0.53mm×0.83Ixm),柱温:130℃,进样口温度:200℃,载气为氮气,进样量为1IxL,分流比10:l;检测器:氢火焰离子化检i贝4器;理论板数按丹皮酚峰计算不低于6000。

  2.2对照品溶液的制备精密称取丹皮酚对照品适量,加甲醇制成每1mL中含25μg的溶液,即得。

  2.3供试品溶液的制备取本品0.25g,精密称定,置50mL量瓶中,加甲醇超声处理15rain,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5mL,置50mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

  2.4阴性对照溶液的制备按处方比例及其制法制成缺丹皮酚的阴性样品,照供试品溶液的制备方法川成阴性对照溶液。

  2.5线性考察精密称取丹皮酚对照品12.75

  mg,置50mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得浓度为O.255mg·mL的丹皮酚对照品储备液,分别取lmL置50mL、25mL量瓶中;取2mL置25mL量瓶中、2.5mL置25mL量瓶中;8mL置50mL量瓶中、10mL置50mL量瓶中,分别制成5.1、10.2、20.4、25.5、40.8、51μg·mL的对照品溶液,按上述色谱条件进样测定,以对照品溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得到回归方程为A=14.67C+2.5083,相关系数为r=0.9996,表明丹皮酚在5.1~51μg·mL浓度范围内线性关系良好。2.6稳定性考察取样品(批号:20060507)按供试品溶液的制备方法制成供试品溶液,在0,2,4,6,8,10h分别进行测定,记录丹皮酚峰面积,计算RSD=0.8%(n=6),结果表明供试品溶液在10h内比较稳定。

  2.7精密度试验精密吸取“2.5”项下丹皮酚对

  照品溶液(10.2μg·mL)1μL,连续进5针,测定峰面积,计算RSD=0.4%(n=5)。2.8重现性试验取同一批号的样品(批吲20060507)6份,按“2.3”项下方法制备成供试品溶液,测定丹皮酚的含量为5.1%,RSD=1.1%,试表明本方法重现性较好。

  2.9加样回收率试验取已知含量的样品(批吲20060507,含量5.1%)9份,精密加入丹皮酚对照{溶液(1.4013mg·mL)2.5mL,按“2.3”项下方法,测定丹皮酚的含量,计算回收率为99.1%,删=0.4%,n=9。

  2.10样品中丹皮酚含量的测定取3批样品(批号:20060507、20060508、20060509),按“2.2”;“2.3”项下分别制备对照品溶液和供试品溶液,照“2.1”项下条件测定3批样品中的丹皮酚含量。

  3讨论

  丹皮酚对照品在甲醇中溶解度较好,因此本文选择用甲醇作为样品的溶剂,结果证明能溶解样品中的丹皮酚,同时对其他辅料溶解较少,处方中划成分不影响丹皮酚的测定。

  原标准的含量测定方法用乙醇研磨分次提取但研磨程度和转移都较难掌握。本文采用超声处理的方法进行提取,并对超声时间进行了比较。

  本文的含量计算的方法是用外标法进行计算同时也可用正十五烷作为内标,用内标法进行计算。

 


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