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丹参注射液中丹参素、原儿茶醛的含量测定

来源:天津兰博 作者: 2008-8-3
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摘要: 本品为丹参经加工制成的灭菌水溶液。5ml ,加水至 500ml, 摇匀,照分光光度法(附录 ⅤA )测定,在 281±3nm 的波长处有最大吸收。 ( 2 )取本品 4ml ,至蒸发皿中,蒸干,残渣加无水乙醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取丹参素钠、原儿茶醛对照品,分别加稀乙醇与无水乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液......


本品为丹参经加工制成的灭菌水溶液。
【性状】 本品为淡棕色至棕红色的澄明液体。
【鉴别】 ( 1 )取本品 0.5ml ,加水至 500ml, 摇匀,照分光光度法(附录 ⅤA )测定,在 281±3nm 的波长处有最大吸收。
( 2 )取本品 4ml ,至蒸发皿中,蒸干,残渣加无水乙醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取丹参素钠、原儿茶醛对照品,分别加稀乙醇与无水乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液( 1 )和( 2 )。照薄层色谱法(附录 ⅥB )试验,吸取供试品溶液 5μl ,对照品溶液 2μl ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以氯仿-丙酮-甲酸( 8 : 2 : 1 )为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 2 %三氯化铁乙醇溶液,在 105℃ 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 pH 值 应为 5.0 ~ 7.0 (附录 Ⅶ )。
鞣质 取本品 1ml ,加新配制的 1 %鸡蛋清的生理盐水 5ml ,放置 10 分钟,不得出现混浊或沉淀。
热原 取本品,依法检查(附录 Ⅷ ),剂量按家兔体重每 1Kg 注射 1.5ml ,应符合规定。
溶血与凝聚试验 2 %红细胞混悬液的配制 取家兔心脏血,置有机玻璃珠的容器内,振摇数分钟,除去纤维蛋白元,使成脱纤血,加生理盐水,摇匀,离心,倾去上清液,沉淀的红细胞用生理盐水洗涤 3 ~ 4 次,至离心后上清液不显红色为止。然后,按所得红细胞体积,用生理盐水稀释成 2 %混悬液(当天使用,用时摇匀)。
试验方法 取试管 5 支, 1 ~ 3 号管中各加本品 0.3ml 、生理盐水 2.2ml , 4 号管加生理盐水 2.5ml (作阴性对照), 5 号管加蒸馏水(作阳性对照),然后分别加 2 %红细胞混悬液 2.5ml ,摇匀。迅速置恒温箱内,保持 36.5± 0.5℃ 的温度,在 3 小时内不得有溶血和凝血现象。若有凝聚,可取其中加有供试品的一支试管振摇,凝聚物应能均匀分散。
其他 除树脂外,应符合注射剂及注射剂有关物质检查法项下有关的各项规定(附录 ⅠU 及 ⅨS )
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录 ⅥD )测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇- 0.5 %冰醋酸溶液( 17 : 83 )为流动相;检测波长为 280nm 。理论板数按原儿茶醛峰计算应不低于 3000 。
对照品溶液的制备 精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥 24 小时的丹参素钠和原儿茶醛对照品适量,加 5 %甲醇制成每 1ml 含 0.12mg 和 14μg 的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,精密量取 2ml ,置 50ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl ,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每 1ml 含丹参素钠( C 9 H 9 O 5 Na )不得少于 0.30mg ;含原儿茶醛( C 7 H 6 O 3 )不得少于 0.20mg 。
【功能与主治】 见 《 2005 年版药典》一部拟收载中成药品种规范前后功能主治对比表 。
【用法与用量】 肌内注射,一次 2 ~ 4ml ,一日 1 ~ 2 次;静脉注射,一次 4ml (用 50 %葡萄糖注射液 20ml 稀释后使用),一日 1 ~ 2 次;静脉滴注,一次 10 ~ 20ml (用 5 %葡萄糖注射液 100 ~ 500ml 稀释后使用),一日 1 次。或遵医嘱。
【规格】 每支装( 1 ) 2ml ( 2 ) 10ml
【贮藏】 密封,遮光。
【有效期】 2 年  


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