莪术油分离和分析

    莪术药材为姜科植物蓬莪术 Curcuma phaeocaulis Valeton、广西莪术 Curcuma Kwangsiensis S. G.Lee et C. F. Liang或温郁金 Curcuma wenyujin Y.H. Chen et C. Ling的干燥根茎。温莪术、桂莪术中含有莪术醇、莪术二酮，两者为消炎、抗菌、抗癌活性成分，治疗宫颈癌有明确疗效。

　　温莪术、桂莪术可以用水蒸气蒸馏的方式把挥发油提取出来，得到莪术油。莪术油低温下静止会析出莪术醇和莪术二酮。莪术醇和莪术二酮可以用薄层、液相、气相进行分析。

薄层色谱：
1、硅胶G，石油醚展开，对应硅胶柱洗脱紫色部分，1%硫酸香草醛显色，显两红色斑点
2、硅胶G，石油醚:乙酸乙酯=9：1或85：15展开，1%硫酸香草醛显色
3、硅胶G，环己烷：丙酮：乙酸=95：5：1展开，1%硫酸香草醛显色

气相色谱：
内标：正十三烷
对照：莪术醇
色谱条件：壁涂毛细管柱，20m（30m需要重新定程序升温）×0.25mm玻璃柱，SE30；
柱温：50～190℃（3℃/min，程序升温）
检测器：FID
气化室温度和检测器温度：220℃
载气：N2；柱压0.5kg/cm2,分流比1:50
系统适应：令莪术醇的保留时间在28min（理论塔板数待定）

液相色谱：
高效液相：C18柱；乙腈：水梯度洗脱，0到6min，45%乙腈；6到10min，45%到70%乙腈；10到15min，70%乙腈。检测波长：200nm
普通玻璃柱：柱层析桂胶或者用硅胶H，105℃活化半小时，1.5cm内径装柱15cm，干法装柱，轻敲使柱床均匀。将样品用石油醚溶解，加于柱头；洗脱剂1：石油醚，2：不同比例的石油醚：乙酸乙酯，3：甲醇；分段收集或者用薄层检验洗脱情况。