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油籽残留——总残留己烷的测定

来源:中国分析仪器网 作者: 2008-3-21

摘要: 适用范围:本方法适用于用烃基溶剂进行萃取后得到的含油种子残渣中挥发烃(通常为己烷)总量的测量。原理概要:试样在闭密容器中加热到110℃,用水解析出己烷,然后通过顶空气相色谱法测量,用毛细管柱或填弃柱,结果用正己烷表示。试剂工业用正己烷或石油醚、载气(氢气、氮气或氦气,干燥含氧量低于10mg/kg)、辅助气(氢气......


1.适用范围:

本方法适用于用烃基溶剂进行萃取后得到的含油种子残渣中挥发烃(通常为己烷)总量的测量。

2.原理概要:

试样在闭密容器中加热到110℃,用水解析出己烷,然后通过顶空气相色谱法测量,用毛细管柱或填弃柱,结果用正己烷表示。

3.主要仪器和试剂:

3.1.仪器

常规实验室仪器,主要有:气相色谱(还F2D检测器,相应的色谱等)、电烘箱(可控温110℃)、气体进样针(带刻度,1ml)、青霉素型烧瓶、隔片(对溶剂呈惰性,厚约3mm)、金属箔帽、压线钳、液体注射器(10μl)。

3.2.试剂

工业用正己烷或石油醚、载气(氢气、氮气或氦气,干燥含氧量低于10mg/kg)、辅助气(氢气,纯度99.9%,不含有机杂质;空气,不含有机杂质)。

4.过程简述:

4.1 采样

取样可参照ISO 5500。确保试样在储存和操作中不发生己烷损失。

4.2 样品制备

称取5g试样,精确至0.1g,放入烧瓶中,加入2.5ml蒸馏水,用隔片密封烧瓶,并盖上金属箔帽,用压线钳夹紧。

把烧瓶放入烘箱,于110℃维持90min。然后从烘箱中取出烧瓶,冷却2min后倒置摇动。

4.3 测试

通过顶空气相色谱进行分析。

仪器条件设定:

进样品和检测器温度:120℃

炉箱温度:40℃

载气压力:0.3bar(30kPa)

用预先加热到50~60℃的气体注射器,从顶空气相中抽取0.5ml气体,快速注入色谱仪中进行分析。

需对色谱仪进行校准。

5.精确度:

重复性和再现性

                                                                结果用μg己烷/kg试样表示

试样

大豆残渣

向日葵残渣

油菜子残渣

国际实验室测试

№. 2

№. 1

№. 1

№. 2

№. 1

排除不合格数据后保留的实验室数

15

11

11

15

10

平均值

341

400

450

452

971

重复性标准偏差,Sr

重复性变化系数

重复性,2.83 Sr

29

8.6%

83

19

4.6%

52

22

4.8%

62

35

7.8%

100

39

4.0%

111

再现性标准偏差,SR

再现性变化系数

再现性,2.83 SR

108

32%

305

83

21%

235

125

28%

353

109

24%

308

289

30%

817


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