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菝葜含量测定方法(薯蓣皂苷元)

来源:药物分析网 作者: 2007-6-29
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摘要: 2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法测定其薯蓣皂苷元的含量。 2005版《中国药典》菝葜含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。理论板数按薯蓣皂苷元峰计算应不得低于8000。 薯蓣皂苷元的含量测定方法主要有高效液相色谱法、分光光度法、薄层扫描法、气相色谱法等。...


    菝葜为百合科植物菝葜Smilax china L.的干燥根茎。2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法测定其薯蓣皂苷元的含量。
    2005版《中国药典》菝葜含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(90:10)为流动相;柱温为35℃,检测波长为203nm。理论板数按薯蓣皂苷元峰计算应不得低于8000。
    供试品溶液的制备:取本品粉末(过二号筛)约8g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醇适量,浸渍过夜,加热回流至提取液近无色,回收溶剂至约100ml,加盐酸16ml,加热回流水解2小时,冷却,用石油醚(60~90℃)振摇提取4次,每次40ml,合并提取液,回收溶剂至干,残渣加乙腈溶解并转移至10m量瓶中,加乙腈至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    薯蓣皂苷元的含量测定方法主要有高效液相色谱法、分光光度法薄层扫描法、气相色谱法等。文献对菝葜中薯蓣皂苷元的含量测定方法报道较少,HPLC法一般为药典方法,有用气相色谱法测定菝葜中的薯蓣皂苷元的含量。如:刘杨等用程序升温气相色谱法测定菝葜中薯蓣皂苷元含量。采用岛津GC-9A 气相色谱仪。色谱条件:色谱柱:熔融石英毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm; 固定相:CP Sil 5CB  ;程序升温;检测器温度:300℃;载气流量:0.4 L/ min ;分流比:20∶1 ;灵敏度: Range = 10,att = 1 ;进样量:4μl ;纸速:3 mm/ min。样品溶液的制备:取干燥的菝葜药材适量,粉碎至中粉,加1.5 mol/ L 盐酸水溶液在沸水浴中水解4 h ,过滤去除酸液,并将药材用水洗至中性,烘干后置索氏提取器中用石油醚提取9 h ,提取液蒸除石油醚,所得残渣用甲醇定容。通过对GC 法各方面进行考察,其精密度、稳定性、准确性等指标均能符合要求,且有较高的专属性和灵敏度,说明GC 法可用于测定菝葜药材中薯蓣皂苷元的含量。

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