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高效液相色谱法测定赤丹胶囊中丹参酮IIA含量

来源:中国药事2005年第l9卷第1期 作者: 2007-6-29
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摘要: 赤丹胶囊为赤芍、丹参、三七、川芎诸药组成的复方制剂,其中丹参为君药。丹参中的丹参酮Ⅱ为其脂溶性成分。为有效进行产品质量控制,对方中丹参酮ⅡA含量进行定量研究。赤丹胶囊(辽宁省计划生育科研院)。...


    赤丹胶囊为赤芍、丹参、三七、川芎诸药组成的复方制剂,其中丹参为君药。丹参中的丹参酮Ⅱ为其脂溶性成分。为有效进行产品质量控制,对方中丹参酮ⅡA含量进行定量研究。
    1 仪器与试药
    LC-10A型高效液相色谱仪(日本岛津)。UV-3000紫外分光光度计。CSF-1A超声波发生器(上海超声波仪器厂)。赤丹胶囊(辽宁省计划生育科研院)。丹参酮ⅡA(中国药品生物制品检定所)。水为重蒸馏水,乙腈、甲醇为色谱纯,其它试剂均为分析纯。
    2 方法与结果
    2.1 色谱条件
    色谱柱:Nucleosil-100 C18反相柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-氯仿-水(42:40:1:18)(每1000ml加三乙胺2滴),流速:lml/min,柱温:室温,检测波长:268nm,进样量:10μl。
    2.2 对照品溶液的制备
    取丹参酮ⅡA对照品约6.25mg,精密称定置50ml棕色量瓶中,甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀后精密量取8ml,置100ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度摇匀,作为对照品溶液。
    2.3 供试品溶液的制备
    精密称取胶囊内容物1.0g置50ml棕色量瓶中,加入甲醇25.00ml,精密称重,超声提取30min,放冷,补足重量,摇匀,滤过,弃去初滤液,收集续滤液,经微孔滤膜过滤器(0.45μm)过滤,作为供试品溶液。
    2.4 空白试验
    按处方组成,取除丹参外的其余药味,按工艺要求制成缺丹参的阴性对照液。按上述色谱条件测定,结果在丹参酮ⅡA峰出现的位置上无对应峰出现,表明其它组分对测定无干扰。
    2.5 标准曲线及线性范围
    分别精密吸取对照品溶液4.0、8.0、12.0、16.0 20.0μl按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积积分值为纵坐标,丹参酮ⅡA进样量为横坐标,数据由计算机处理,回归方程为Y=3279835X一1647.6,r=0.9997。表明丹参酮ⅡA的进样量在O.04μg~0.2Oμg与峰面积成良好的线性关系。
    2.6 精密度试验
    精密吸取对照品溶液lOμl,连续进样6次,测定丹参酮ⅡA峰面积,其RSD为0.77%。
    2.7 重复性试验
    取同一批号的样品5份,按含量测定项下的方法测定,结果丹参酮ⅡA平均含量为O.253mg/g,RSD为1.6%。
    2.8 稳定性试验
    取供试品溶液,间隔lh进样一次,每次lOμl,结果丹参酮Ⅱ A峰面积平均为322564,RSD为2.3%。
    2.9 加样回收率试验
    精密称取胶囊内容物1.0g,分别加入丹丹参酮Ⅱ A对照品溶液一定量,按2.3项下方法制备加样回收供试液,并进行含量测定。
    2.1O 样品测定
    分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪中,测定其中丹参酮Ⅱ A的色谱峰面积,以外标法计算丹参酮Ⅱ A的含量。结果3批赤丹胶囊中丹参酮Ⅱ A的含量分别为0.251、0.246、和0.258mg/g (n=3)。
    3 讨论
    丹参酮Ⅱ A受光照等因素影响易造成分解,应采用棕色瓶测定。本实验按以上色谱条件,每间隔一定时间,测定样品中丹参酮ⅡA含量。结果表明,样品测定应在8h内完成。由于丹参酮ⅡA的极性较小,本实验所用流动相系统加氯仿调节极性,加三乙胺防止峰拖尾。结果显示丹参酮Ⅱ A与其它色谱峰得到完全分离。用高效液相法测定赤丹胶囊中丹参酮Ⅱ A含量,经方法学考察和回收率试验,证明方法准确、灵敏、快速。可作为赤丹胶囊质量控制的指标之一。
参考文献:
[1] 中国药典[S].一部,2000:57
[2] 李发美.医药高效液相色谱技术[M].北京:人民卫生出版社,1999:574

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