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厚朴含量测定方法(厚朴酚、和厚朴酚)

来源:药物分析网 作者: 2007-6-29
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摘要: 厚朴为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd。或凹叶厚朴Magnolia officinalis Rehd。2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法(以厚朴酚、和厚朴酚为指标)测定其含量。文献报道的方法主要有高效液相色谱法、薄层扫描法和气相色谱法等。...


    厚朴为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.或凹叶厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.var.biloba Rehd.et Wils. 的干燥干皮、根皮及枝皮。2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法(以厚朴酚、和厚朴酚为指标)测定其含量。文献报道的方法主要有高效液相色谱法、薄层扫描法和气相色谱法等。
    一、高效液相色谱法
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(78:22)为流动相;检测波长为294nm.理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800。
     供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.2克,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,摇匀,密塞,浸渍24小时,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
    文献报道的HPLC法,所采用的仪器及样品制备方法介绍如下:
    A. 采用甲醇(乙腈)-水系统为流动相的:
    ①Agilent 1100高效液相色谱仪;色谱柱:LiChrospherR 100(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(78:22);检测波长294nm;流速1.0mL/min;柱温35℃。
    ②Anglent 1100 系列高效液相色谱仪;Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(78:22);检测波长294nm;柱温30℃;流速1mL/min。
    ③高效液相色谱仪Agilent 1100;色谱柱Z0RBAX SB-C18( 5μm,4.6mm×50mm);流动相:乙腈-水(68:32);检测波长294nm;柱温:室温25℃。
    ④SP 8800 高效液相色谱仪;Thermo Hypersil ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(78:22);检测波长294nm;流速1mL/min。
    ⑤美国惠普公司HP1050A-高效液相色谱仪;Hypersil ODS2 C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(78:22);检测波长294nm;流速1ml/min;室温操作。
    样品的提取溶剂主要为正己烷和甲醇,提取方法多为超声提取。

    B.采用甲醇-乙腈-水系统:
    ①岛津10AVP 液相色谱仪;色谱柱Hypersil C18(4.6×250mm, 5μm);柱温室温;流动相:甲醇-乙腈-水(50:20:40);流速:0.8ml/min;检测波长:294nm。
    ②Agilen t1100 高效液相仪;色谱柱Hypersil ODS C18;流动相:甲醇-乙腈-水(48:22:30);检测波长294nm;流速0.7ml/min;室温。
    ③美国光谱物理公司SP8815系统;色谱柱为Spherisorb ODS2( 250mm×4mm,5μm);流动相为:甲醇-乙腈-水(50:20:40);流速1mL/min;检测波长为294nm。
    样品的提取溶剂主要为甲醇,提取方法多为超声提取。

    C.采用甲醇(乙腈)-水-冰醋酸系统:
    ①日本SHIMADZU 10ATVP高效液相色谱仪;SHIMADZU VP-ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(72:28:0.28);流速1.0mL/min;检测波长292nm;柱温25℃。
    ②Agilent1100 高效液相色谱仪;色谱柱:agilent C18(4.0mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(60:40:4);检测波长294nm;流速1mL/min。
    ③SP8810HPLC仪;采用Hypersil C18(4.6mm×250mm,5μm)不锈钢柱;流动相为乙腈-水-冰醋酸(60:40:20);检测波长为294nm;柱温为室温。
    ④日本岛津LC210ATvp 高效液相色谱仪;色谱柱:Spherigel ODS C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-48ml/L冰醋酸溶液(55:45);检测波长294nm。
    供试品溶液的制备:提取溶剂有醋酸乙酯、甲醇、氯仿、石油醚等,一般采用超声法提取。

    二、薄层扫描法
    李宗等测定闽产厚朴的中厚朴酚、和厚朴酚,采用岛津CS - 930 薄层扫描仪;硅胶G预制板;展开剂:苯-甲醇(9:1);扫描条件:单波长(290nm) 锯齿扫描,灯源D2灯,线性化SX=3。样品用乙醇加热回流提取, 用定量外标两点法计算含量。
    赵中振等测定不同树龄三种厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的含量,采用Shimadzu Uigh TLC Scanner CS - 910薄层扫描仪;硅胶G预制板;展开剂::苯-甲醇(9:1);SX=3线性扫描,狭缝宽3.5×0.1mm,λs =293nm,λR=333nm。样品用甲醇超声提取,以外标一点法计算厚朴酚与和厚朴酚的含量。
    潘三江等测定厚朴不同炮制品中厚朴酚含量,采用岛津CS - 930 双波长薄层扫描仪;硅胶G 薄层板;展开剂:苯-醋酸乙酯-甲醇(9:0.7:0.3) ;双波长反射法锯齿扫描,λs=293nm,λR=333nm ,SX=3,狭缝2mm×2mm。样品用无水乙醇加热回流提取。
   三、气相色谱法
    贺凌云等测定开胸顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量,采用安捷伦6890 气相色谱仪,FID检测器。HP-5毛细管柱(30m×0.32μm×0.25μm);载气(N2) 0.3 mL/min;柱温220℃;进样口、检测器(FID)温度300℃。供试品溶液的制备:取开胸顺气丸粉末(过90 目筛)+乙醇回流提取,过滤,滤渣继续加乙醇回流,共提取3次,合并滤液。
    欧兴长等测定厚朴及其提取液中厚朴酚与和厚朴酚的含量,采用日立163 型气相色谱仪,氢焰检测器。1m长的不锈钢色谱柱,内装2%SE-30,上海试剂厂102硅烷化白色担体, 60~80目;空气2kgPcm2 ;柱温190℃;汽化室温度35℃。测定:精密称取3份生药细粉适量, 分别置于具塞试管内, 用移液管向每支管内加5ml乙醇,立即塞紧瓶口,并套上指套,在室温浸渍24小时,并时加振摇,取上清液,采用外标法定量。

    四、紫外分光光度法
    保志娟等测定厚朴酚与和厚朴酚的含量,采用UV-PC22401型紫外分光光度仪(日本岛津公司),测定波长为289.4nm和316.4nm。样品处理方法:①香砂平胃散:无水乙醇回流提取,冷却至室温过滤,沉淀用少量无水乙醇洗涤后再过滤,滤液合并蒸干。残渣用NaOH (1 mol/ L) 溶解,石油醚萃取两次。水层用HCl调pH2~3,用CHCl3萃取,用蒸馏水清洗CHCl3萃取液至中性,水层再用20mLCHCl3萃取,合并CHCl3层用无水Na2SO4干燥后蒸干。残渣用无水乙醇溶解定容至25mL。②保剂丸粉末和藿香正气水:处理方法与香砂平胃散类似,只是保剂丸残渣直接用50%乙醇定容;藿香正气水则不需回流,加热先除去乙醇后, 再按前述方法处理, 直接用50%乙醇液定容。
也有以294nm为测定吸收波长的。


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