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注射用双黄连(冻干)含量测定方法

来源:药物分析网 作者: 2007-5-25
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摘要: 注射用双黄连(冻干)处方为:连翘,金银花,黄芩。 2005《中国药典》含量测定项下: 金银花: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。 文献报道的方法,如:郭淑敏等用HPLC法测定注射用双黄连中连翘苷的含量,色谱柱为YWG-C18柱,流动相为甲醇-水-冰乙酸(40:60:1),流速为0。...


    注射用双黄连(冻干)处方为:连翘,金银花,黄芩。
    2005《中国药典》含量测定项下:
    金银花:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(15:85:1:0.3)为流动相;检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。 供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品内容物,混匀,取60mg,精密称定,置50ml棕色量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
    黄芩:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(40:60:1)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品内容物,混匀,取10mg,精密称定,加50%甲醇适量,超声处理20分钟使溶解,制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
    连翘:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-冰醋酸(25:75:0.1)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于4000。供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品内容物,混匀,取0.1g,精密称定,加65%乙醇5ml分次溶解,加在中性氧化铝柱(100~120目,5g,内径约1cm)上,用65%乙醇洗脱,收集洗脱液近25ml,制25ml量瓶中,加65%乙醇至刻度,摇匀,即得。
    文献报道的方法,如:郭淑敏等用HPLC法测定注射用双黄连中连翘苷的含量,色谱柱为YWG-C18柱,流动相为甲醇-水-冰乙酸(40:60:1),流速为0.7ml/min,检测波长为276nm。样品用氯仿萃取。
 

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