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螯合离子色谱法测定茶叶中过渡金属及重金属含量

来源:www.sepu.net 作者: 2007-5-25
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摘要: 摘要:利用选择性螫合树脂和磺酸型交换树脂.在线将样品中的阴离子、碱金属、碱土金属、三价金属离子除去,同时浓缩富集待测的过渡金属选择适当的梯度淋洗体系.将pb2+ 、cu2+ 、Cd2+、Co2+、Zn2+和Ni2+等六种金属离子分离.继用在线柱后检测.检测限(信嗓比为3:1)为NgmL_1级甚至更低,并成功地应用于茶叶中过渡金属的测......


    摘要:利用选择性螫合树脂和磺酸型交换树脂.在线将样品中的阴离子、碱金属、碱土金属、三价金属离子除去,同时浓缩富集待测的过渡金属选择适当的梯度淋洗体系.将pb2+ 、cu2+ 、Cd2+、Co2+、Zn2+和Ni2+等六种金属离子分离.继用在线柱后检测.检测限(信嗓比为3:1)为NgmL_1级甚至更低,并成功地应用于茶叶中过渡金属的测定
    近年来,对于环境的分析,特别是过渡和重金属的分析一直是人们所关注的热点之一.世界上很多国家对各种食品、饮料中的过渡及重金属含量都有严格的规定,一旦超标,立即被禁止食用.离子色谱法是目前测定痕量过渡及重金属含量的常用方法之一,当样品中含有大量的碱金属、碱土金属等,或当待测金属含量低于其检测限时,样品的基体消除和浓缩富集成为必需的步骤.螯台离子色谱是在此基础上发展起来的新型分离测定技术,能够在线进行基体消除和待测离子的浓缩富集- .本文进一步发展了螯台离子色谱法,提出了在基体消除过程
    中有选择性地消除铁、铝和锰离子等,测定了茶叶中所含Pb,Cu,Cd,Co和Ni的含量,得到了满意的结果.
    1 实验部分 
    1 1 仪器
    美国Dionex公司Dx--30O型离子色谱仪,DQP进样泵,紫外可见分光检测器,柱后衍生装置(包括膜反应器,20cm反应管和显色剂输送装置),366mL定量管,四元梯度泵(AGP1和AGP2),Milli-Q水净化系统,IonPac CS5A分析柱(250×4mm,含有季胺盐和磺酸型两种离子交换宫能团).IonPac CG5A保护柱,亚胺基二乙酸型螯台柱(MetPac CC-1,50 x 4.6mm),磺酸型阳离子浓缩柱(TMC-1,25 x 3mm).通过计算机由A1-450型色谱工作站控制整个系统的操作以及数据的采集、处理.
    1.2 试剂
    E1:0.18%NaNO3溶液;E2:20mmol/L H4P207,2.0mol/LNH4OAc,pH5.5:称取3.7g焦磷酸溶人1000mL 2.0mol/L pH值为5.5±0.1的醋酸铵缓冲溶液中,再加入干净的D401树脂,搅拌60min,除去溶液中含有的大量过渡受重金属离子;E3:0.5mol/L HNO3溶液;E4:0.9%NaNO3 溶液:E5:168mmol/L草酸,pH4.7;E18MΩ去离子水; 12mmol/L吡啶-2,6-二羧酸(PDCA),20mmol/L LiOH,0.1mol/L LiCl;“载运 酸:0.1mol/L HNO3 溶液;柱后衍生试剂:0.3mmol/L 2-[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-二乙氮基苯酚(5-Br-PADAP)-0.8%Triton X-100-0.5mol/L氢氧化铵-0.3mol/L碳酸氢钠;实验所用试剂均为优级纯,溶液用18MΩ去离子水配制,过渡及重金属离子标准溶液购于中科院生态环境研究中心.
    1 3 样品处理
    取0.3g样品粉末加到聚四氟乙烯反应器中,用少量水润湿,加人5mL浓硝酸,加热近干,再加人20mL50% 的氢氟酸(重量比),加热近干再加入5mL60% 的高氯酸(重量比),加热,直到有高氯酸白烟出现,冷却后,加人2mL浓硝酸,蒸干,再加人10mL 1 mol/L HNO3 和5mL 0.1mol/L Hg(NO3) 2溶液,煮沸大约5min,消除了所有的氯离子.再加人0.5 mL 0.02mol/L AgN03,10mL新配制的10%(NH4) 2S208溶液,煮沸大约5min,所有的M2+ 被氧化为MnO4- ,冷却后,用0.1 mol/L HN03定容至25mL
2Mn2+ +5S208 2- +8H20 Ag-→ 2Mno4 - +10So4 2- +16H+


    1.4 色谱过程
    安装仪器,四元梯度泵AGP1用于基体消除和浓缩富集过渡及重金属并控制四通阀A、B和c,AGP2用于待测过渡金属的分离并控制四通阀D,样品的前处理程序(通过工作站装人AGP1,AGP2的分离洗脱程序通过面板输入,整个系统通过AI一450色谱工作站实现自动控制.程序运行前,AGP1处于停止状态,AGP2输送洗脱液经过分析柱和检测器,通过注射器把样品注入定量管中.然后开始运行AGPI和AGP2梯度程序AGP1输送焦磷酸/乙酸铵缓冲溶液到螯合柱(MetPac CC-1).0.0min时,样品泵(DQP)被启动,泵人0.1mol/L硝酸溶液,将定量管中的样品溶液带出,在三通处与AGP1泵人的焦磷酸/乙酸铵缓冲溶液混合,然后进入螯台柱MetPac CC-1,消除了基体中阴离子(包括MnO4 -),一价阳离子和碱土金属离子.3.0min时,样品泵停止运行,AGPI继续输送焦磷酸/乙酸铵缓冲溶液到螯台柱,除去样品中所含碱土金属离子和三价阳离子 5.1min时,AGP1输送稀硝酸溶液经过阀c和B,再经过阀c和D,进入浓缩柱LMC-1,将螯合柱上的过渡金属洗脱至浓缩柱.8.1min时,AGP1输送硝酸钠溶液将浓缩柱从酸型转变为钠型.16.0min时,使分析柱与浓缩柱直接相连,AGP2执行中的过渡金属分离序.16.1min时,AGP1输送焦磷酸/乙酸铵缓冲溶液到螯合柱,冲洗螯台柱.21.0min时,AGPI系统停止运行.35.0min时,用焦磷酸/乙酸铵缓冲溶液冲洗浓缩柱,40.0min停止运行.柱后显色系统用氮气加压,使显色剂流速保持在0.6mL/min。,检测波长为560nm.
    2 结果讨论
    2.1 色谱分离
    IonPacCS 5A柱既含有季铵盐型阴离子交换基,也含有磺酸型阳离子交换基.当用草酸分离金属离子时,Pb2+ 和Cd2+与草酸形成相对较弱的络台物,在阳离子交换基上以阳离子的形式分离;其余的金属离子形成稳定的阴离子络合物,在阴离子交换基上以阴离子的形式分离,洗脱顺序是Pb2+ 、Cu2+、Cd2+、Co2+ 、Zn2+ 和Ni2+.洗脱液DH值对分离的影响很大,低于4.5时,Pb2+和Cd2+分不开;高于4.9时, Cu2+和Cd2+ 分不开.当单独使用草酸作诜脱液时,Pb2+和Cd2+的色谱峰严重拖尾.在洗脱液中加人一定量的NaNO3 溶液会降低拖尾,并且能明显改善峰形.分离的最佳条件,所有的待测金属离子都被很好地分离.尽管溶液中含有大量的碱土金属离子、铝和铁等高价阳离子,它们不影响过渡及重金属的分离和测定.
    2.2 过渡金属殛重金属的精密度和检测限
在最佳操作条件下,本方法能产生尖锐的、且分离度很好的色谱峰,并具有很好的校正曲线.所有的过渡金属都有很好的线性关系,其相关系数高于0.998,标准偏差在1,8%一5.5% 的范围内,方法的检出限在ng ml-1 级.
    2.3 标准及实际样品的分析
    为了确认方法的可靠性,我们分析了标准茶叶样品中过渡金属的含量,列出了标准样品的分析结果,测定值与标准值之间有很好的吻合,大多数过渡金属都有很好的回收率.Cd2+有比较大的偏差,主要是由于它们在溶液中的浓度接近其检出限所致,测定值比其标准值要高一些,主要是因为在样品预处理时,锰没有完全除干净所致.表4还列出了其它一些实际样品中过渡及重金属的含量.
参考文献:
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[5] Cardelliechio N,Cavalli S,J .M Riviello,Determination of cadmium and lead at ug/1 levels in aqueous matrices by chelation ion chromatography[J].Chromatogr.,1993,640:207.


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