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用液相色谱法分析鉴定共聚物、聚合物及混合物

来源:21世纪精细化工网 作者: 2007-5-18
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摘要: 曾有关于用排除色谱(SEC)和高效液相色谱(HPLC)测定聚合物的综述和导论型文章发表。其中有关于液相色谱(LC)(C1)、排除色谱(SEC)(C2)、SEC的代用法(C3)、与水溶液SEC相关连的问题(C4)和分析用SEC的基本原理(C5)的综述。 关于SEC的新方向也在一篇总结性文章中进行了讨论(C6)。有人撰写了一篇关于果胶和水溶性纤维材料的鉴定......


    曾有关于用排除色谱(SEC)和高效液相色谱(HPLC)测定聚合物的综述和导论型文章发表。其中有关于液相色谱(LC)(C1)、排除色谱(SEC)(C2)、SEC的代用法(C3)、与水溶液SEC相关连的问题(C4)和分析用SEC的基本原理(C5)的综述。
    关于SEC的新方向也在一篇总结性文章中进行了讨论(C6)。有人撰写了一篇关于果胶和水溶性纤维材料的鉴定的导论(C7),两篇关于HPLC用于共聚物鉴定的综述(C8,C9)。1991年ACS关于聚合物色谱的研讨会论文集已在ACS研讨会丛书上发表(C10),其中包括四个部分:场流分离;排除色谱法的基本问题;排除色谱法的粘度检测和排除色谱法在高温、离子聚合物和天然聚合物方面的应用。色谱手册第二册收录了有关聚合物的内容(C11)。
    几种电解质[包括聚苯乙烯磺酸钠(NaPSS)、聚丙烯酸(PAA)和聚L一谷氨酸]的溶液性质曾在各种水溶液SEC条件下做了研究(C12~C15)。SEC粘度检测法曾用来评估水溶液SEC鉴定PAA时通用校正原则的适用性(C16)。
    阳离子和阴离子聚电解质包括质子化聚乙烯吡啶、聚乙烯吡啶溴苯和NaPSS曾用根据阳、阴离子样品的不同而改变流动相的简单型填充物水溶液SEC做了鉴定(C17)。水溶液SEC与小角度激光散射法(LALLS)及粘度检测法相结合曾应用于阳离子和阴离子聚电解质NaPSS和丙烯酰胺与N,N,N一三甲基氨基乙基丙烯酰氯的共聚物(C18)。水溶液SEC—LALLS曾用于测定表氯醇二甲胺共聚物的分子量分布(C19,C20)。聚4一乙烯吡啶的分子量分布曾用含50%甲醇和50%0.1MLiNO。溶液流动相的SEC—LALLS做了测定(C21)。水溶液SEC和动态光散射实验曾用于研究水中葡聚糖离子排除行为(C22)。
    几种多糖类也曾用水溶液SEC—LALL'S做了研究(C23)。已发表了几篇有关聚L--醇水溶液SEC分析的文章,包括纯的齐聚聚L----醇作为SEC标样的研究(C24),药物制备中的PEG分子量的测定(C25),PEG与十二烷基硫酸钠结合的研究(C26),PEG用作为聚丙烯腈膜径的一个探测物(C27),PEG与聚乙烯吡咯烷酮的流体性质和SEC保留体积的相互关系(C28)。芘标记的聚丙烯酰胺也曾用水溶液SEC做了研究(C29)。SEC一粘度法也曾用于测定35℃下aNO:溶液中完全水解的聚乙烯醇的Mark—Houwink系数(C30)。包括水溶液SEC的几种技术曾用于鉴定聚酰胺的分子结构和降解行为(C31)。
    SEC—LALLS粘度和差示折光指数与传导检测器联用的SEC法曾用于羧甲基纤维素水溶液的鉴定(C32)。
    SEC曾用于研究酚醛树脂的快速固化(C33)和老化(C34)。用迭代法合成的齐聚噻吩一乙烯衍生物曾用SEC做了鉴定(C35)。电化学合成的聚3一烷基噻吩也曾用SEC做了鉴定(C36)。——种未知物的SEC校正曲线的优化计算法已被开发并应用于聚氯乙烯的分子量测定(C37)。聚酰胺曾用含0.1%三氟乙酸钠的六氟一2一
    丙醇中的SEC鉴定,测出的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的表观分子量与通过端基分析测出的绝对数均分子量相符(C38)。
    大量含氟的聚合物曾用SEC法测定,其中包括1,1,2一三氟三氯乙烷中的氟代聚氧化烯(C39),四氢呋喃中的1,1一二氟乙烯(VF)/六氟丙烯(HFP)、VF/HFP/ 四氟乙烯(TFE)、VF/HFP/TFE/溴全氟丙烯(BPFP)和 VF/TFE/BPFP/甲基全氟乙烯醚等共聚物(C40),以及氟化硅胶上能与氟化溶剂相容的全氟醚化合物(C41)。
    关于在N,N一二甲基甲酰胺中的聚酰胺一酰亚胺和聚酰胺酸的SEC洗脱行为与流动相电解质含量的关系,也有人作了研究(C42)。包括SEC在内的几种技术曾用来研究作为链增长剂的含1,4一苯二甲醇的聚二甲基硅氧烷一脲一尿烷共聚物(C43)。含硅氧烷侧链的液晶聚合物曾用几种技术(包括二氯甲烷中的SEC)做了研究(C44)。苯乙烯一甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物的热稳定性曾用SEC做了研究(C45)。带取代基的聚环己二烯的前身聚合物向聚对苯乙烯的转化曾用SEC做了研究(C46)。该技术也曾用于鉴定星状分枝聚苯乙烯(PS)(C47)、环氧端基的聚苯乙烯(C48),还曾用来研究甲苯溶液中超声波降能的动力学(C49)。
    SEC和NMR曾用于测定端羟基聚丁二烯,其结果与键合机理性质相符(C50)。臭氧分解后SEC分析法曾用于分析含57.2%1,2,单元的聚丁二烯样品中的1,2单元的链区分布(C51)。选择性臭氧分解后SEC分析曾用于测定反一1,4一聚异戊二烯结晶母体的长度及其分布(C52)。
    SRMl480一种SEC校正用的低分子量聚氨酯标准的鉴定技术得到了研究和应用。曾用淬火样品的SEC鉴别法研究了化学计量学和单体种类对聚脲烷预.聚合反应动力学的影响(C54)。曾用SEC对emarldine和无色emarldine母体形式的聚苯胺的分子量做了研究(C55~C57),高温SEC曾用测定阴离子聚合的乙烯(C58)、10~°C时1一环已基一2一吡咯烷酮中的聚二硫化苯(C59)以及90℃下阴离子聚合的4一乙烯吡啶和N一甲基一2一吡咯烷酮中4一乙烯吡啶与甲基丙烯酸酯的嵌段共聚物的表观分子量分布(C60)。
    高密度聚乙烯的高温SEC色谱图曾重迭合为一系列Flory分布(C61)。
    升温洗脱分馏(TREF)一SEC法曾应用于含乙烯一丙烯共聚物的耐冲击聚丙烯(C62)。曾用一种旋涡混合器加快了用于烯烃高温SEC鉴定的样品制备(C63)。几篇有关PEG和PEG共聚物的SEC的论文业已发表,其中包括在不同组成的氯仿/乙醇混合物中PEG选择性溶剂合作用与分子质量的关系的研究(C64),通过对PEG在亲水硅胶填充柱内不同流动相条件下洗脱行为的研究(C65)和对PEG/聚丙二醇共聚物的表观分子量分布的研究(C66),建立了一种用于SEC校正的方法并应用于聚酰亚胺一硅氧烷共聚物的分子量分布的测定(C67)。快原子轰击质谱法和SEC曾用于鉴定以1,3一二氨丙一2一醇球形分子为母体的中等大小的树枝状高分子(C68)。
    高温SEC和FT—IR联用曾得到广泛研究,并应用于乙烯/丙烯共聚物(C69)及聚苯乙烯、聚丙烯、聚乙烯的均聚物和混合物的鉴定(C70)。乙烯/1一丁烯共聚物的TREF馏分曾用SEC、非在线FT—IR和其他技术作了测定(C71)。SEC—FT—IR曾用于测定PS/PMMA混合物的组成与SEC保留体积的关系(C72)。应用双重浓度检测器的SEC曾用于测定聚苊一聚异丁烯嵌段共聚物(C73)和PEG/聚丙二醇混合物(C74)的本体组成及其组成对保留体积的关系。SEC与UV/可见光谱法联用曾用于研究苯乙烯一丙烯腈共聚物颜色的生成(C75)和甲基乙烯基酮与苯乙烯共聚物的结合情况(C76)。
    一个种于SEC的F一喇曼检测器曾得到开发,并用于聚丁烯微结构的测定,但是,由于检测器的总灵敏度太差,无法给出从一根SEC柱洗脱的聚丁二烯的定量数据(C77)。操作条件(包括载气速率和柱填充粒子的大小)对检测高分子量聚乙烯的分子量分布(C78)及THF溶液中聚苯乙炔溶液相降解作用的影响,用SEC—LALLS(C79)做了研究。一种由二氯甲烷和二氯乙酸组成的新流动相曾用于SEC—LALLS对聚乙烯一对苯二酸酯(C80)和各种尼龙分子量分布的研究(C81)。二组份和三组份聚醚一聚氨基甲酸酯分子量分布曾用SEC一粘度法和SEC—LALLS做了测定(C82)。后一种技术也曾用于研究醋酸纤维素丙酮溶液的SEC色谱图中第二个“预峰”(C83)。SEC一多检测器实验中的分子量灵敏检测器的独立校正也曾应用于PS和PMMA的鉴定(C84)。
    一种测定SEC一多检测器实验中检测器间滞后时间的新方法得到了探讨并应用于聚苯乙烯的SEC一多角度激光散射(MALLS)鉴定(C85)。SEC—LALLS一粘度法曾用于辐射聚苯乙烯、聚(。一甲基一苯乙烯)和PMMA的测定(C86)。聚合度分布性和拓朴学均不同的
    苯乙烯样品曾用SEC—MALLS一粘度法做了研究(87)。重均分子量和窄馏分PS分子量标准的回转半径曾用SEC—MALLS一粘度法在140℃,1,2,4一三氯苯中做了测定(C88)。对于从对苯二酸、苯基对苯二酚和(1一苯乙基)对苯二酚2;1;1合成的一种全芳香液晶共聚物的溶液曾用SEC—LALLS一粘度法做了研究(C89)。
    多种钨和钼催化合成的一系列聚苯乙炔分子量平均数和特性粘数通过SEC—LALLS一粘度法做了测定(C90)。三功能、、无规、分枝的聚氰脲酸酯曾用SEC—LALLS一粘度法作了研究(C91)。
    静态MALLS曾用于测定甲苯中天然橡胶的重均分子量、二级维里系数和回转半径(C92)。一种用于计算检测器间滞后体积的分析方法得到了研讨,并应用于聚环氧乙烷的SEC—MALLS鉴定C93)。环氧基、苯氧基、酚醛清漆、聚酯和醇酸树脂曾用SEC—MALLS作了研究(C94)。峰变宽在受控流变聚丙烯的SEC—MALLS鉴定中得到了确定和校正(C95),SEC—MALLS也曾用于测定当二烃基和芳基一烃基取代的聚硅烷从一根SEC柱洗出时的摩尔质量和回转半径(C96),以及一些聚氨酯弹性体样品分子量平均数和分子量分布(C97)。
    聚苯乙烯和聚丁二烯(标准参照物)的分子量数据通过SEC和SEC—MALLS测得,并与文献数据做了对比(C98)。4一叔丁基一苯乙烯/4,4一二乙烯苯共聚物中的微凝胶的形成曾用SEC—MALLS做了研究(C99)。
    ——种低压SEC系统和一支改进的乌氏毛细管粘度计联用曾应用于氯丁橡胶中的分子量和长链分支测定(C100)。对于应用SEC一粘度法测定聚合物(NBS706PS)数均分子量这一方法,曾有人做过严格的评估(C101)。配备DRI和粘度检测器的定量高温SEC曾用了聚烯烃的鉴定为例作了研讨(C102)。关于SEC一粘度法中Mark—Houwink系数的校正和测定(C103)、分辨率修正和检测器间体积的测定(C104),曾用对聚苯乙烯和聚乙烯样品的研究作了讨论。一种建立通用校正曲线的替代方法曾应用于宽分子量分布的乙烯和聚苯乙烯样品的SEC一粘度法鉴定(C105)。
    SEC一粘度法也曾用于几种类型聚合物(包括PS、PMMA、聚二甲基硅氧烷)及PMMA与聚二甲基硅氧烷混合物数均分子量和聚合度分布性的测定(C106)。SEC一粘度法曾用于测定100℃下1,2,4一三氯苯中聚氯乙烯分子量的分布、Mark—Houwink系数和溶解度(C107)。聚酰胺酸样品的分子量曾用SEC一粘度法作了测定(C108)。低分子量聚异丁烯和聚苯乙烯的Mark—Houwink—Saku—nada和Dondos—Benoit粘度常数曾用SEC一粘度法做了测定(109)。离线渗透压法、粘度法、光散射法和SEC法曾用于测定30~C时甲苯中聚2.6一二甲基亚苯基氧化物绝对分子量的平均数和Mark—Houwink系数(CIi0)、各种溶剂中聚[6一[4一[(4一甲氧基苯氧基)羰基]已基甲基丙烯酸脂]绝对分子量的平均数和流体性质(Clll)及各种聚氟苯乙烯一氯苯乙烯共聚物的分子量分布和Mark— Houwink系数(C112)。
    据报导,对于大量的嵌段共聚物体系和聚合物混合物,包括环氧乙烷一环氧丙烷嵌段共聚物(C113)、苯乙烯一甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物(C114)、甲基丙烯酸癸酯一甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物(C115,C116)和聚异甲基丙烯酸甲酯一聚氯乙烯、PMMA/PS及PMMA一苯乙烯与丙烯睛嵌段共聚物的混合物(C117),曾用LC的
    近“临界范围”分离法做了研究。突变梯度HPLC法曾用于测定包括苯乙烯一甲基丙烯酸乙酯、苯乙烯一甲基丙烯酯甲酯和苯乙烯一甲氧基甲基丙烯酸甲脂(C118一C120)和苯乙烯一丙烯睛C121)等各种共聚物的组成分布。苯乙烯一丙烯睛的洗脱行为曾用以氯仿和正已烷混合物为流动相的HPLC做了研究(122,123)。苯乙烯一甲基丙烯酸丁酯和苯乙烯一甲基丙烯酸步丁酯共聚物曾用正相和反相HPLC按照化学组成进行了分离(C124)。正相梯度HPLC曾用于甲基丙烯酸甲酯一甲基丙烯酸共聚物按化学组成进行分离(C125)。臭氧化后的HPLC曾用于研究苯乙烯一丁二烯共聚物中苯乙烯单体的链区分布(C126)。各种聚合物在硅胶上的保留行业在多种洗脱液条件下做了研究(C127)。官能化树枝状大分子曾用反相HPLC进行了分离(C128)。
    几篇有关嵌段共聚物中胶束形成的研究报告已经发表,其中包括用SEC鉴定环氧乙烷一环氧丙烷一环氧乙烷嵌段共聚物(C129,C130),用各种溶剂中的SEC鉴定乙烯一异戌二烯嵌段共聚物(C131),用SEC—LALLS鉴定苯乙烯一甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物(C132),以及用准弹性光散射和沉降速度试验来鉴定苯乙烯一甲基丙烯酸嵌段共聚和甲基丙烯酸一苯乙烯一甲基丙烯酸嵌段共聚物(C133)。
    低分子量聚乙二醇齐聚物曾用HPLC进行了分离(C134,C136)。反相HPLC曾用于PEG、聚丙二醇和聚丁二醇齐聚物分布的测定(C137)。辛基苯氧基聚乙氧基乙醇的聚合度分布性混合物曾用SEC与电子喷射离子化MS进行鉴定(C138)。HPLC—FT—IR曾用于鉴定一种异癸基封端的丙烯二醇已二酸聚酯样品(C139)。三丁基苯酚环氧乙烷齐聚表面活性剂曾用HPLC在氧化铝载体上进行了分离(C140)。带电或未带电的类似齐聚物的典型化合物通过用混合模式固定相(反相/阴离子交换)的HPLC进行了分离(141)。水解熔融后用HPLC测定了一些液晶芳香聚酯的组成(C142)。碱水解后采用HPLC曾用来鉴定含乳酸和羟基乙酸的能生物降解的聚酯(C143)。超临界流体色谱(SFC)曾于分离聚乙氧基壬基酚表面活性剂(C144)。显微一SEC与GC和LG联用曾用于样品净化和聚碳酸酯与丙烯睛一丁二烯一苯乙烯样品中添加剂的测定(C145)。

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