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两种方法提取连翘挥发油气相色谱-质谱的比较

来源:中成药 作者: 2007-5-18
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摘要: 摘要:目的:比较水蒸汽蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE-CO2)所提连翘挥发油的化学成分及其含量。方法:采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行分析。结果:两种方法所得挥发油主要成分基本一致,均为β-蒎烯、α-蒎烯和桧萜,4-(1-异丙基)-苯甲醇和2-(4-异丙基)-苯甲醇两成分为SFE-CO2方法所得,其余成分两种方法均可提......


摘要:目的:比较水蒸汽蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE-CO2)所提连翘挥发油的化学成分及其含量。方法:采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行分析。结果:两种方法所得挥发油主要成分基本一致,均为β-蒎烯、α-蒎烯和桧萜,4-(1-异丙基)-苯甲醇和2-(4-异丙基)-苯甲醇两成分为SFE-CO2方法所得,其余成分两种方法均可提出,含量略有差异。并首次从连翘中得到桧萜、反-松香芹醇、香桃木醇等成分。结论:SFE-CO2法提取效率高,提取成分较完全,为提取连翘挥发油的理想方法。

关键词:连翘挥发油;气质联用;超临界CO2;水蒸汽蒸馏法

 连翘为木犀科(Oleaceae)植物连翘Forsythia Suspensa(Thunb.)Vahl的干燥果实。具有清热解毒、消肿散结的功效,是常用的中药材之一。挥发油类成分作为其主要有效成分之一主要存在于连翘心中,含量在4%以上,平均可达3.8%,自然界含油如此高的植物并不多见。在以往的文献报道中,认为连翘挥发油具有显著而稳定的抗菌抗病毒作用。本文对水蒸汽蒸馏法(SD)和超临界萃取法(SFE-C02)所提的挥发油用GC-MS联用技术进行了成分及相对含量的测定,结果除SFE-C02法多检出两种成分外,其余成分均与水蒸汽蒸馏法基本一致,各成分相对含量略有差异。
    1 材料与仪器
    材料 中药连翘购于山西省药材公司,经鉴定为木犀科植物连翘Forsythia Suspensa(Thunb.)Vahl的干燥果实。粉碎过20目筛备用。
    仪器 HA-121-50-01型超临界萃取装置由两个解析釜进行二级分离,超临界流体为CO2。挥发油提取装置。HP 6890/5973型GC-MS SD气-质联用仪,HP-7683 Series Injector,HP Desk Jet 520打印机。
    2 样品制备
    2、1 SFE-C02法取一定量备用连翘药材投入萃取釜中,对萃取釜、两个解析釜及贮藏分别进行加热或冷却,当萃取釜温度达到35℃,解析釜I的温度为55℃,解析釜Ⅱ的温度达到40℃时,打开CO2气瓶,当萃取釜压力达25Mpa,解析釜I的压力达6Mpa,解析釜Ⅱ压力达6Mpa时,开始循环萃取,CO2流量为20kg/h左右,萃取1.5h后从解析釜出料口出料,得黄绿色油状液体,其收率为8.6%,用乙醚稀释后供GC-MS分析用。
    2.2 水蒸汽蒸馏法 取一定量备用药材,参照2000年《中国药典》的方法用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,提取时间6h,其收率为2.4%,用乙醚稀释后供GC-MS分析用。
    3 测试条件
    3.1 色谱条件 HP-130m×0.25mm×0.25μm色谱柱,程序升温50℃(3min),8℃/min升至120℃,然后以15℃/min升至250℃,进样口温度为250℃,载气为高纯氦气,柱前压50kpa,分流比40:1,进样量1μl。
    3.2 质谱条件 EI源,电子能量为70ev,接口温度280℃,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,质量扫描范围29~350amu,电子倍增器电压(EMV)2300v。
    4 结果
    取二种方法所提挥发油,按上述测试条件进行了GC-MS分析,对每个色谱峰的化合物给出特定的MS峰,经计算机库贮存信号的检索及对质谱图进行解析确定化合物,并用峰面积归一化法测定各成分相对百分含量,其主成分与文献报道基本一致。
    5 小结与讨论
    5.1 用SFE-C02法提取连翘挥发油与传统水蒸汽蒸馏法相比较,能大大提高收率,缩短提取时间。从中可看出,作者对SD法色谱图中的21个峰和SFE-CO2法色谱图中23个峰均作了鉴定(有的未能计算出相对百分含量),没有未鉴定的峰。其中除4-(1-异丙基)-苯甲醇和2-(4-异丙基)-苯甲醇两种所鉴定的成分为SFE-CO2方法所提得,其余成分两种方法均可得出,只是在相对含量上有所差异。
    5.2 从鉴定的结果可知连翘挥发油成分主要有碳氢部分和含氧部分,其中碳氢部分共鉴定了12个成分,含氧部分共鉴定了11个成分。通过计算机检索,水蒸汽蒸馏法所得挥发油共鉴定的21个化合物,占总含量的82.80%,其中β-蒎烯、α-蒎烯和桧萜含量较高,分别为10.899%、19.564%和18.263%;而超临界萃取法所提挥发油共鉴定的23个化合物,占总含量的98.023% ,其中也是β-蒎烯、α-蒎烯和桧萜含量较高,分别为5.516% 、26.492%和8.830% 。二种提取方法所提挥发油含主成分都为β-蒎烯、α-蒎烯,这与文献报道一致,另外,桧萜、反一松香芹醇、香桃木醇等成分首次从连翘中得到。
    5.3 实验结果表明用超临界CO2提取连翘挥发油,提取效率高、操作简便,而且临界温度低,能很好地保存其他对热不稳定的有效成分,为综合开发连翘提供了科学依据。

参考文献
[1] 阴健.中药现代研究与临床应用[M].学苑出版社,1994,356~358
[2] 马振亚,赵爱玲.连翘种子挥发油抗流感病毒等病原微生物作用的实验研究[J].陕西新医药,1980,9(11):51
[3] 马振亚连翘子挥发油对流感病毒小白鼠的保护作用和葡萄球菌在家兔血液中消长的影响[J].1986,1(4):16


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