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蜂胶乙醇提取物化学成分的GC/MS研究

来源:中国色谱网 作者: 2007-5-18
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摘要: 蜂胶乙醇提取物化学成分的GC/MS研究崔庆新*1,刘国富2(1。聊城师范学院化学化工学院2。聊城师范学院生物系山东聊城252059)摘要:利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对蜂胶乙醇提取物化学成分进行了分析,采用TIC峰面积归一化定量,鉴定出47种成分,共占其色谱流出组分总量的82。乙醇提取物。...


蜂胶乙醇提取物化学成分的GC/MS研究
                            
崔庆新*1,刘国富2
(1.聊城师范学院化学化工学院 2.聊城师范学院生物系 山东聊城 252059)   
  摘  要: 利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对蜂胶乙醇提取物化学成分进行了分析,采用TIC峰面积归一化定量,鉴定出47种成分,共占其色谱流出组分总量的82.8%,其中萜类、黄酮类化合物约占31%。
  关键词: 蜂胶;乙醇提取物;快速分析;气相色谱—质谱法
 
蜂胶(propolis),是蜜蜂给人类的恩赐,是蜜蜂群体的一种副产物,是一种有较强粘性的固体状,棕黑色,有芳香气味的物质。蜜蜂从树木的新生枝芽处采集保护植物嫩叶的天然树脂,并以本身喉腺分泌物混合而成蜂胶。它们把这种物质贮存于蜂箱里的缝隙处,或涂抹到蜂箱的出入口处,是为保证其繁衍生存的需要主要用来抵御病害、清洁巢房和预防寒气侵袭,可以防止细菌及病毒入侵,并抑制巢内病毒滋生。尽管蜜蜂群居的蜂箱或树洞空间狭小、阴暗,蜂巢内温度、湿度等条件最适合微生物的生长,且数万只蜜蜂挤在一起,营养丰富的蜂王浆、花粉、蜂蜜却不变质,一些个体较大的敌害虫被蜜蜂螫死后,尸体无法拖出且不腐败污染蜂巢,这一且都源于蜂蛟。据报导在蜂巢内检不出任何病毒。
据报导由精细化工分析得出,蜂胶中含有黄酮类,酸,醇,酚,酯类及烯,萜,甾类化合物和多种氨基酸,脂肪酸,酶类,维生素,多种微量元素,它是一种有重要价值的蜂产品,对人体有许多保健医疗功能。首先,它是国内外专家公认的最伟大的"天然抗生素",有强力的抗炎性,抗菌性,抗氧化性,抗老化,抗病毒和清热解毒作用。此外,它还能增强SOD活性,阻止脂质过氧化;强化免疫,提高自愈力;净化血液,软化血管,改善微循环。经常服用蜂胶,能有效增强机体的免疫功能,预防疾病的发生和加快病体的康复,改善循环和消除各种炎症及保护肝脏,防止肝硬化。还可以消除体内毒素,使肌体亮丽富有弹性,杀灭和抑制癌细胞。国内外医学专家研究证明,蜂胶中所含有的黄酮类、多糖、酶类、萜烯类、有机酸等天然物质对癌症患者有独特的作用。Derevici和Hladov等人的研究结果显示,蜂胶乙醇提取物的抗癌活性较“争光酶素”的抗癌活性更强[1]。
本文利用气相色谱—质谱联用技术对蜂胶乙醇提取物进行定性定量研究,得到较理想的结果,为进一步分析蜂胶某些成分的药用价值提供了依据。此类工作未见报导。
1 实验部分
1.1 仪器与材料
HP6890GC/5973MSD气-质联用分析仪(安捷伦科技有限公司),附G1701BA-B.01.00  ChemStation软件,G1033A,D.01.00 NIST98 标准质谱检索库。
蜂胶,由聊城市冠县元造户乡后路堂蜂场提供;食用(乙醇含量96.8%)。
1.2 样品处理
将蜂胶用研钵粉碎后,取50g粉碎样置于250ml圆底烧瓶中,加入150ml食用酒精,安装搅拌器搅拌提取30min,过滤。再将滤渣如上述方法重复提取两次。将三次滤液合并,用旋转蒸发器浓缩为浸膏,取该浸膏少许用食用酒精溶解成澄清的乙醇饱和溶液,置于冰箱备用。
1.3 样品分析
1.3.1色谱条件
色谱柱:HP-5MS,5%苯甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度:260℃,柱室温度:初始温度80℃(3min),以8℃/min升温速率升至260℃(保持30min),载气:高纯氦气,柱前压71kPa,流速1ml/min,分流比15:1。
1.3.2 质谱条件
接口温度:280℃,电离方式:EI,电子能量:70eV,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,调谐方式:标准调谐,质量扫描方式:SCAN,溶剂延迟:3min,扫描范围:50~550amu,电子倍增器电压:1635V。
2 结果与讨论
在上述仪器条件下,用10ul微量进样器取1.2中蜂胶提取物的乙醇饱和溶液1ul注入仪器进样口,得总离子流图见图1。将图1中分离出的各组分提取质谱图,经用NIST98标准谱库检索并与文献标准谱图[2]核对,确认了          种成分,并用气相色谱面积归一化定量法计算出各种成分的相对质量分数,其定性定量结果见图1、表1。其中愈创木醇、木兰烯、桉叶油醇等萜类化合物约占1.4%,2,6-二羟基-4-甲氧基查耳酮、白杨素、刺槐素、5,7-二羟黄酮等黄桐类化合物约占29.3%,为蜂蛟乙醇提取物的进一步开发研究提供了可靠的参考数据。 

 
图1 蜂蛟乙醇提取物总离子流图
fig.1 TIC of essential oil from bees’pastern  

表1  蜂胶乙醇提取物主要化学成分
Table 1  Major components of  essential oil from bees’pastern


参考文献
1.《中国养蜂》
2.分析化学手册 (质谱部分)丛溥珠 苏克曼主编 2000年5月第二版
3.Cf:石憬林译,1993,(2);4143
 4. 尚天民,徐景耀,中国养蜂,,1983,(4):20-23
4.刘富海,许正鼎,神奇的蜂胶疗法,中国农业出版社,1998,14。


A Study on the Chemical Components of the extract from Propolis’
powder by Gas Chromatography/Mass Spectrometry
CUI Qing-xin*1, LIU Guo-fu2
(1.Chemistry & Chemical Engineering School, Liaocheng Teacher’s University, 2. Biological Department of Liaocheng Teacher’s University, Shandong, Liaocheng 252059)

Abstract: The extract from propolis ’powder was analyzed by capillary GC/MSD method 45 peaks were isolated, the relative content of constitutes were determined. Thymol, isothymol, borneol, campene, eucalyptol, caryophyllene, beta-terpineol, were major constitutes.
Key words: Thymus, essential oil, GC/MSD


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