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清火栀麦片含量测定方法

来源:药物分析网 作者: 2007-5-18
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摘要: 清火栀麦片处方为:穿心莲800,栀子100,麦冬100。2005版《中国药典》清火栀麦片含量测定项下:穿心莲色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。穿心莲内酯检测波长为230nm,脱水穿心莲内酯检测波长为250nm。理论板数按穿心莲内酯峰和脱水穿心莲内酯峰计均应不低于2000。...


    清火栀麦片处方为:穿心莲800,栀子100,麦冬100。
    2005版《中国药典》清火栀麦片含量测定项下:
    穿心莲
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(55:45)为流动相;穿心莲内酯检测波长为230nm,脱水穿心莲内酯检测波长为250nm。理论板数按穿心莲内酯峰和脱水穿心莲内酯峰计均应不低于2000。
    供试品溶液的制备:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.3g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    栀子
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(15:85)为流动相;穿检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计应不低于2000。
    供试品溶液的制备:同穿心莲[含量测定]项下。
    文献报道的以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯为指标的:采用HPLC法时,流动相多为甲醇-水系统,也有加酸调节pH值。如赵登飞用HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯的含量,以甲醇—水 (50∶50, 用盐酸调至pH = 415)为流动相;检测波长为225nm。样品一般以甲醇和乙醇为提取溶剂。
    采用薄层扫描法时一般以硅胶GF254为固定相,展开系统为氯仿-醋酸乙酯-甲醇(20:15:2)、氯仿-甲醇(5:1)、氯仿-丙酮(12:2)。样品一般以甲醇和乙醇为提取溶剂。
    以栀子苷为指标的:一般采用HPLC法。流动相系统为甲醇-水和乙腈-水系统。样品以不同浓度的甲醇溶液为提取溶剂。
    同时测定穿心莲内酯和栀子甙的含量,如:陈勇等用薄层扫描法测定清火栀麦片中穿心莲内酯和栀子甙的含量。采用CS9000双波长薄层扫描仪(日本岛津);硅胶GF254板;氯仿-甲醇(5:1)为展开剂;穿心莲内酯λS=230nm,λR= 300nm,栀子甙λS=242nm,λR =370nm;反射式锯齿形扫描,SX=3。

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