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高效液相色谱法测定氨咖敏片的含量

来源:中国药事 作者: 2007-5-18
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摘要: 国家药品标准用化学分析法测定氨基比林、咖啡因含量,操作繁琐、费时,不适合对大批量样品的分析。本文用高效液相色谱法,不需分离,测定3种成份的含量,简单,快速,专属性强,结果准确。1仪器药品及试剂日本岛津LC-5A高效液相色谱仪,SPD-2Am紫外检测器,C-R3A数据处理机。氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏对照品(中国......


  氨咖敏片为氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏的复方制剂。国家药品标准用化学分析法测定氨基比林、咖啡因含量,操作繁琐、费时,不适合对大批量样品的分析。而马来酸氯苯那敏不定量。本文用高效液相色谱法,不需分离,测定3种成份的含量,简单,快速,专属性强,结果准确。
1 仪器药品及试剂
日本岛津LC-5A高效液相色谱仪,SPD-2Am紫外检测器,C-R3A数据处理机。氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏对照品(中国药品生物制品检定所),甲醇为色谱纯,乙腈、十二烷基硫酸钠、磷酸、三乙胺为分析纯。氨咖敏片(市售品)。
2 氨基比林和咖啡因的测定
2.1 色谱条件与系统适应性试验
色谱柱:Hypersil Cl8(4.6mm×200mm,5μm),流动相:甲醇-水(52:48),流速:0.8ml/min,检测波长为273nm,进样量:20μl。理论板数按氨基比林计算应不低于1500。外标法峰面积定量。
2.2 线性关系实验
精密称取105℃干燥恒重的咖啡因和40℃减压干燥恒重的氨基比林对照品适量,分置量瓶中,用水溶解并稀释成10、50、100、150、200、250、300μg/ml,各精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。经过线性回归处理,结果表明:氨基比林和咖啡因在10~0.30μg/ml范围内线性关系均良好,回归方程为A=6.552×lO000C一3.400×100000和A=6.452×lO000C一2.025×100000,相关系数分别为:0.9999、0.9998,n=7。
2.3 重复性实验
分别取2.2项下浓度为150μg/ml 的氨基比林和咖啡因溶液,各精密量取20 ,按上述色谱条件测定,重复测定10次,氨基比林峰面积的RSD=0.1%,咖啡因峰面积的RSD=0.2%。
2.4 稳定性实验
分别取2.2项下浓度为150μg/ml 的氨基比林和咖啡因溶液,室温下放置2、4、6、8、10小时后,各精密量取2Oμl,按上述色谱条件测定,结果氨基比林峰面积的RSD=0.2%,咖啡因峰面积的RSD=0.2%。
2.5 专属性实验
按处方称取辅料适量,置量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2Oμl,按2.1色谱条件测定,记录色谱图,结果无干扰。
2.6 回收率试验
精密称取40℃减压干燥恒重的氨基比林和105℃干燥恒重的咖啡因、马来酸氯苯那敏对照品:0.1O00g、0.OlOOg、0.O010g及辅料适量置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取20μl,按上述色谱条件测定,结果氨基比林的回收率分别为99.5% ,RSD=0.3%,咖啡因的回收率为99.6%,RSD=0.2%,n=6。
2.7 样品测定
取氨咖敏片20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氨基比林0.1g),置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,一加水稀释至刻度,摇匀。精密量取20μl,按上述色谱条件测定,本法与国家药品标准方法测得结果比较,经t检验,无显著性差异(P>0.05)。
3 马来酸氯苯那敏
3.1 色谱条件与系统适应性试验
色谱柱:Shim-pack Vp-ODS(4.6mm×200mm,5μ),流动相:乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02)(用三乙胺调pH值至3.3±0.1),流速:0.8ml/min,检测波长为210nm,进样量:20μl。理论板数按氯苯那敏计算应不低于2000。外标法峰面积定量。
3.2 线性关系实验
精密称取105℃干燥恒重的马来酸氯苯那敏对照品适量,分置量瓶中,用水溶解并稀释成l0、20、30、40、50、60、70μg/ml, 各精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,经过线性回归处理,结果表明:马来酸氯苯那敏在l0~70μg/ml 范围内线性关系良好,回归方程为A=7.026× lO000C一2.052×l00000,相关系数为:0.9999,n=7。
3.3 重复性实验
取3.2项下浓度为40μg/ml的马来酸氯苯那敏溶液,精密量取20μl,按上述色谱条件测定,重复测定l0次,马来酸氯苯那敏峰面积的RSD=0.3% 。
3.4 稳定性实验
取3.2项下浓度为40μg/ml 的马来酸氯苯那敏溶液,室温下放置2、4、6、8、10小时后,精密量取20μl,按上述色谱条件测定,结果马来酸氯苯那敏峰面积的RSD=0.5%。
3.5 专属性实验
按处方称取辅料适量,置量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20μl,按3.1色谱条件测定,记录色谱图,结果无干扰。
3.6 回收率实验
精密称取40℃ 减压干燥恒重的氨基比林和l05℃干燥恒重的咖啡因、马来酸氯苯那敏对照品:0.2750g、0.0225g、0.0030g及辅料适量,置具塞锥形瓶中,精密加入乙腈25ml,振摇溶解,滤过,精密量取续滤液5ml,置l0Inl量瓶中,加0.3%十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度,摇匀。精密量取20μ1,按上述色谱条件测定,结果马来酸氯苯那敏的回收率为99.3%,RSD=0.2%,n=6。
3.7 样品测定
精密称取2.7项下细粉适量(约相当于马来酸氯苯那敏3mg),置具塞锥形瓶中,同3.6项下操作。
参考文献:
[1] 国家药品标准[s].化学药品地方标准上升国家标准.第十四册,2OO2:21
[2] 国家药品标准[s].化学药品地方标准上升国家标准.第三册,2OO2:196

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